Назначение
Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401к (далее - дифрактометры) предназначены для измерений интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте, при решении задач рентгенофазового анализа материалов.
Описание
Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Конструкционной особенностью дифрактометров является возможность реализации рентгенооптических схем Брегга-Брентано (при анализе порошковых проб) и Дебая-Шеррера (для анализа проволок и микрообъектов).
Дифрактометры конструктивно представляют из себя стационарные настольные приборы, выполненные в виде единого модуля, внутри которого расположены все составляющие элементы: источник рентгеновского излучения, система управления и регистрации дифракционной картины, приставки для исследования образцов в двух фокусирующих схемах (Брэгга-Брентано или Дебая-Шеррера).
Источник рентгеновского излучения состоит из блоков управления, высоковольтного источника питания и кожуха с установленной в нем рентгеновской трубкой. Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки, направленное на анализируемый материал, отражается от кристаллографических (атомных) плоскостей анализируемого материала и фокусируется на приемной щели детектора. Регистрация дифракционной картины углового распределения Брэгговских отражений от систем различных кристаллографических плоскостей осуществляется посредством газонаполненного изогнутого координатно-чувствительного детектора одновременно в заданном диапазоне углов при угловом перемещении источника рентгеновского излучения и детектора. Газовый пост закреплен на задней панели дифрактометра и предназначен для обеспечения детектора газовой смесью.
Тракт регистрации состоит из изогнутого координатно-чувствительного детектора, высоковольтного блока питания детектора, блока преобразования сигналов, аналого-цифрового преобразователя и компьютера. Основные элементы дифрактометра смонтированы на оперативном столе, который включает в себя корпус с закреплённой внутри него плитой. В центре плиты установлен двухосевой гониометр вертикального исполнения. На внешнем диске гониометра закреплён детектор. На внутреннем диске гониометра закреплён кожух с рентгеновской трубкой. В центре гониометра установлена универсальная приставка для анализа порошков, микрообъектов и проволок в автоматическом режиме. Конструкция дифрактометров предусматривает возможность анализа объектов разного размера. Работой приставки и режимами работы детектора и рентгеновской трубки управляет контроллер.
Для управления дифрактометрами используется программное обеспечение Difract, работающее в среде операционной системы Windows, установленное на внешнем компьютере. Программное обеспечение с помощью базы данных позволяет выполнять идентификацию соединений, входящих в состав исследуемого образца. В комплект программного обеспечения (ПО) входит база дифракционных данных, содержащая 120 тысяч соединений.
Общий вид дифрактометров приведен на рисунке 1.
Пломбирование корпуса дифрактометров не предусмотрено.
Место нанесения знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401к
Программное обеспечение
Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401к оснащаются встроенным программным обеспечением Difract, которое управляет работой дифрактометра, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. ПО Difract состоит из ПО контроллера и четырех модулей, установленных на внешнем ПК: Difract Съемка, Difract Обработка, Difract База, Difract Анализ. ПО Difract является полностью метрологически значимым. Уровень защиты ПО Difract от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует «низкому» уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО Difract на метрологические характеристики дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401к учтено при их нормировании. Идентификационные данные ПО Difract приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО Difract
| Идентификационн ые данные (признаки) | Значение |
| Идентификационные наименования модулей ПО | ПО контрол лера | Difract Съемка | Difract Обработка | Difract База | Difract Анализ |
| Номера версий (идентификационн ые номера) ПО | не ниже 6.0 | не ниже 2019-01-01 1) | не ниже 2019-01-01 1) | не ниже 2019-01-01 1) | не ниже 2019-01-01 1) |
| Цифровые идентификаторы модулей ПО, расчет по алгоритму MD5 | - | 13B04D518F6 4057DC806A5 7A1B4FEBA (для версии 2019-01-01) | 2441D82300A 3F063B7A0D3 BB321897F0 (для версии 2019-01-01) | B997C5F9A39 20E27DAE671 62C540390A (для версии 2019-01-01) | FB7DB1D048 0ED5BA102F6 91F73B19C21 (для версии 2019-01-01) |
| 1) Версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы (от 01 до 2100). |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений углов дифракции 29, градус | от 0 до 154 |
| Среднеквадратическое отклонение (СКО) при измерении углового положения дифракционного максимума 29, градус, не более | 0,02 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения параметров кристаллической решетки, нм - Да - Дс | ±0,0012 ±0,0030 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Источник рентгеновского излучения: - мощность рентгеновской трубки, Вт, не менее - материал анода рентгеновской трубки - напряжение на аноде рентгеновской трубки, кВ, не более - анодный ток рентгеновской трубки, мА, не более | 150 Со 30 6 |
| Детектор рентгеновского излучения: - тип детектора - диапазон одновременной регистрации спектра детектором, градус, не менее - пространственное разрешение, мкм, не более | изогнутый координатночувствительный 38 300 |
| Габаритные размеры (длинахширинахвысота), мм, не более | 600x430x615 |
| Масса, кг, не более | 53 |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 500 |
| Электрическое питание осуществляется от сети переменного тока: - диапазон напряжения, В - частотой, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 30 |
| Срок службы, лет, не менее | 7 |
| Средняя наработка дифрактометра на отказ, ч | 16000 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - атмосферное давление, кПа - относительная влажность при температуре +25 °С, %, не более | от +15 до +35 от 84,0 до 106,7 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на боковую панель корпуса дифрактометра в виде специальной таблички.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность дифрактометров
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к | СИЕШ.415119.001 | 1 шт. |
| Газовый пост | - | 1 шт. |
| Система автономного охлаждения | МДР.01.05.000 | 1 шт. |
| Компьютер с периферийными устройствами | - | 1 комплект |
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Комплект принадлежностей и ЗИП | - | 1 комплект |
| Программное обеспечение Difract | - | 1 CD-диск |
| Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к. Руководство по эксплуатации | СИЕШ.415119.001 РЭ | 1 экз. |
| Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к. Руководство пользователя ПО Difract | СИЕШ.415119.001 ПО | 1 экз. |
| Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к. Паспорт | СИЕШ.415119.001 ПС | 1 экз. |
| Методика поверки | МП-242-0312-2019 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-0312-2019 «ГСИ. Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401к. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 12 августа 2019 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на боковую панель корпуса дифрактометра, как показано на рисунке 1, и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений дифрактометры применяются в соответствии с аттестованными методами (методиками) измерений.
Нормативные документы
СИЕШ.415119.001 ТУ. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401к. Технические условия
76996-19: Методика поверки МП-242-0312-2019Скачать4.3 Мб
810-53