Назначение
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы, в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера или Лэнгмюра); удельный объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).
Анализаторы представляют собой стационарные автоматизированные приборы, управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции (за исключением моделей Quadrasorb EVO) и блок электроники со встроенным микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1, NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P), различающиеся диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome
| Модель | Адсорбаты | Количество аналитических станций | Диапазон показаний относительных давлений Р/Fo |
| NOVA 1000e | N2 | 1 | 10-3-1 |
| NOVA 1200e | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 |
| NOVA 2000e | N2 | 2 | 10-3-1 |
| NOVA 2200e | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 |
| NOVA 3000e | N2 | 3 | 10-3-1 |
| NOVA 3200e | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 |
| NOVA 4000e | N2 | 4 | 10-3-1 |
| N0VA4200e | N2, Ar, CO2 | 4 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT-1 | N2 | 1 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT LX-1 | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT2-1 | N2 | 2 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT 2LX-1 | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT3-1 | N2 | 3 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT 3LX-1 | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT4-1 | N2 | 4 | 10-3-1 |
| NOVAtouch NT 4LX-1 | N2, Ar, CO2 | 4 | 10-3-1 |
| Quadrasorb evo 2QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 2 | 10-3-1 |
| Quadrasorb evo 3QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 3 | 10-3-1 |
| Quadrasorb evo QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 4 | 10-3-1 |
| Quadrasorb evo QDS-30-P | N2, Kr, CO2 | 4 | 10-3-1 |
| Quadrasorb evo 2QDS-MP-30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-5-1 |
| Quadrasorb evo 3QDS-MP-30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-5-1 |
| Quadrasorb evo QDS-MP- 30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 4 | 10-5-1 |
| Quadrasorb evo QDS-MP-30-P | N2, Ar, CO2 + Kr | 4 | 10-5-1 |
| Autosorb iQ AG | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 |
| Autosorb iQ2 AG | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 |
| Autosorb iQ3 AG | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 |
| Autosorb iQ MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 1 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 1 | 10-8-1 |
| Autosorb iQ2 MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ2 MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-8-1 |
| Autosorb iQ3 MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ3 MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-8-1 |
| Autosorb iQ C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 1 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 1 | 10-8-1 |
| Autosorb iQ2 C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 2 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ2 C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 2 | 10-8-1 |
| Autosorb iQ3 C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 3 | 10-7-1 |
| Autosorb iQ3 C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 3 | 10-8-1 |
| Autosorb-6iSA | N2, Ar, CO2 и др. | 6 | 10-3-1 |
Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно с измерительным блоком либо работать независимо от него.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному.
«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2 и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.
Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор. Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | NovaWin (для моделей NOVA) TouchWin (для моделей NOVAtouch) ASiQWin (для моделей Autosorb) QuadraWin (для моделей Quadrasorb) |
| Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) | версии, не ниже V.8.0 (для моделей NOVA) V.1.1 (для моделей NOVAtouch) V.2.0 (для моделей Autosorb) V.3.0 (для моделей Quadrasorb) |
| Цифровой идентификатор ПО | 9803BCFB (для моделей NOVA) 2B884570 (для моделей NOVAtouch) 83FBBEDE (для моделей Autosorb) 78A68B7D (для моделей Quadrasorb) |
| Другие идентификационные данные (алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО) | CRC32 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические и технические характеристики
| Характеристика | Модель анализатора |
| NOVA NOVAtouch Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P), Autosorb-iQ (iQ AG, iQ2 AG, iQ3 AG) Autosorb-6iSA | Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) | Quadrasorb evo (QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P) |
| Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г | от 0,1 до 2000,0 (N2) | от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) | от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) |
| Диапазон показаний удельной поверхности, м2/г | от 0,01 до 2000,00 (N2) | от 0,01 до 2000,00 (N2) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) | от 0,01 до 2000,00 (N2) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, % | ±5 (N2) | ±5 (N2) ±10 (Kr) | ±5 (N2) ±10 (Kr) |
| Диапазон показаний диаметра пор, нм | от 0,35 до 400,00 | от 0,35 до 400,00 | от 0,35 до 400,00 |
| Диапазон измерений диаметра пор, нм | от 2 до 100 (N2) | от 0,4 до 100,0 (N2, Ar) | от 0,4 до 100,0 (Ar) |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % | ±10 (N2) | ±10 (N2, Ar) | ±10 (N2) |
| Диапазон показаний удельного объема пор, см3/г | от 0,0001 до 10,0000 | от 5 10-8 до 10 | от 0,0001 до 10,0000 |
| Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г | от 0,05 до 2,00 (N2) | от 0,05 до 2,00 (N2, Ar) | от 0,05 до 2,00 (N2) |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, % | ±10 (N2) | ±10 (N2, Ar) | ±10 (N2) |
| Диапазон показаний давлений, МПа (мм рт. ст.) | от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) | от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33 10-3 (от 0 до 10) от 0 до 1,33 10-4 (от 0 до 1) от 0 до 0,0000133 (от 0 до 0,1) (для моделей Autosorb-iQ (iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) | от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33 10-3 (от 0 до 10) |
| Диапазон показаний температур дегазации, °С | комнатная - 350 (450 опционально) | комнатная - 350 (450 опционально) | комнатная - 350 (450 опционально) |
| Условия эксплуатации: - температура о/~' окружающего воздуха, С - относительная влажность воздуха, %, не более | от +15 до +35 80 |
| Габаритные размеры (высотахширинахглубина), см, не более | 103,5 х 70,0 х 77,0 | 103,5 х 69,9 х 70,5 | 64 х 53 х 77 |
| Вес, кг: | | | |
| - NOVA | 37 | | |
| - NOVAtouch | 43 | 148 | 57,5 |
| - Quadrasorb evo | 57,5 |
| - Autosorb-AG | 148 | | |
| - Autosorb-6B | 172 | | |
| Параметры сети: | | | |
| - напряжение питания, В | 220±22 | от 100 до 240 | 220±22 |
| - частота тока, Гц | 50/60 | 50/60 | 50/60 |
| Средний срок службы, лет, | | 10 | |
| не менее | | |
| Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого | обеспечивается |
| соответствующий диапазон измерений. | | |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность
Комплектность средства измерений приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Количество, шт. |
| Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome | 1 |
| Запасные части (по отдельному заказу) | опция |
| Регулятор газовый | >1 |
| Компьютер (по отдельному заказу) | опция |
| Программное обеспечение | 1 |
| Руководство по эксплуатации анализатора | 1 |
| Методика поверки МП 43-251 -2016 | 1 |
| Руководство пользователя по программному обеспечению | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «: УНИИМ» 28 июля 2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м /г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см /г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %)
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0 10-6 до 1,0 10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,010-6-1,710-4); ±4,0 при P/Po (1,710-4 - 1,0 10-1)%);
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».
66091-16: Методика поверки МП 43-251-2016Скачать629.0 Кб