Назначение
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 (далее -анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами.
Описание
Принцип действия анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных ASAP 2020 основан на адсорбции и десорбции газов на внешней и внутренней поверхностях (в порах) исследуемых образцов дисперсных и пористых веществ и материалов. Измеряемый образец перед проведением измерений помещают в ампулу, устанавливают на порт предварительной подготовки и дегазируют в вакууме при повышенной температуре. Затем ампулу с образцом устанавливают на измерительный порт, охлаждают до температуры кипения жидкого азота (77 К) и заполняют сорбирующимся газом - сорбатом, в качестве которого используют азот, криптон, диоксид углерода и т.д. В замкнутом объеме ампулы молекулы газа адсорбируются на дегазированной поверхности образца вплоть до образования капиллярной конденсации в области порового пространства и, соответственно, давление газа снижается. Датчики давления регистрируют это изменение и далее, по изменению давления, по температуре газа и объему ампулы рассчитывается количество адсорбированных молекул -сорбционную емкость, т.е. количество поглощенного газа в пересчете на 1 г образца. Из полученных в результате измерений изотерм физической адсорбции и десорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений рассчитывают характеристики дисперсных и пористых материалов, в том числе, интегральную удельную поверхностную площадь по методам Лэнгмюра и БЭТ (Брунауэра, Эммета и Теллера), объем пор, размер пор, распределение объема и площади поверхности пор по их размерам и др. Из изотерм селективной химической адсорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений определяют селективную удельную поверхность и дисперсность (степень доступности) металлических частиц, нанесенных на инертный носитель при хемосорбции. По специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами, определяют распределение объема и поверхности пор по их эффективным размерам при физической сорбции и селективной удельной поверхности металлов на инертных носителях при хемосорбции.
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 состоят из системы дегазации и измерительной системы, оснащенной датчиками давления и температуры.
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 выпускается в следующих модификациях: ASAP 2020N - базовая модификация, реализующая метод объемной сорбции по азоту; ASAP 2020HV - дополнительно к ASAP 2020N, реализует метод объемной сорбции по криптону и, соответственно, оснащена возможностью измерения удельных поверхностей в низком диапазоне; ASAP 2020C - дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью анализа хемосорбции; ASAP 2020MP - дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью измерений размера микропор и распределения их по размерам; ASAP 2020C-MP - дополнительно к ASAP 2020MP оснащена возможностью анализа хемосорбции, которые отличаются по степени оснащенности дополнительными возможностями, такими как использование дополнительных сорбатов, хемосорбции, а также системами дегазации и измерения давления.
Дополнительно выпускаются модификации с химически стойким исполнением измерительной системы (для использования ненасыщенных углеводородов в качестве адсорбатов), которые по характеристикам аналогичны вышеперечисленным модификациям, в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительную букву "К". Также выпускаются модификации с датчиком давления 0.1 мм рт. ст. (вместо датчика 1 мм рт. ст.), в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительное слово " Plus ".
Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1, обозначение места нанесения знака поверки представлено на рисунке 1.
Пломбирование анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 не предусмотрено.
Место нанесения знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020
Программное обеспечение
Анализатор оснащен программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений. Данные по каждому исследуемому образцу вычисляются автоматически и выводятся на печать, как в табличной, так и в графической форме.
Уровень защиты программного обеспечения «Высокий» в соответствии с P 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование программного обеспечения | ASAP 2020 |
| Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | V 1.0х и выше |
| Цифровой идентификатор программного обеспечения | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристик | Значения характеристик для модификаций |
| ASAP 2020N | ASAP 2020HV, ASAP 2020C, ASAP 2020K-HV, ASAP 2020Plus-HV, ASAP 2020P1us-K, ASAP 2020Plus-C, ASAP 2020Plus-K-C | ASAP 2020MP, ASAP 2020C-MP, ASAP 2020K-MP, ASAP 2020K-C-MP, ASAP 2020Plus-MP, ASAP 2020Plus-C-MP, ASAP 2020Plus-K-MP, ASAP 2020Plus-K-C-MP |
| Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г | от 0,01 до 4000,00 | от 0,001 до 4000,000 | от 0,001 до 4000,000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, % для поддиапазонов от 0,001 до 0,1 м2/г включ. св. 0,1 до 4000 м2/г | ±40 ±5,0 | ±40 ±5,0 | ±40 ±5,0 |
| Диапазон измерений диаметра пор, нм | от 2 до 100 | от 2 до 100 | от 0,35 до 100,00 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % | ±5,0 | ±5,0 | ±5,0 |
| Диапазон показаний диаметра пор, нм | от 2 до 500 | от 2 до 500 | от 0,35 до 500,00 |
| Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г | от 2А0-4 до 2 | от 2А0-4 до 2 | от 2А0-4 до 3 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, %, в диапазонах измерений от 2-10’4 до 2-10’3 см3/г включ. св. 2А0-3 до 2,00 см3/г | ±10 ±5,0 | ±10 ±5,0 | ±10 ±5,0 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристик | Значения характеристик для модификаций |
| ASAP 2020N | ASAP 2020HV, ASAP 2020C, ASAP 2O2OK-HV, ASAP 2020Plus-HV, ASAP 2020P1us-K, ASAP 2020Plus-C, ASAP 2020Plus-K-C | ASAP 2020MP, ASAP 2020C-MP, ASAP 2020K-MP, ASAP 2020K-C-MP, ASAP 2020Plus-MP, ASAP 2020Plus-C-MP, ASAP 2020Plus-K-MP, ASAP 2020Plus-K-C-MP |
| Диапазон задаваемых температур пробоподготовки (дегазации), °С | от +40 до +450 |
| Диапазон температур выполнения измерений, °С | от -196 до +20 (физическая сорбция) от -196 до +1100 (хемосорбция) |
| Диапазон показаний давления, кПа (мм рт.ст.) | от 1,333-10"4 до 133,3 (от 10-3 до 1000) | от 1,333-10-6 до 133,3 (от 10-5 до 1000) | от 10-9 до 133,3 от 10-8 до 1000 |
| Параметры источника питания: Входное напряжение, В Частота, Гц | от 220 до 240 50/60 |
| Потребляемая мощность, В •А, не более | 700 |
| Габаритные размеры, мм, не более - высота - ширина - длина | 990 850 610 |
| Масса, кг, не более | 115 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность воздуха, % | от +20 до + 25 от 30 до 70 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество, шт. |
| Анализатор удельной поверхности и пористости адсорбционные | ASAP 2020 | 1 |
| Встроенная система дегазации на 2 порта с насосами | - | 1 |
| Программное обеспечение | ASAP 2020 | 1 |
| Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 |
| Методика поверки | МП 79-241-2010 с изменением № 1 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 79-241-2010 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020. Методика поверки с изменением №1», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 19 декабря 2016 г.
Основные средства поверки:
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками: - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %);
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками: - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0-10-6 до 1Д10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30 % при P/Po (1,0-10—6-1,7-10-4); ±4 % при P/Po (1,7-10—4-1,0-10-1)%);
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого углерода (С СО УНИИМ) ГСО 10735-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 30 до 60 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±1,3 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
Сведения о методиках (методах) измерений приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя «MICROMERITICS Instrument Corporation», США.
