Назначение
Анализаторы кислорода, азота и водорода KEGUO (далее - анализаторы) предназначены для измерений содержания кислорода, азота и водорода в металлах, сплавах, и других твердых материалах.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на восстановительном плавлении образца в импульсной печи сопротивления в токе инертного газа и последующем определении содержания газообразного кислорода методом инфракрасной спектроскопии, газообразного азота методом сравнения теплопроводностей газов и газообразного водорода методом инфракрасной спектроскопии или методом сравнения теплопроводностей газов.
Конструктивно анализаторы представляют собой настольные лабораторные приборы, состоящие из аналитического блока, электронных весов, компьютера, принтера. Аналитический блок включает в себя печь импульсного горения, инфракрасный детектор газа, датчик теплопроводности и систему газового тракта.
Анализаторы выпускаются в 7 моделях: ONH-506, ONH-500, ON-500, O-500, N-500, H-500, HR-500, отличающихся конструкцией, метрологическими и техническими характеристиками.
Навеска анализируемого образца (в диапазоне от 0,01 до 1,5 г) с модификатором (например, флюсом) в графитовом тигле помещается в импульсную печь для плавления в токе предварительно очищенного инертного газа-носителя. При нагреве температура графитового тигля достигает 2000-3000 °С.
Для анализаторов ONH-506, ON-500, O-500, N-500, HR-500 используется газ-носитель гелий. Азот и водород в образце высвобождаются и улетучиваются в виде молекул азота и водорода, в то же время кислород соединяется с углеродом графитового тигля, образуя CO. Далее смешанный газ направляется в инфракрасный детектор для определения кислорода как CO. Затем, при помощи оксида меди, CO окисляется до CO2, H2 превращается в H2O, а азот не вступает в реакцию. Газы поступают обратно в инфракрасный детектор, где водород измеряется как H2O. Концентрация CO2 и H2O рассчитывается путем измерения интенсивности инфракрасного света при поглощении ИК излучения газами CO2 и H2O, а массовая доля кислорода в измеряемом образце определяется расчетным методом. Далее CO2 и H2O в смешанном газе абсорбируются при помощи гидроксида натрия и перхлората магния, оставшийся газообразный азот в токе газа-носителя гелия попадает в детектор теплопроводности. Азот определяется методом сравнения теплопроводности газов. При анализе только кислорода допускается использовать любой инертный газ, в том числе аргон.
Для анализаторов ONH-500 и H-500 в случае анализа водорода используется газ-носитель азот, таким образом определение содержания водорода в этих анализаторах проходит методом сравнения теплопроводностей газов. При плавлении пробы из образца выделяются азот и водород в виде молекул, а кислород образует CO при взаимодействии с графитовым тиглем. Выделившиеся газы проходят через реагент Шутце, CO превращается в CO2, но H2 не окисляется в воду. CO2 поглощается гидроксидом натрия, а оставшийся водород измеряется с помощью ячейки теплопроводности в токе газа-носителя азота.
Корпус анализаторов изготавливается из металлических сплавов и пластика, окрашивается в цвета в соответствии с технической документацией производителя.
Маркировочная табличка с серийным номером располагается на передней стенке анализаторов. Серийный номер имеет буквенно-цифровой формат, наносится методом типографской печати. Нанесение знака поверки на анализаторы и пломбирование анализаторов не предусмотрено. Общий вид анализаторов представлен на рисунке 1. Место нанесения серийного номера на анализаторы представлено на рисунке 2.
Рисунок 2 - Место нанесения серийного номера на анализаторы кислорода, азота и водорода KEGUO
Рисунок 1 - Общий вид анализаторов кислорода, азота и водорода KEGUO
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением (далее - ПО) на внешнем управляющем компьютере, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать, сохранять полученные результаты измерения, передавать полученные результаты на принтер. Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Анализаторы защищены от вмешательства в режимы настройки (регулировки) путем разграничения прав администратора и пользователей с использованием паролей.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | ONH Analyzer |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | RU25.X1) |
| Цифровой идентификатор ПО | _ |
| 1) «х» относится к метрологически незначимой части ПО и принимает значения от 0 до 999. Формат номера может содержать от 1 до 3 значений «х», разделенных точкой. |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение для моделей |
| ONH-506 | ONH-500 | ON-500 | O-500 | N-500 | H-500 | HR-500 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала1), %: - для кислорода | 5 | 5 | 5 | 5 | _ | _ | _ |
| - для азота | 5 | 5 | 5 | _ | 5 | _ | _ |
| - для водорода | 10 | 10 | _ | _ | _ | 10 | 10 |
| Чувствительность1), у.е./г, не менее: - для кислорода | 1,5-106 | 1,5-106 | 1,5-106 | 1,5-106 | _ | _ | _ |
| - для азота | 2-106 | 2-106 | 2-106 | _ | 2-106 | _ | _ |
| - для водорода | 3-107 | 3-107 | _ | _ | _ | 3-107 | 3-107 |
| Предел обнаружения, мкг: - для кислорода | 2 | 2 | 2 | 2 | _ | _ | _ |
| - для азота | 1 | 1 | 1 | _ | 1 | _ | _ |
| - для водорода | 0,5 | 0,1 | _ | _ | _ | 0,1 | 0,5 |
1) Значение установлено для массовой доли не ниже, чем 0,001 % для кислорода и азота и не ниже, чем 0,0005 % для водорода.
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение для моделей |
| ONH-506 | ONH-500 | ON-500 | O-500 | N-500 | H-500 | HR-500 |
| Количество ИК детекторов | 2 | 1 | 1 | 1 | 0 | 0 | 1 |
| Количество детекторов теплопроводности | 1 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 | 0 |
| Диапазон показаний массовой доли1), % - кислорода - азота - водорода | от 0,00005 до 2 от 0,00005 до 2 от 0,00005 до 0,1 | от 0,00005 до 2 от 0,00005 до 2 от 0,00005 до 0,1 | от 0,00005 до 2 от 0,00005 до 2 _ | от 0,00005 до 2 _ _ | _ от 0,00005 до 2 _ | _ _ от 0,00002 до 0,1 | _ _ от 0,00005 до 0,1 |
| Масса пробы, г | от 0,01 до 1,5 |
| Габаритные размеры, мм, не более: - глубина - ширина - высота | 700 600 900 |
| Масса, кг, не более | 160 |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 8500 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | от 207 до 253 50/60 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, ° С - относительная влажность воздуха, %, не более | от +15 до +30 80 |
1) Установлен для массы навески 1 г. Возможно расширение верхней точки диапазона до 100 % при уменьшении массы навески до 20 мг (для кислорода и азота) и до 10 % при уменьшении массы навески до 10 мг (для водорода).
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| 1 Анализатор кислорода, азота и водорода KEGUO | _ | 1 шт. |
| 2 Персональный компьютер | _ | 1 шт. |
| 3 Программное обеспечение | ONH Analyzer | 1 шт. |
| 4 Руководство по эксплуатации | _ | 1 экз. |
| 5 Методика поверки | _ | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 6 «Принцип анализа и настройка параметров» руководства по эксплуатации.
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений средства измерений применяются в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19.02.2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.05.2021 г. № 761 «О внесении изменений в приложение А к Государственной поверочной схеме для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148»;
Техническая документация Shanghai Keguo Instrument Co., Ltd, Китай.
