Назначение
Дифрактометр рентгеновский "Shimadzu XRD-7000", (далее по тексту дифрактометр) предназначен для измерения угловой зависимости интенсивности отражённого от вещества излучения для последующего вычисления значений параметров кристаллической решетки и оценки качественного фазового состава с использованием баз кристаллографических данных.
Описание
Дифрактометр состоит из основного блока и блока обработки данных. В состав основного блока входит генератор рентгеновского излучения, гониометр с контролирующим его процессором и блок детектирования отраженного пучка рентгеновских лучей. Работа генератора рентгеновского излучения и гониометра контролируется блоком обработки данных. Блок обработки данных соединяется с главным блоком посредством кабеля (LAN).
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Направляемый из источника пучок рентгеновских лучей отражается от кристаллографически определенных атомных плоскостей и фокусируется на приемной щели детектора. Регистрация дифракционной картины углового распределения отражаемых импульсов (для выделения возникающих Брэгговских отражений от систем различных кристаллографических плоскостей) осуществляется сцинтилляционным детектором - счетчиком количества зарегистрированных отраженных импульсов. Методики измерений и обработки данных изложены в руководстве по эксплуатации № P\N 305-20102-01B. Методики измерений, обработки данных и расчетов метрологических характеристик стандартных образцов и мер, используемых при проведении испытаний и поверки, изложены в прилагаемых к этим стандартным образцам Инструкциях по применению этих стандартных образцов и мер.
Программное обеспечение
Программное обеспечение включает программы управления перемещением счетчика, расположенного на гониометре, программы обработки первичных данных и программы расчета характеристик анализируемых веществ.
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 1. Таблица 1
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное на именование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) про граммного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (защитный ключ- заглушка) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| XRD | XRD.exe | VI | D2263A1FCEF3 E920E75652585 C29911B | MD5 |
Компоненты программного обеспечения описаны в "Руководстве по программному обеспечению XRD-7000" (P/N кат. №305-20253-01).
В зависимости от цели последующего анализа характеристик веществ и материалов, программное обеспечение позволяет подвергать данные результатов измерения различной об-
работке профилей Брэгговских отражений (сглаживание, вычитание фона, вычитание Ко. 2 составляющей) и обработке параметров отражений (поиск отражений, коррекция систематической ошибки, метод внутреннего/внешнего стандарта). Кроме того, возможно проводить качественное и количественное определения фаз в анализируемом веществе, а также другие виды анализа посредством дополнительного программного обеспечения.
Стандартное программное обеспечение для обработки данных включает в себя сле-
| дующие пункты. (1) Основная обработка данных | Сглаживание Вычитание фона Вычитание Ко.2 составляющей Поиск Брэгговских отражений (пиков) Коррекция систематической ошибки Коррекция методом внутреннего/внешнего стандарта |
| (2) Операции с данными | ахА(0)+Ьх:Е2(0+с) a, b, c: коэффициенты |
| (3) Преобразования файлов | Конвертирование из формата данных XRD-7000 в данные ASCII Конвертирование из формата данных ASCII в данные XRD-7000 Конвертирование из формата данных XD-D1 в данные XRD-7000 |
| (4) Графический просмотр | Вертикальное/горизонтальное размещение данных Преобразование масштаба оси интенсивности в логарифмическую форму Смена цветов изображения Смена типа изображения • Пунктирная линия • Точки • Столбцы • Заливка Произвольное масштабирование по осям Наложение трехмерных изображений • Произвольная установка угла наклона • Произвольный выбор удаления невидимых линий |
(5 ) Качественный анализ Автоматический поиск с использованием
пользовательской базы данных или базы JCPDS PDF1 (опциональная).
(6) Создание пользовательской базы данных Комплектование групп происходит из данных, полученных на XRD-7000 или из базы данных JCPDS.
(7) Количественный анализ Создание/регистрация калибровочной кри
вой
Количественные расчеты
• Расчет по интенсивности (интенсивность, интегрированная интенсивность, соотношение интенсивностей)
• Метод внутреннего стандарта
Подробности работы программного обеспечения изложены в “Руководстве по программному обеспечению XRD-7000” (P/N 305-20253-01) или в “Руководстве по дополнительному программному обеспечению”.
Метрологически значимая часть ПО, связанная с измерением угловой зависимости интенсивности отраженного излучения размещается на программном диске изготовителя и имеет защиту от доступа и модификации.
Защита программного обеспечения измерения угловой зависимости интенсивности отраженного излучения от непреднамеренного и преднамеренного изменения соответствует уровню "А" по МИ 3286-2010.
Влияние алгоритмов, используемых в программном обеспечении при: первичной обработке данных для определения интегральной ширины не более, % 3
в программах вычисления метрологической характеристики средства измерений - интегральная ширина, не более, %. 13
Технические характеристики
Диапазон измерений угловых позиций дифракции (2 в) (Брэгговских отражений), градус от 12 до 162
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по 20, градус: ± 0,007
Диапазон измерения параметров кристаллической решётки, нм, от 0,2 до 1,4
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения параметров кристаллической решетки, нм, ± 0,00002
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения параметров кристаллической решетки, нм, ± 0,000001
Диапазон измерения отношений интегральных интенсивностей, % от 4 до 100
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения отношения интегральных интенсивностей, %, ± 4
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения отношения интегральных интенсивностей, %, ± 2
Диапазон измерения интегральной ширины Брэгговских отражений по 20, градус от 0,1 до 3,0
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения интегральной ширины Брэгговских отражений по 20, градус ± 0,005
Диапазон измерения ширины на полувысоте Брэгговских отражений (FWHM) по 20, градус от 0,1 до 3,0
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения ширины на полувысоте Брэгговских отражений (FWHM ) по 20, градус ± 0,003
Радиус гониометра, мм, стандартный
переменный от 200 до 275
Минимальное значение угла перемещения гониометра, градус 0,0001
Напряжение на аноде рентгеновской трубки, кВ, не более,
Анодный ток рентгеновской трубки, мА, не более,
Время установления рабочего режима, мин, не более
Напряжение питания установки частотой (при 50±1) Гц, В, 220±20
Потребляемая мощность, (без компьютера и охлаждающего блока), В-А, не более
Габаритные размеры ширина х длина х высота (без компьютера), мм: 1120x1049x1790
Масса, кг, (без компьютера, охлаждающего блока и трансформаторов), не более
Продолжительность непрерывной работы, ч, без ограничений
Время наработки на отказ, ч, не менее
Мощность эквивалентной дозы в рабочем положении в любой точке на расстоянии 0,1 м от поверхности защиты, мкЗв/ч, не более
Условия эксплуатации:
Диапазон рабочих температур, °С,
Диапазон значений относительной влажности (при 23 °С), %,
Диапазон атмосферного давления, гПа, от 950 до 1030
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Паспорта методом компьютерной графики и на корпус прибора, окрашиванием, с указанием названия прибора, модели, заводского номера и даты выпуска.
Комплектность
| Наименование | Кат. № | Количество | Примечание |
| <Г ониометр> | | | |
| Коробка для хранения стандартных принадлежностей | 038-03014-03 | 1 | |
| D Щель Соллера | 215-22466 | 1 | держатель щелей |
| R Щель Соллера | 215-22481 | 1 | держатель щелей |
| Держатель образца | 214-22483 | 1 | |
| Щель, 0,05-10R | 215-22495-01 | 1 | |
| Щель, D0,5-R | 215-22495-02 | 1 | |
| Щель, D1-R | 215-22495-03 | 1 | |
| Щель, D2-R | 215-22495-04 | 1 | |
| Щель, S0,5-L | 215-22582-01 | 1 | |
| Щель, S1-L | 215-22582-02 | 1 | |
| Щель, S2-L | 215-22582-03 | 1 | |
| Щель, 0,15-20R | 215-22581-04 | 1 | |
| Щель, 0,3-20R | 215-22581-06 | 1 | |
| Фиксаторы | 215-22506 | 2 | |
| Винт с шестигранной шляпкой, М3*8 | 022-25003-21 | 2 | |
| Установочный шаблон | 215-22505 | 1 | |
| Фильтр, Ni | 215-22500-02 | 1 | |
| Поглотитель Al | 215-22503 | 1 | |
| Подложка для стандартного образца | 215-22507-01 | 1 комплект | 5 штук |
| Стандартный образец (порошок Si) | 215-21723 | 1 | 325 меш, 20 г |
| Стеклянная пластина | 200-15541 | 1 | |
| Медицинская оберточная бумага | 046-00998-03 | 1 | |
| Шестигранный ключ | 086-03819 | 1 | 2,5 мм |
| Шестигранный ключ | 086-03804 | 1 | 3 мм |
| Шестигранный ключ | 086-03805 | 1 | 4 мм |
| Шестигранный ключ | 086-03806 | 1 | 5 мм |
| Направляющая детектора | 215-23904 | 1 | Тип S *1 |
| Фиксатор | 215-23905 | 1 | Для направляющих детектора |
| Винт с шестигранным отверстием, М5*8 | 022-27083 | 1 | Для направляющих детектора |
| <Рентгеновская трубка> | | | |
| Рентгеновская трубка, А-45-Cu | 062-40003-03 | 1 | 2 КВт (тип *2) |
| Рентгеновская трубка, PW-2253/20 | 210-24016-21 | 1 | 2,7 КВт (тип *3) |
| <Водяное охлаждение> | | | |
| Шланг в оплетке Тетрон 12*18 | 018-31506 | 15 м | |
| Хомут, BS5315 20 | 037-61104-03 | 4 | |
| <Кабель электропитания> | | | |
| Кабель электропитания, 8 мм^ *3 | 215-22919 | 7 м | С зажимными разъемами 0 6 |
| Заземляющий кабель, 6 мм^ *1 | 215-22920-01 | 7 м | С зажимными разъемами 0 6 |
| <Инструкции> | | | |
| Инструкция по эксплуатации XRD-7000 | 305-20256-01 | 1 | Данное руководство |
| Инструкция по программному обеспечению XRD-7000 | 305-20253-01 | 1 | |
| Инструкция по эксплуатации рентгеновской трубки А-45-Си | 305-20103-01 | 1 | 2 КВт (тип *2) |
• Примечание 1) Направляющая для детектора типа L, или одна типа S поставляются вместе с оборудованием.
2,3) Рентгеновская трубка на 2 КВт (тип *2) или на 2,7 КВт (тип *3) вместе с инструкцией по эксплуатации поставляются с оборудованием.
Поверка
осуществляется по методике поверки МП 48288-11 “Дифрактометр рентгеновский Shimadzu XRD-7000” “Методика поверки”, являющейся приложением А к Руководству по эксплуатации и утвержденной ГЦИ СИ ФГУП “ВНИИМС” 28 октября 2011 г.
Основные средства поверки: комплект стандартных образцов и мер на основе дифракционных свойств кристаллической решетки, включающий стандартные образцы утвержденного типа № 9575-2010, ПРФ-3; № 9574-2010, ПРФ-12; № 304-23-2010, ПРФС-23; № 8631-2004, ПРИ-7а; № 304-14-2010, Мера угловая физического уширения Брэгговских отражений, МФУ-2-3.
Сведения о методах измерений
МВИ дифракционных свойств кристаллической решётки (параметры кристаллической решетки гексаборида лантана), ПРФ-12 № 304-14-10;
МВИ параметра кристаллической решетки порошковых материалов (кремний) № 304-14-09а;
МВИ параметра кристаллической решетки порошковых материалов (купрат иттрия-бария) № 304-14-11;
МВИ дифракционных свойств кристаллической решетки (относительные интегральные интенсивности дифракционных отражений оксида алюминия), № 304-ОИ-3-05.
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 51350-99 "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования".
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.79999.
3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758-99.
4. СанПиН №5170-90. Санитарные правила работы с источниками низкоэнергетического рентгеновского излучения.
5. Руководство по эксплуатации - рентгеновские дифрактометры серии "Shimadzu XRD-7000", Спецификация (Паспорт).
Рекомендации к применению
Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
30715-05
