Назначение
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 QUEST предназначены для измерения параметров структур монокристаллов с заданными свойствами, определения формы и структуры элементарной ячейки кристаллов.
Описание
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 QUEST представляют собой стационарные многоцелевые, автоматизированные приборы, обеспечивающие измерение, обработку и регистрацию выходной информации.
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра рентгеновского монокристального D8 QUEST.
Рисунок 2 - Защита дифрактометров рентгеновских монокристальных D8 QUEST от несанкционированного доступа.
Лист № 2
Всего листов 5
Защита от несанкционированного доступа осуществляется за счет наличия опломбированных винтов, защищающих доступ к настройке функциональных блоков дифрактометра.
Принцип действия дифрактометров основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Дифракция рентгеновских лучей от кристалла соответствует закону Вульфа-Брегга.
Рентгеновские лучи рассеиваются на кристаллической пробе, регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью детектора, позволяющего обеспечить высокую производительность измерений.
Конструктивно дифрактометры выполнены в виде отдельных модулей, функционально связанных между собой и управляемых по заданной программе от компьютера В состав дифрактометров входят источник рентгеновского излучения с рентгеновским генератором, прецизионный гониометр, высокочувствительный быстродействующий CCD детектор (charge coupled device - прибор с зарядовой связью) (детектор APEX II) или быстродействующий CMOS детектор (Complementary metal-oxide-semiconductor — КМОП — комплементарный металл-оксид-полупроводник), электронный модуль для сбора и обработки данных, система управления-компьютер и пакет прикладных программ.
В качестве источника рентгеновского излучения применяется рентгеновская трубка с молибденовым, медным или серебряным анодами, питание которой осуществляется рентгеновским генератором высокого напряжения.
В данной модели невозможна установка двух источников рентгеновского излучения, работающих независимо друг от друга. Пользователь может вручную заменить источник рентгеновского излучения и получить требуемую длину волны.
Гониометр дифрактометра обеспечивает большую гибкость в выборе взаимного расположения источника излучения, пробы и детектора.
Высокую точность отсчета угла в дифрактометрах обеспечивают специальные оптические кодовые датчики.
Для точной установки пробы дифрактометр комплектуется блоком видео-юстировки.
Программное обеспечение
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 QUEST управляются с помощью программы Apex2. Программа Apex2 предназначена для работы с низкомолекулярными соединениями (молекулярная масса менее 1000 а.е.). Данная программа обеспечивает следующие возможности:
- Установка режимов измерения: параметров источника рентгеновского
излучения, времени измерения и т.д.
- Отображение и обработка дифракционных данных. Включает автоматическое индицирование дифрактограмм, автоопределение типа элементарной ячейки, разрешение пиков, масштабирование.
- Прецизионное определение параметров элементарной ячейки
- Редактор отчетов - формирование отчетов о проделанных измерениях, включая условия проведения экспериментов и параметры элементарной ячейки с указанием погрешности.
Для определения параметров элементарной ячейки анализируемого образца пользователь использует следующую последовательность действий: позиционирование образца в визуальным наблюдением через видеокамеру, измерение, определение параметров элементарной ячейки на основе полученных дифрактограмм.
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 QUEST имеют защиту программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений. Уровень защиты «С» по МИ 3286-2010.
| Наименование программного обеспечения | Идентиф икаци-онное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Saint.exe | SAINT | V8.18C | 52DE6C71 | Алгоритм электронной подписи CRC 32 |
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики дифрактометров рентгеновских монокристальных D8 QUEST приведены в Таблице 1.
Таблица 1.
| Диапазон углового перемещения образца по оси Phi, ° Диапазон углового перемещения образца по оси Омега, ° Диапазон углового перемещения блока детектирования (2Тэта), ° Точность позиционирования осей 2Тэта и Омега, ° Воспроизводимость положения осей 2Тэта и Омега, ° Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности измерения параметров элементарной ячейки, А Напряжение питания, В Потребляемая мощность, ВА Габаритные размеры, мм Масса, кг Время подготовки прибора к работе, час, не более Условия эксплуатации Относительная влажность окружающей среды, % Оптимальная температура окружающей среды, °C Температура окружающей среды, °C Градиент изменения температуры окружающей среды, °С/час Условия хранения и транспортирования Атмосферное давление, мм рт.ст. Относительная влажность, % Температура окружающей среды, °C Градиент температуры, °С/час Срок службы, лет, не более | 360 от минус 270 до плюс 270 от минус 148 до плюс 159 0,005 0,0002 ±0,01 220 (+10/-15%) или 380 (+10/-15%) 7000 1870х1300х1140 750 (в зависимости от комплектации) 1 20 ... 80 (при отсутствии конденсации) 20 ... 25 15 ... 30 1,0 375-825 80 (при отсутствии конденсации) от минус 20 до + 60 10 10 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на лицевую панель прибора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации в виде компьютерной графики.
Комплектность
- Дифрактометр D8 QUEST:
- Источник рентгеновского излучения;
- Блок рентгеновской оптики;
- Коллиматоры;
- Держатель образца;
- Гониометр;
- Детектор рентгеновского излучения;
- Видеокамера.
- Набор юстировочных образцов.
- Компьютер (системный блок, монитор и программное обеспечение).
- Блок внешнего водяного охлаждения.
- Запасные части и расходные материалы.
- Руководство по эксплуатации.
- Методика поверки.
Поверка
осуществляется в соответствии с документом МП 50042-12 «Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 QUEST. Методика поверки», разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2011 г.
Основное средство поверки - стандартный образец Crystal/YLID C11H10O2S, входящий в комплект поставки, или любой стандартный образец монокристалла, зарегистрированный в Реестре стандартных образцов Российской Федерации (стандартный образец №8631-2004 дифракционных свойств кристаллической решетки - оксид алюминия, или монокристалл корунда ГОСТ 22029-76 или др.).
Сведения о методах измерений
Методики измерений приведены в Руководстве по эксплуатации.
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия»
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-99
3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758-99
4. СанПиН №2.6.1.1282-03
5. Техническая документация изготовителя.
Рекомендации к применению
1. Осуществление деятельности в области охраны окружающей среды
2. Осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта
3. Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям
19922-00
