Назначение
Анализаторы рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные с поляризованным рентгеновским излучением NEX CG (далее - анализаторы NEX CG) предназначены для измерения массовой доли элементов от натрия до урана в жидкостях (нефти и нефтепродуктах и др.), в твердых веществах (металлах, сплавах, порошках, пасте, цементе, глине, минералах, шламах и др.).
Описание
Принцип действия анализаторов NEX CG основан на измерении массовой доли элементов по методу рентгеновской флуоресценции при их возбуждении рентгеновским излучением при энергодисперсионном способе регистрации.
Пробу помещают в пучок лучей, испускаемых рентгеновской трубкой и вторичными мишенями. Анализаторы NEX CG оснащаются комплектом вторичных мишеней (в том числе одна для поляризации рентгеновского излучения) для улучшения отношения сигнал/шум, снижения предела обнаружения и повышения точности измерений.
Рентгеновское излучение возбуждает атомы элемента и вызывает рентгеновскую флуоресценцию элемента. Рентгеновскую флуоресценцию элемента регистрируют полупроводниковым детектором с термоэлектрическим охлаждением. Усиленные и сформированные импульсы с выхода усилителя поступают на многоканальный анализатор, где происходит селекция импульсов по амплитудам и подсчет числа импульсов с одинаковой амплитудой в единицу времени. Далее информация о числе импульсов поступает на внешний компьютер анализатора, который рассчитывает массовую долю элементов в пробе. Расчет соответствия между числом зарегистрированных импульсов и массовой долей элементов в пробе проводится по калибровочной (градуировочной) кривой, занесенной в память компьютера и построенной по стандартным образцам состава либо методу фундаментальных параметров.
Анализ пробы проводится в атмосфере воздуха, гелия или вакуума.
Анализатор NEX CG конструктивно состоит из измерительного блока, персонального компьютера и вакуумного насоса (комплектуется дополнительно).
В состав измерительного блока входят: рентгеновская трубка, генератор высокого напряжения, детектор рентгеновского излучения в виде полупроводникового детектора с термоэлектрическим охлаждением, многоканальный анализатор.
Управление работой анализатора NEX CG и обработка данных измерений осуществляется с помощью персонального компьютера типа IBM PC и специализированного программного обеспечения RPF-SQX. Вывод информации о массовых долях анализируемых элементов осуществляется на монитор персонального компьютера и принтер в виде среднего арифметического значения из заданного числа параллельных определений, среднего квадратического отклонения результата измерения, времени и даты измерения. Имеется вывод информации об амплитудном спектре характеристического излучения элементов.
Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, осуществляется пломбирование верхней крышки корпуса анализатора NEX CG в местах крепления ее болтами. Защита от несанкционированного доступа к программному обеспечению обеспечена защитным USB ключом.
Фото общего вида анализатора NEX CG приведено на рисунке 1.
Место для пломбирования Место нанесения знака поверки в виде наклейки
Рисунок 1 - Общий вид анализатора NEX CG
Программное обеспечение
Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | RPF-SQX |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 2.62 |
| Цифровой идентификатор ПО | 15AEDCF9CF198A64A1FB43D3AB58544C |
| Другие идентификационные данные | установочный файл EDXL.exe |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик анализатора NEX CG.
Технические характеристики
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1 | 2 |
| Диапазон измерений массовой доли элементов (компонентов), % | От 10-4 до 100,0 |
| Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности, %, в диапазоне измерений: - от 0,0001 % до 0,100 % включ. - св. 0,1 % до 1,0 % включ. - св. 1,0 % до 10,0 % включ. - св. 10,0 % до 100,0 % включ. | 15 9,0 1,0 0,3 |
| 1 | 2 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов, %, в диапазоне измерений: - от 0,0001 % до 0,100 % включ. - св. 0,1 % до 1,0 % включ. - св. 1,0 % до 10,0 % включ. - св. 10,0 % до 100,0 % включ. | ±30 ±18 ±9,0 ±4,5 |
| Нестабильность показаний за 6 ч непрерывной работы, %, не более | 2,0 |
| Размер (объем) анализируемой пробы | 32 мм кювета для 15-и позиционного автосамплера или 40 мм кювета для жидких и порошковых проб для 10-ти позиционного (9-ти позиционного с вращателем) автосамплера |
| Число вторичных мишеней | До 5 (одна для поляризации) |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 30 |
| Время анализа | От 1 с до 10 ч с дискретностью в 1 с Типичное время измерения от 10 до 300 с |
| Масса, кг, не более | 80 |
| Г абаритные размеры, мм, не более (ширина, высота, длина) | 600x400x600 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 8 |
| Потребляемая мощность, Вт: - номинальная - максимальная | 200 500 |
| Питание - напряжение, В - частота, Гц | 115/230 ±10 % От 47 до 63 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность, %, не более - атмосферное давление, кПа | От 15 до 35 75 От 84,0 до 106,7 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» печатным способом и на лицевую панель анализатора в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 3
| Наименование изделия | Обозначение | Кол-во | Примечание |
| Анализатор рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный с поляризованным рентгеновским излучением NEX CG | - | 1 шт. | - |
| Персональный компьютер | - | 1 шт. | - |
| Вакуумный насос | - | 1 шт. | Комплектуется дополнительно |
| Наименование изделия | Обозначение | Кол-во | Примечание |
| Программное обеспечение | RPF-SQX | 1 экз. | - |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. | - |
| Методика поверки | МП 88-223-2010 с изменением № 1 | 1 экз. | - |
Поверка
осуществляется по документу МП 88-223-2010 «ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные с поляризованным рентгеновским излучением NEX CG. Методика поверки», с изменением № 1, утвержденному ФГУП «УНИИМ» 20.05.2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы (СО) состава сталей легированных - ГСО 4506-92П^4510-92П (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), рекомендуемый образец с индексом ЛГ32 (рекомендуемые элементы: Si, Cr, Ni, Cu, W, Mo), аттестованные значения массовой доли элементов от 0,019 % до 19,75 %, абсолютная погрешность аттестованных значений массовой доли элементов от 0,001 % до 0,04 % (при Р=0,95);
- СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171) - ГСО 6319-92 : 6323-92, рекомендуемый образец с индексами 1715 (рекомендуемые элементы: Pb, Sb, Al, Cu, Zn), аттестованные значения массовой доли элементов от 0,045 % до 72,5 %, абсолютная погрешность аттестованных значений массовой доли элементов от 0,005 % до 0,7 % (при Р=0,95);
- СО состава никеля (комплект VSN2) - ГСО 8570-2004, рекомендуемый образец с индексом VSN2-1 (рекомендуемые элементы: Bi, Cd, Cu), аттестованные значения массовой доли элементов от 0,00046 % до 0,154 %, абсолютная погрешность аттестованных значений массовой доли элементов от 0,00006 % до 0,013 % (при Р=0,95);
- СО состава натрия хлористого 1-го разряда - ГСО 4391-88, аттестованная характеристика - массовая доля NaCl - 99,988 %; абсолютная погрешность аттестованного значения 0,024 % (при Р=0,95), массовая доля Na - 39,332 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,024 % (при Р=0,95);
- СО массовой доли серы в минеральном масле (комплект SMO10(HL)) - ГСО 8611-2004, аттестованные значения массовой доли серы от 0,1000 % до 5,000 %, границы относительной погрешности аттестованных значений ±2,0 % (при Р=0,95);
- СО массовой доли серы в минеральном масле (комплект SMO10) - ГСО 8610-2004, аттестованные значения массовой доли серы от 0, 0005 % до 0,1000 %, границы относительной погрешности аттестованных значений ±3,0 % (при Р=0,95);
- другие СО состава утвержденного типа с метрологическими характеристиками не хуже указанных, допущенные к применению в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315 и соответствующие области применения анализатора NEX CG.
Знак поверки в виде клейма наносят на свидетельство о поверке и (или) в виде наклейки непосредственно на средство измерений.
Сведения о методах измерений
ГОСТ Р 50442-92 Нефть и нефтепродукты. Рентгенофлуоресцентный метод определения серы
ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа
ГОСТ 30609-98 Латуни литейные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ Р 51947-2002 Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя «Applied Rigaku Technologies, Inc.», США.
