Назначение
Дифрактометры рентгеновские EMMA предназначены для измерения интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов.
Описание
Дифрактометр представляет собой настольный стационарный лабораторный прибор.
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется фокусирующая схема Брегга-Брентано. Расходящийся пучок рентгеновских лучей отражается от группы плоскостей с индексами hkl, параллельных плоскости образца.
Регистрация дифракционной картины осуществляется при синхронном повороте блока детектирования и держателя с образцом или блока детектирования и рентгеновской трубки вокруг общей оси гониометра с требуемыми угловыми скоростями.
Конструктивно дифрактометр выполнен в виде приборного каркаса, в нижней части которого располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных и блок управления приводом. В верхней части каркаса в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки располагается измерительный блок, включающая в себя вертикальный двукружный гониометр, рентгеновскую трубку, блок детектирования (с пропорциональным ксеноновым или полупроводниковым детектором) и коллимационную систему с щелевыми устройствами.
Управление дифрактометром, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью внешнего персонального компьютера.
Внешний вид дифрактометра показан на рисунке 1.
Рисунок 1 - Дифрактометр рентгеновский EMMA
Программное обеспечение
Программное обеспечение предназначено для управления дифрактометром и для сбора, обработки и хранения полученных данных.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологической значимой части ПО, файл setup.exe) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| ЕММА «Visual XRD» | VisXRD 1.0.36 | 1.0.36 | be97f4245aa082576d 7e343bc996dc1d | MD 5 |
| «XRD TRACES» | TRACES 6.7.27 | 6.7.27 | 9b1d45895c48323bda d3dcd95e02c0ba | MD 5 |
Структура ПО включает в себя блоки, отвечающие за управление прибором, получение и хранение данных и блоки, отвечающие за интерфейс пользователя и вывод информации.
Защита программного обеспечения от несанкционированных изменений обеспечивается расчетом цифрового идентификатора метрологически значимой части ПО и сравнением его с исходным. Защита программного обеспечения от непреднамеренных действий обеспечивается функциями резервного копирования. Погрешность программного обеспечения входит в суммарную погрешность дифрактометра. Уровень защиты ПО относится к категории C по МИ 3286-2010. Идентификатор метрологически значимой части ПО указан в первой цифре номера версии.
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1 Диапазон измерений углов дифракции 2 9, градус | от 0,5 до 160 |
| 2 Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов, градус | ±0,015 |
| 3 Относительное СКО выходного сигнала 1, %, не более | 1,0 |
| 4 Диаметр гониометра, мм | от 360 до 500 |
| 5 Минимальный шаг сканирования, градус | 0,002 |
| 6 Максимальная угловая скорость сканирования 29, градусов в минуту | 100 |
| 7 Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В | 220+22.зз |
| 8 Потребляемая мощность, кВ-А, не более | 10 |
| 10 Габаритные размеры* (длина* ширина* высота), мм, не более | 1100x700x1050 |
1 Выходной сигнал: Суммарная интенсивность в максимуме отражения (104) для ГСО 9464-2009; число измере-ний=10.Время накопления 100 с.
| 11 Масса*, кг, не более | 150 |
| 12 Средний срок службы, лет | 10 |
| 13 Наработка на отказ, ч | 5300 |
| 14 Условия эксплуатации: диапазон температуры окружающего воздуха, оС диапазон атмосферного давления, кПа относительная влажность при 25 °С, %, не более | от 18 до 32 от 84 до 107 80 |
* без компьютера и внешнего охладителя и без приставок.
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на правый верхний угол лицевой панели прибора в виде наклейки или отпечатком от резинового клише.
Комплектность
- дифрактометр;
- компьютер;
- руководство по эксплуатации;
- методика поверки МП-242-1185 -2011.
Поверка
осуществляется по документу «МП 242-1185-2011.Дифрактометры рентгеновские EMMA фирмы "GBC Scientific Equipment Pty Ltd", Австралия, утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в июле 2011 г. Основные средства поверки - государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия, SRM 1976a), ГСО 9464-2009 или иной стандартный образец аналогичного состава с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
Сведения о методах измерений
1. ГОСТ 6912.2-93. Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия.
2. ГОСТ Р 51795-2001. Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок.
3. ISO/WD 16258. Воздух на рабочем месте. Метод рентгеновской дифракции для определения вдыхаемого кристаллического кварца.
4. ASTM C 1365. Метод определения фазового состава портландцемента и клинкера портландцемента с использованием рентгеновской дифракции.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя
Рекомендации к применению
при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда и при оценке соответствия продукции обязательным требованиям, установленным законодательством Российской Федерации.
20165-00
