Дифрактометры рентгеновские SmartLab

Назначение

Дифрактометры рентгеновские SmartLab (далее - дифрактометры) предназначены для измерений параметров кристаллической решетки на основе измерений и последующего анализа углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных на кристаллической решетке, а также определения фазового состава кристаллических веществ.

Описание

Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества в соответствии с законом Вульфа-Брегга.

Дифрактометр представляет собой многоцелевую автоматизированную стационарную систему. Конструктивно дифрактометр состоит из основного блока, системы охлаждения рентгеновской трубки, понижающего трансформатора (при необходимости) и управляющего персонального компьютера.

Основной блок состоит из высоковольтного источника питания рентгеновской трубки мощностью 3 или 9 кВт, рентгеновской трубки или вращающегося анода (материал анода - медь, другие материалы доступны опционально), устанавливаемых в защитный кожух, автоматической заслонки, обеспечивающей перекрытие рентгеновского пучка и безопасность работы персонала, вертикального 9/9гониометра радиусом 300 мм с установленным на него горизонтальным предметным столиком (функциональной приставкой), комплекта первичных и приемных щелей, блока регистрации рентгеновского излучения (детектора), блока электроники, системы управления прибором и блока обработки данных. Дифрактометры SmartLab выпускаются в двух модификациях: SmartLab XE и SmartLab SE, которые отличаются тем, что в модификации SmartLab SE используется рентгеновская трубка мощностью 3 кВт, а в модификации SmartLab XE возможно установка рентгеновской трубки как 3 кВт, так и 9 кВт.

В дифрактометре реализовано собранное в одном узле запатентованное техническое решение «Cross Beam Optics» (СВО) на основе зеркала Гёбеля, которое позволяет одновременное использование двух схем фокусировки: расходящегося (по Брэггу-Брентано) и параллельного пучка. Переключение на нужную геометрию осуществляется щелью выбора схемы фокусировки, перенастройка оптических компонентов не требуется.

Расходимость рентгеновского пучка по горизонтали определяется выбранными щелями Соллера (стандартно 2.5°), монохроматизация первичного пучка и его расходимость в вертикальной плоскости - при помощи Ge кристаллов-монохроматоров с двукратным или четырехкратным отражением для параллельного пучка или плоского монохроматора для фокусировки по Брэггу-Брентано. Монохроматизация дифрагированного

пучка достигается за счет Ge анализаторов или графитового монохроматора, обеспечивающего реализацию как 0D, так и 1D режима.

В дифрактометре реализованы схемы съемки «на отражение» и «на просвет» (при наличии соответствующих функциональных приставок), фокусировка образца в точку на поверхности образца, или через образец на детекторе (при наличии соответствующих оптических компонент).

Для регистрации дифракционной картины в 0D, 1D и 2D режимах используются полупроводниковые полосковые или пиксельные детекторы серий D/teX и HyPix, соответственно.

Все оптические компоненты моторизованы, юстировка проводится в полностью автоматическом режиме на прямом рентгеновском пучке, включая: положение рентгеновской трубки по высоте, настройку угла наклона зеркала Гёбеля (СВО), положение по высоте монохроматоров на первичном пучке (в т.ч. угол наклона), первичных и приемных щелей, анализаторов, положение образца по высоте, а также параллельность его поверхности рентгеновскому пучку, настройка режимов детектора в соответствии с длиной волны используемого рентгеновского излучения (материала анода рентгеновской трубки).

Специализированное программное обеспечение дифрактометра «SmartLab Guidance»™ и «SmartLab Studio»™ позволяет определять зависимость дифрагированного или рассеянного сигнала, попавшего в детектор от угла дифракции (рассеяния), проводить качественный и количественный фазовый анализ, определять межплоскостные расстояния, параметры кристаллической решетки для кристаллических веществ.

Общий вид дифрактометров модификаций SmartLab XE и SmartLab SE и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2. Пломбирование дифрактометров не предусмотрено.

1

\Место нанесения знака поверки Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра рентгеновского SmartLab XE.

Программное обеспечение

Управление дифрактометром осуществляется с помощью встроенной ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО) «SmartLab Guidance»™ или «SmartLab Studio»™.

Программное обеспечение предназначено для управления прибором, составления измерительных программ, сбора и обработки результатов измерений.

Идентификационные данные программного обеспечения указаны в таблице 1.

Таблица 1

Уровень защиты ПО соответствует типу «средний» согласно Р 50.2.077-2014.

Производитель, компания «Rigaku Corporation», оставляет за собой право улучшать программный продукт без уведомления пользователей и в рамках сервисных договоров на обслуживание поставляемых установок проводить обновления программ до последних версий. При этом вносимые изменения в последующие версии ПО не вносят изменений в метрологически значимую часть и уровень защиты ПО. Для проверки целостности установленного ПО фирма предоставляет цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) метрологически значимой части.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель основного блока в виде наклейки и на титульный лист эксплуатационной документации типографским способом.

Комплектность

Таблица 4 - комплектность средства измерений

комплектность дифрактометра согласовывается с Покупателем до размещения заказа на производстве.

Поверка

осуществляется по документу МП 20/30-2020 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские SmartLab. Методика поверки», утвержденному АО «НИЦПВ» 23 сентября 2020 г.

Основные средства поверки:

- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (кремний)

ГСО 10828-2016;

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого дифрактометра с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на лицевую панель прибора в виде наклейки, как показано на рисунках 1 и 2, и на свидетельство о поверке.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационной документации.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы-изготовителя.