Назначение
Дифрактометры рентгеновские Ultima IV (далее - дифрактометры) предназначены для изучения фазового качественного, количественного состава материала, определения параметров и индексов решетки, определения степени кристалличности, определения микронапряжений.
Описание
Принцип действия дифрактометров основан на измерении интенсивности рентгеновских лучей, дифрагирующих на узлах кристаллической решетки при определенных углах скольжения. Благодаря условию Вульфа-Брегга, связывающего эти величины, а также длину волны рентгеновского излучения и межплоскостное расстояние определяются межплоскостные расстояния, соответствующие максимумам интенсивности дифрагирующего излучения. Обработка полученной дифрактограммы позволяет установить качественный и количественный фазовый состав исследуемого образца, параметры кристаллической решетки, наличие микронапряжений в кристаллах.
Дифрактометры выполнены в защитном корпусе с двумя блокирующимися дверцами, внутри корпуса установлен гониометр, состоящий из Тэта-s рычага и Тэта-d рычага, на которых установлены последовательно: рентгеновская трубка, затвор (управление рентгеновским излучением), щелевая коробка падающего луча, держатель образца, приемная щелевая коробка, датчик (измерение интенсивности рентгеновского излучения). Вместе с дифрактометром также поставляется система охлаждения рентгеновской трубки и источник бесперебойного питания.
Общий вид дифрактометров и представлен на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа, обозначение места нанесения знака поверки и маркировки представлены на рисунке 2.
Корпус дифрактометра
Программное обеспечение
Управление и настройка прибора осуществляется комплексом программ: Standard Measurement, Automatic Alignment, Integral Intensity, Rigaku Control Panel, XG Control. Основная обработка данных выполняется в программном комплексе PDXL. Метрологически значимыми программами являются Integral Intensity и PDXL.
Программа Standart Measurement является основным средством для управления прибором при выполнении измерений. С помощью данной программы устанавливаются основные параметры измерения - тип сканирования (шаговое, непрерывное, накопление), скорость и шаг перемещения гониометра, мощность рентгеновского источника, а также конфигурацию рентгеновской оптики (управление моторизованными щелями и указание постоянных щелей).
Automatic Alignment предоставляет пользователю возможность провести настройку рентгеновской оптики прибора в автоматическом режиме.
Integral Intensity - программа базовой обработки полученных дифрактограмм. С помощью программы могут проводиться следующие манипуляции: сглаживание профиля, вычитание фона, редактирование профиля, путём вырезания отдельных областей, вычисление позиции заданного пика.
Rigaku Control Panel - программа управления конфигурацией оборудования.
XG Control - управление рентгеновским источником.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Integral Intensity Calculation | Standard Measurement |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 5.0 | 1.2 |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений углов дифракции 26, градус | от 20 до 155 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов, градус | ±0,04 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон углов хода гониометра, градус | от -3 до +162 |
| Диаметр гониометра, мм | 285 |
| Максимальная угловая скорость сканирования, градус/мин | 100 |
| Минимальный шаг сканирования, градус | 0,0001 |
| Напряжение питания от трехфазной сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В | от 180 до 220 |
| Потребляемая мощность, кВ • А, не более | 5,1 |
| Габаритные размеры, мм, не более - высота | 800 |
| - ширина | 1100 |
| - длина | 1600 |
| Средний срок службы, лет | 15 |
| Условия эксплуатации: »-» о/"ч -температура окружающей среды, С | от +15 до +35 |
| -относительная влажность, % | от 20 до 80 |
| -атмосферное давление, кПа | от 94 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом. Комплектность средства измерений
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Дифрактометр рентгеновский Ultima IV | - | 1 шт. |
| Система охлаждения рентгеновской трубки | - | 1 шт. |
| Источник бесперебойного питания | - | 1 шт. |
| Персональный компьютер | - | 1 шт. |
| Образец дифракционных свойств кристаллической решетки NIST SRM 640d | | 1 шт. |
| ПО на флэш-накопителе/СБ-диске | - | 1 шт. |
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Уникальный для каждого комплекта ПО аппаратный USB-ключ | | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | МЕ11559А02 | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 001.Д4-17 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 001.Д4-17 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Ultima IV. Методика поверки», утвержденному в ФГУП «ВНИИОФИ» 18 сентября 2018 г.
Основные средства поверки:
- государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) SRM 1976b (ГСО 10475-2014).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на заднюю панель корпуса дифрактометров рентгеновских Ultima IV в соответствии с рисунком 2.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «RIGAKU Corporation», Япония
75549-19: Методика поверки МП 001.Д4-17Скачать4.4 Мб
19922-00
