Назначение
Дифрактометры рентгеновские «MiniFlex II», предназначены для измерения углового распределения интенсивности отраженного пучка рентгеновских лучей. Основные назначения дифрактометра:
- определение угловой позиции максимумов (в упрощенных вариантах обработки данных - центров тяжести) дифракционных отражений (Брэгговских отражений), определение параметров кристаллической решетки, оценка качественного фазового состава с использованием баз кристаллографических данных и с использованием калибровочных зависимостей состав-параметр кристаллической решетки;
-определение интегральных интенсивностей Брэгговских отражений, их отношений и проведение на основе этих данных качественного и количественного фазового анализа веществ и материалов;
-определение интегральной ширины и полуширины Брэгговских отражений, расчет вкладов структурных несовершенств - дефектов строения кристаллической решетки («физических вкладов») в интегральную ширину, (в величину «физического уширения» дифракционных отражений), расчёт на их основе угловой зависимости этих вкладов характеристик микроструктуры (микронапряжений и размеров областей когерентного рассеяния).
Область применения: металлургия, геология, машиностроение, электронная, фармацевтическая и энергетическая промышленность, охрана окружающей среды, строительство, таможенный надзор, научные исследования и др.
Описание
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Направляемый из источника пучок рентгеновских лучей отражается от кристаллографических плоскостей и фокусируется на приемной щели детектора. Регистрация дифракционной картины углового распределения отражаемых импульсов (для выделения возникающих Брэгговских отражений от систем различных кристаллографических плоскостей) осуществляется детектором - счетчиком количества зарегистрированных импульсов. Методики измерений и обработки данных изложены в руководстве по эксплуатации № МЕ14966А03. Методики измерений и обработки данных для ГСО и мер, используемых при проведении испытаний и поверки, изложены в прилагаемых Инструкциях по применению этих ГСО и мер.
Дифрактометры рентгеновские «MiniFlex II» представляют собой настольный автоматизированный прибор с диапазоном регистрации от -3 до 145 (градус) по шкале углов 26.
Конструктивно прибор выполнен в виде отдельных модулей, связанных между собой и управляемых от персонального компьютера. Прибор с радиусом гониометра 150 мм и с с диапазоном регистрации от -3 до 145 (градус) по шкале углов 26, в зависимости от используемой геометрии рентгенографирования. Прибор состоит из базовой платформы, источника рентгеновского излучения (включая рентгеновскую трубку), гониометра, детектора, блока электроники и компьютера для управления прибором и обработки данных. Управление дифрактометром, юстировка, сбор первичных данных, их обработка и вычисление характеристик анализируемых образцов в соответствие с назначениями дифрактометров осуществляются с помощью поставляемого программного обеспечения, устанавливаемого на персональный компьютер. Компоненты программного обеспечения имеет защиту от несанкционированного копирования, настройки и вмешательства, которые могут привести к непреднамеренному и преднамеренному искажению результатов измерений.
Технические характеристики
Радиус гониометра, мм, 150 мм
Полный диапазон измеряемых углов дифракции (Брэгговских отражений), градус 0D, 0S связанные от -3 до 145 (26)
Минимальное значение шага, градус: ffD, 0S связанные 0.01
Напряжение на аноде рентгеновской
трубки, кВ 30 кВ фиксировано
Анодный ток рентгеновской трубки, мА, 15 мА фиксировано
Время установления рабочего режима, мин, не более 1
Габаритные размеры длинах ширинахвысота (без компьютера), мм: 560x375x656
Масса (без компьютера, охлаждающего блока и трансформаторов), кг:
Напряжение питания установки частотой 50+1 Гц, В
Потребляемая мощность (без компьютера и охлажд. блока), ВА
Диапазон рабочих температур, °C
Относительная влажность (при 25 °C), %
Диапазон атмосферного давления, кПа (мм рт. ст.)
Продолжительность непрерывной работы, ч
Время наработки на отказ, ч
Мощность эквивалентной дозы в рабочем положении в любой точке на расстоянии 0,1м от поверхности защиты, мкЗв/ч
не более 80
220+10%
не более 1000
от +15 до+25
не более 70
84-107 (630-800)
без ограничений
не менее 2000
не более 1,0
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения
параметров кристаллической решетки, нм ± 0,0005
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения параметров кристаллической решетки, нм ± 0,0004
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по 2®, градус:
на диапазоне 20-100 градус
на диапазоне 100-145 градус ± 0,05
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения
отношения интегральных интенсивностей, %
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности
определения отношения интегральных интенсивностей, %
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM Брэгговских отражений по 2®, градус ± 0,04
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения интегральной ширины Брэгговских
отражений по 20, градус ± 0,06
Определение предела допускаемой абсолютной погрешности
определения "физического уширения" Брэгговских
отражений по 20, градус:
для отражений с интегральной интенсивностью более 5% ± 0,25
для высокоугловых отражений и с интенсивностью менее 5 % от
максимального Брэгговского отражения ± 0,30
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения "физического уширения" Брэгговских отражений по 20, градус:
для отражений с интегральной интенсивностью более 5% ±0,12
для высокоугловых отражений и с интенсивностью менее 5 % от максимального Брэгговского отражения ± 0,25
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Паспорта методом компьютерной графики и на корпус прибора, окрашиванием, с указанием названия прибора, модели, заводского номера и даты выпуска.
Комплектность
Комплектность поставки дифрактометров рентгеновских «MiniFlex II» указана в таблице
| Наименование | Единица измерения | Кол-во шт. |
| Дифрактометр рентгеновский «MiniFlex II» в том числе: | шт. | 1 |
| Комплект руководства по использованию дифрактометра и программного обеспечения | комп. | 2 |
| Спецификация (паспорт) | экз. | 1 |
| Методика поверки | экз. | 1 |
| Упаковочный лист | шт. | 1 |
| | | |
| Основной блок | | |
| 1 | Рентгеновский генератор | | |
| 1.1 | Рентгеновский генератор, 0.45 кВт | шт. | 1 |
| 1.2 | Рентгеновская трубка (Cu-изл. 1 кВт, другие - опция) и Ni-фильтр | шт. | 1 |
| 1.3 | Теплообменник (опция) с комплектом шлангов | шт. | 1 |
| 1.4 | Понижающий трансформатор 220/110 В (может быть исключен из комплектации по требованию заказчика) | шт. | 1 |
| | | |
| 2 | Защитный кожух | | |
| 2.1 | Защитный кожух, стандартный | шт. | 1 |
| | | |
| 3 | Гониометр | | |
| 3.1 | Вертикальный гониометр | шт. | 1 |
| 3.2 | Щели | | |
| Щель на падающем пучке (DS) -1.25° (изменяемая при 29 меньше 20°) - 0.625° (изменяемая при 29 меньше 10°) | шт. | 1 |
| Антирассеивающая щель (SS) 1.25° | шт. | 1 |
| Приемная щель (RS) 0.30 мм | шт. | 1 |
| Щели Соллера. Угол осевого расхождения 5.0° | шт. | 1 |
| 3.3 | Графитовый фиксированный монохроматор [опция] | шт. | 1 |
| | | |
| 4 | Детектор рентгеновского излучения и контроллер | | |
| 4.1 | Сцинтилляционный детектор | шт. | 1 |
| 4.2 | Высокочувствительный скоростной детектор D/tex Ultra [опция] | шт. | 1 |
| | | |
| 5 | Стандартное программное обеспечение | | |
| 5.1 | ПО для установки параметров системы и изменения конфигурации | шт. | 1 |
| 5.2 | ПО для проведения измерений в ручном режиме (ручное управление щелями, всеми осями и детектором) | шт. | 1 |
| 5.3 | ПО для проведения стандартных измерений | шт. | 1 |
| 5.4 | ПО поиска пиков | шт. | 1 |
| 5.5 | ПО отображения данных из нескольких файлов | шт. | 1 |
| 5.6 | ПО определения интегральной интенсивности (в том числе сглаживание профиля, выделение фона, разделение дублета) | шт. | 1 |
| 5.7 | ПО отображения и редактирования параметров измерений | шт. | 1 |
| 5.8 | ПО перевода данных из бинарного формата в ASCII формат и текстовый формат | шт. | 1 |
| | | |
| 6 | Прикладное программное обеспечение [опция] | | |
| 6.1 | PDXL Basic Package (основной пакет) | шт. | 1 |
| 6.2 | Дополнительные приложения к PDXL | | |
| PDXL Qualitative analysis (качественный анализ) | шт. | 1 |
| PDXL Quantitative analysis (количественный анализ) | шт. | 1 |
| PDXL Comprehensive analysis (полный анализ) | шт. | 1 |
| PDXL Rietveld analysis (Ритвельд) | шт. | 1 |
| 6.3 | База данных ICDD PDF-2 (или другие - по заказу) | шт. | 1 |
| | | |
| 7 | Набор принадлежностей | компл. | 1 |
| | | |
| 8 | Стандартная приставка | | |
| 8.1 | Стандартная приставка | шт. | 1 |
| 8.2 | Стеклянный держатель образца с углублением 0.5 мм | шт. | 2 |
| 8.3 | Стеклянный держатель образца с углублением 0.2 мм | шт. | 2 |
| 8.4 | Алюминиевый держатель образца | шт. | 5 |
| | | |
| 9 | Дополнительные приставки [опция] | | |
| 9.1 | Приставка вращения образца | шт. | 1 |
| 9.2 | Автоматический 6-ти позиционный загрузчик образцов | шт. | 1 |
| | | |
| 10 | Управляющий компьютер* в составе: | | |
| Процессор Intel Pentium Dual Core, частота не менее 1500 МГц, материнская плата, оперативная память не менее RAM 512 Mb, жесткий даек не менее 80 Гб, видеокарта, привод Combo DVD и CD ±RW или DVD±RW, USB-2.0, два ли более порта RS232C (СОМ). ОС Windows ХР Professional (лицензионная, английская версия) | шт. | 1 |
| Монитор LCD не менее 17" | шт. | 1 |
| Принтер струйный цветной | шт. | 1 |
| Клавиатура | шт. | 1 |
| Мышь | шт. | 1 |
| RS232C кабель | шт. | 1 |
| * может быть исключен из комплектации по требованию заказчика | | |
| | | |
| 11 | Средства метрологического обеспечения: набор обязательных и дополнительных стандартных образцов (СО) и мер на основе дифракционных свойств; объем обязательного набора СО определяется назначением конкретного дифрактометра (дополнительные СО поставляются как опция, изготовитель ФГУП «ВНИ-ИМС») | | |
| 11.1 11.2 11.3 11-4 11-5 | Основные стандартные образцы дифракционных свойств, используемые при поверке и для калибровки угловых позиций Брэгговских отражений: - СО для определения параметров кристаллической решетки, (например, ПРИ-7а, ГСО 8631-2004 дифракционные свойства кристаллической решетки, оксид алюминия), (для калибровки второй СО, дифракционные свойства кристаллической решетки, например ГСО ПРФ-3 - кремний, обязателен при использовании позиционно-чувствительного детектора); - для учета инструментальных вкладов в интегральные ширины Брэгговских отражений (полуширины Брэгговских отражений), ГСО ПРФ-3, кремний, (для учета формы профилей Брэгговских отражений с невысоким атомным номером компонент), ГСО ПРФ-12, гексаборид лантана (для учета формы профилей Брэгговских отражений веществ с повышенными атомными номерами компонент) - для контроля правильности определения физических вкладов (вкладов структурных несовершенств- микродефектов) в уширения при невысоких уровнях структурных дефектов (например, Мера физического уширения - кремний), МФУ-2-3 и при высоких уровнях структурных дефектов, (например, Мера физического уширения - сталь аустенитная), МФУ-2-4) | комп. | 1 |
| Дополнительные стандартные образцы -для контроля измерений структурных параметров методами полнопрофильного анализа, включая методы Ритвелда (например, МЛКА-3-1, купрат иттрия-бария и др.) и др. | | |
Примечание**: Комплектность поставки Стандартных образцов может изменяться по согласованию с Заказчиком в зависимости от используемых назначений дифрактометра.
Поверка
Поверка дифрактометров рентгеновских «MiniFlex II» осуществляется в соответствии с документом “Дифрактометр рентгеновский «MiniFlex II», “Методика поверки”, являющимся Приложением А к Руководствам по эксплуатации и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП “ВНИИМС”, 26 апреля 2010 г.
Межповерочный интервал - 1 год.
Основные средства поверки: Комплект стандартных образцов и мер на основе дифракционных свойств кристаллическо решетки ГСО 8631-2004, ПРИ-7а, ГСО ПРФ-3, ГСО ПРФ-3, (для контроля правильности определения параметров кристаллической решетки, контроля правильности определения отношений интегральных интенсивностей; контроля правильности определения ширины Брэгговских отражений для определений вкладов структурных несовершенств).
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 51350-99 "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования".
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-99.
3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758-99.
4. СанПиН №5170-90. Санитарные правила работы с источниками низкоэнергетического рентгеновского излучения.
5. Руководство по эксплуатации - рентгеновский дифрактометр «MiniFlex II» МЕ14966А03, либо более поздних изданий
6. Спецификация (Паспорт)
Заключение
Тип дифрактометры рентгеновские «MiniFlex II» утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа и метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации на территории Российской Федерации.
Имеется Санитарно-эпидемиологическое заключение об освобождении от радиационного контроля, учета и необходимости оформления лицензии на право работы с ними № 77.99.37.427.Д.012094.11.08 от 10.11.2008 г., выданное Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека РФ.
935-54