Назначение
Анализаторы вольтамперометрические модель 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS (далее - анализаторы) предназначены для измерений содержания тяжелых металлов и других электрохимически активных веществ, в том числе следовых количеств металлов, органических и неорганических анионов, витаминов и пестицидов в воде, воздухе, почве, продуктах питания, органических и неорганических материалах, а также для определения органических добавок в гальванических ваннах (модель 884 Professional VA/CVS), для измерений содержания органических добавок в гальванических ваннах (модель 894 Professional CVS).
Описание
Принцип действия анализаторов основан на измерении электрического тока, проходящего через электролитическую ячейку, в зависимости от потенциала рабочего электрода.
Анализаторы вольтамперометрические модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS включают потенциостат/гальваностат, измерительную ячейку с рабочим, вспомогательным электродами и электродом сравнения. Измерительная ячейка с электродами конструктивно входит в состав сменной головки анализатора, что позволяет переходить от одного вида вольт-амперометрических измерений к другому. Возможно подключение термодатчика для измерения температуры анализируемого вещества в ячейке.
В анализаторах вольтамперометрических модель 884 Professional VA/CVS используются измерительные головки MME или RDE.
В головку MME входит мультирежимный ртутный электрод MME (Multi-mode Mercury Electrode), объединяющий в единую конструкцию ртутный капающий электрод и электрод в виде висячей ртутной капли. Это позволяет работать в режиме ртутного капающего электрода (DME), стационарного ртутного электрода (SMDE), электрода с висячей ртутной каплей (HMDE), а также в режиме анодной циклической вольтамперометрии (ASV).
В головке RDE используется вращающийся дисковый электрод RDE (Rotating Disc Electrode), что позволяющий выполнять измерения в режиме циклической инверсионной вольтамперометрии.
Головку RDE комплектуют электродами: стеклоуглеродным, графитовым, платиновым, золотым, серебряным. Электроды могут быть модифицированы нанесением ртутной пленки для повышения чувствительности измерений.
Анализаторы вольтамперометрические модель 884 Professional VA/CVS предназначены для измерений как в режиме полярографии, так и в режиме инверсионной вольтамперометрии с накоплением анализируемого вещества на электроде, что позволяет существенно повысить чувствительность анализа.
Анализаторы вольтамперометрические модель 894 Professional CVS предназначены для работают в режиме инверсионной вольтамперометрии.
В анализаторах вольтамперометрических модель 884 Professional VA/CVS могут быть реализованы следующие режимы измерений (типов поляризации электродов): постояннотоковый (DC), нормально-импульсный (NP), дифференциально-импульсный (DP), квадратноволновой (SqW), переменнотоковый (АС), циклическая вольтамперометрия (CV), инверсионная циклическая вольтамперометрия (CVS), циклическая импульсная инверсионная вольтамперометрия (CPVS), потенциометрический инверсионный анализ (хронопотенциометрия) c химическим окислением/восстановлением (PSA), потенциометрический инверсионный анализ (хронопотенциометрия) c окислением/восстановлением при постоянном токе (ССPSA).
Анализатор вольтамперометрический модель 894 Professional CVS - применяют для измерений в следующих режимах: инверсионная циклическая вольтамперометрия (CVS), циклическая импульсная инверсионная вольтамперометрия (CPVS), потенциометрический инверсионный анализ (хронопотенциометрия) (CP). При этом могут быть заданы алгоритмы обработки вольтамперограмм: разбавление титрованием (DT), техника линейной апроксимации (LAT), техника модифицированной линейной апроксимации (MLAT), анализ по характеристической кривой (RC).
Анализаторы вольтамперометрические 884 Professional и Professional CVS для анализа органических добавок в гальванических ваннах могут быть дополнены средствами автоматизации анализа производства компании "Metrohm AG":
- дозирующие устройства Dosino или Dosimat
- автосэмплеры или автоподатчики проб
- промывочная насосная станция
- сканер штрих-кодов для идентификации образцов на устройствах для подачи проб, и другие.
Общий вид анализаторов представлен на рисунках 1-4.
Пломбирование анализаторов вольтамперометрических модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS отсутствует.
Место нанесения знака поверки
Программное обеспечение
Анализаторы вольтамперометрические 884 Professional VA/CVS и 894 Professional CVS работают под управлением программы VIVA . Программа VIVA устанавливается на ПК, подключаемый через USB порт к анализаторам 884/894 Professional VA/CVS. Программа VIVA включает в себя пользовательский интерфейс с панелью инструментов и обеспечивает полную автоматизацию аналитической процедуры от задания условий анализа (диапазон поляризующего напряжения, скорости развертки напряжения, амплитуда импульсов, частота тока и т.д.), выполнения измерений в соответствии с заданной методикой с одновременным отображением вольтамперограммы на экране монитора, до полной обработки и регистрации результатов анализа на мониторе компьютера и сохранения результатов в базе данных.
Управляющая программа VIVA включает многооконный интерфейс.
Конфигурацию (положение, размер, наполнение) окон определяет пользователь.
На мониторе ПК отображаются не менее 4 основных окон, необходимых для визуализации основных функций программы, в том числе:
- конфигурирование системы:
- администрирование (управление доступом);
- создание, редактирование, управление методами;
- измерение токов и потенциалов электродов в текущий момент;
- управление работой дозирующих устройств;
- определение способа расчета и представления результатов;
- отображение вольтамперометрических кривых в реальном времени;
- повторный расчет выполненных измерений;
- конфигурирование формы отчета:
- управление результатами измерений (импорт/экспорт, сохранение и т.д.);
- передача данных в системы LIMS (ЛИУС)
Влияние программного обеспечения анализаторов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | VIVA (Full или Multi) |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 2.0, |
| Цифровой идентификатор ПО | 6.6065.ххх |
Таблица 2 - Метрологические характеристики анализаторов вольтамперометрических модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS_
| | Значение |
| Наименование характеристики | модель 884 Professional VA/CVS | Модель 894 Professional CVS |
| Диапазон измерений массовой концентрации тяжелых металлов (по ионам свинца Pb 2+), мг/дм3 в режиме: - ASV (на ртутной пленке) | от 5-10-4 до 2-10-2 | |
| -ASV (MME-electrode) | от 1-10-3 до 110-1 | - |
| - полярография | от 0,1 до 10 | - |
| Пределы допускаемой основной относительной погрешности измерений массовой концентрации тяжелых металлов (по ионам свинца (Pb2), % | ±20 | |
| Относительное СКО результатов измерений массовой концентрации тяжелых металлов (по ио- 2+ нам свинца Pb ), % | 10 | |
| Диапазон измерений объемной доли органических добавок в гальванических ваннах, %, в режиме: - CVS-DT* | от 1,0 до 1,4 |
| - CVS-MLAT** | от 0,08 до 0,12 |
| Пределы допускаемой основной относительной погрешности измерения объемной доли органических добавок в гальванических ваннах, %, в режиме: - CVS-DT* | ±20 |
| - CVS-MLAT** | ±20 |
| Относительное СКО результатов измерений органических добавок в гальванических ваннах, %, не более, в режиме: - CVS-DT* | | 0 |
| - CVS-MLAT** | 10 |
| * - по полиэтиленгликолю; ** - по натриевой соли 3-меркаптопропансульфоновой кислоты. | |
Таблица 3 - Основные технические характеристики анализаторов вольтамперометрических модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS_
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В | от 100 до 240 |
| - частота, Гц | от 50 до 60 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более | 45 |
| Г абаритные размеры, мм, не более - высота | 452 |
| - длина | 322 |
| - ширина | 188 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Масса, кг, не более | 7,4 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С | от 0 до +45 |
| - относительная влажность (без конденсации), % | от 20 до 85 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 40000 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Анализаторы вольтамперометрические модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS со встроенным потенциостатом/гальваностатом, включающий: | 2.884.0110 или 2.884.0210 или 2.894.0210 | 1 шт. (по заказу) |
| - измерительную головку (для работы с MME или RDE электродами); | | 1 шт., или по заказу |
| - комплект электродов, в том числе: | | |
| - рабочий электрод (мультирежимный электрод MME или вращающийся дисковый электрод) | | |
| - электрод сравнения | | |
| - вспомогательный электрод | | |
| Измерительная ячейка | | |
| Программное обеспечение VIVA Full или VIVA Multi, 2.0 (или более поздние версии) | | |
| Соединительный кабель (для подключения к ПК) | | |
| Кабель питания | | |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 205-15-2017 | 1 экз. |
| Примечания. Для автоматизации процесса анализа с анализаторами вольтамперометрическими модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS дополнительно могут быть поставлены следующие устройства, выпускаемые компанией "Metrohm AG", Швейцария (по заказу): - дозирующее устройство 800 Dosino для автоматического добавления в измерительную ячейку стандартных образцов и вспомогательных растворов; - устройства подачи образцов 919 Compact Autosampler и 858 Advanced VA Sample Processor для автоматического ввода анализируемого образца в измерительную ячейку; - насосная станция 843 Pump Station для автоматической промывки измерительной ячейки. В качестве дополнительных комплектующих к анализаторам 884/894 могут быть поставлены комплекты электродов (по заказу): - 6.5339.000 - комплект с электродом Pt - 1 мм работы в режимЕ VA/CVS; - 6.5339.010 - комплект с электродом Pt - 2 мм работы в режимах VA/CVS; - 6.5339.020 - комплект с электродом Pt - 3 мм работы в режимах VA/CVS; - 6.5339.030 - комплект с мультирежимным электродом MME для работы в режиме VA; - 6.5339.040 - комплект со стеклоуглеродным электродом RDE для работы в режиме VA; - 6.5339.050 - комплект с электродом scTRACE Gold для работы в режиме VA. |
осуществляется по документу МП 205-15-2017 "Анализаторы вольтамперометрические модели 884 Professional VA/CVS, 894 Professional CVS. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 28.07.2017 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы ионов свинца 1 мг/мл, ГСО 7252-96;
- кислота азотная, ГОСТ 11225-76;
- калий хлористый, ГОСТ 4234-77;
- аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-72;
- аммиак водный, х.ч. 25 %, ГОСТ 3760-79;
- спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-87;
- кислота хлористоводородная, ГОСТ 14261-77;
- ртуть азотнокислая двухвалентная 1-водная, ГОСТ 4520-78;
- калий азотнокислый, ГОСТ 4520-78;
- вода очищенная тип 1 по ISO 3696:1987 (с удельной электропроводностью не более
0,110-6 См/см при температуре +25 °С) или тип 1 по ГОСТ 52501-2005 , с удельной электропроводностью не более 0,010 мСм/м при температуре +25 °С.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих, определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на боковую поверхность прибора, как показано на рисунках 1, 2.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Приказ Минприроды России от 07.12.2012 N 425 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений". Техническая документация компании "Metrohm AG", Швейцария.
69011-17: Методика поверки МП 205-15-2017Скачать4.8 Мб
6447-78
