| Основные | |
| Тип | |
| Год регистрации | 2010 |
| Дата протокола | 03д от 29.07.10 п.342 |
| Класс СИ | 31.01 |
| Номер сертификата | 40502 |
| Срок действия сертификата | 01.08.2015 |
| Страна-производитель | Япония |
| Технические условия на выпуск | тех.документация фирмы |
| Тип сертификата (C - серия/E - партия) | С |
Назначение
Дифрактометры рентгеновские «Ultima IV», модификации «Ultima IV Protectus 185» и «Ultima IV 285» (далее «Ultima IV»), предназначены для измерения углового распределения интенсивности отраженного пучка рентгеновских лучей. Основные назначения дифрактометра:
- определение угловой позиции максимумов (в упрощенных вариантах обработки данных -центров тяжести) дифракционных отражений (Брэгговских отражений), определение параметров кристаллической решетки, оценка качественного фазового состава с использованием баз кристаллографических данных и с использованием калибровочных зависимостей состав-параметр кристаллической решетки;
-определение интегральных интенсивностей Брэгговских отражений, их отношений и проведение на основе этих данных качественного и количественного фазового анализа веществ и материалов;
-определение интегральной ширины и полуширины Брэгговских отражений, расчет вкладов структурных несовершенств - дефектов строения кристаллической решетки («физических вкладов») в интегральную ширину, (в величину «физического уширения» дифракционных отражений), расчёт на их основе угловой зависимости этих вкладов характеристик микроструктуры (микронапряжений и размеров областей когерентного рассеяния).
Область применения: металлургия, геология, машиностроение, электронная, фармацевтическая и энергетическая промышленность, охрана окружающей среды, строительство, таможенный надзор, научные исследования и др.
Описание
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Направляемый из источника пучок рентгеновских лучей отражается от кристаллографических плоскостей и фокусируется на приемной щели детектора. Регистрация дифракционной картины углового распределения отражаемых импульсов (для выделения возникающих Брэгговских отражений от систем различных кристаллографических плоскостей) осуществляется сцинтилляционным детектором - счетчиком количества зарегистрированных импульсов. Методики измерений и обработки данных изложены в руководстве по эксплуатации № МЕ11559А02. Методики измерений и обработки данных для ГСО и мер, используемых при проведении испытаний и поверки, изложены в прилагаемых Инструкциях по применению этих ГСО и мер.
Дифрактометры рентгеновские «Ultima IV» представляют собой стационарный прибор. Конструктивно прибор выполнен в виде отдельных модулей, связанных между собой и управляемых от персонального компьютера. Прибор изготавливается в модификациях: модификация с радиусом гониометра 185 мм «Ultima IV Protectus 185» и с радиусом гониометра 285 мм «Ultima IV 285» с диапазоном регистрации от -3 до 162 градус в зависимости от используемой геометрии рентгенографирования. Прибор состоит из базовой платформы, источника рентгеновского излучения (включая рентгеновскую трубку), гониометра, детектора, блока электроники и компьютера для управления прибором и обработки данных. Управление дифрактометром, юстировка, сбор первичных данных, их обработка и вычисление характеристик анализируемых образцов в соответствие с назначениями дифрактометров осуществляются с помощью поставляемого программного обеспечения, устанавливаемого на персональный компьютер. Компоненты программного обеспечения имеют защиту от несанкционированного копирования, настройки и вмешательства, которые могут привести к непреднамеренному и преднамеренному искажению результатов измерений.
Технические характеристики
Радиус гониометра, мм, модификация «Ultima IV Protectus 185» модификация «Ultima IV 285»
185
285
Диапазон измерений углов дифракции (20) (Брэгговских отражений), градус
| модификация «Ultima IV Protectus 185», при установленном монохроматоре | 0D/0S связанные от -3 до 162 до 154 0S независимая -1,5 - +77 0D независимая -5 - +154 |
| Минимальное значение шага, градус | 0D, ^согласованное 0,0002 0D, 0S независимые 0,0001 |
| модификация «Ultima IV 285» при установленном монохроматоре | 0D/0S связанные от -3 до 162 до 154 0S независимая -1,5 - +77 0D независимая -5 - +154 |
| Минимальное значение шага: | 0D, 0S согласованное 0.0002 0D, 0S независимые 0.0001 |
| Напряжение на аноде рентгеновской трубки, кВ, Анодный ток рентгеновской трубки, мА, Время установления рабочего режима, мин, | не более 50 не более 60 не более 30 |
Габаритные размеры длинахширинахвысота (без компьютера), мм:
| модификации «Ultima IV Protectus 185» модификации «Ultima IV 285» модификации «Ultima IV 285» с увеличенным кожухом | 1100x814x1630 1100x814x1630 1100x1075x1630 |
Масса, кг, (без компьютера, охлаждающего блока и трансформаторов)
| модификация «Ultima IV Protectus 185», кг, модификация «Ultima IV 285», кг, | не более 700 не более 700 |
| Напряжение питания установки частотой (50±1) Гц, В, Потребляемая мощность, (без компьютера и охлажд. блока), В А, | 380+10 % не более 5000 |
| Диапазон рабочих температур, °C, Относительная влажность (при 25 °C), %, Диапазон атмосферного давления, кПа (мм рт. ст.), | от +15 до +25 не более 70 84-107 (630-800) |
| Продолжительность непрерывной работы, ч, | без ограничений |
| Время наработки на отказ, ч, | не менее 2000 |
| Мощность эквивалентной дозы в рабочем положении в любой точке на расстоянии 0,1 м от поверхности защиты, мкЗв/ч, | не более 1,0 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения
параметров кристаллической решетки, нм, ± 0,0002
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения
| параметров кристаллической решетки, нм, | ± 0,0001 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по 20, градус:
| на диапазоне 20-100 градус, на диапазоне 100-160 градус, | ±0,02 ±0,04 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения отношения интегральных интенсивностей, %, | ±5 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения
| отношения интегральных интенсивностей, %, | ±3 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM Брэгговских
| отражений по 20, градус Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения интегральной ширины Брэгговских отражений по 20, градус | ±0,02 ±0,02 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения "физического уширения" Брэгговских отражений по 20, градус:
| для отражений с интегральной интенсивностью более 5% для высокоугловых отражений и с интенсивностью менее 5 % от максимального Брэгговского отражения | ±0,15 ±0,35 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения "физического уширения" Брэгговских отражений по 20, градус:
| для отражений с интегральной интенсивностью более 5% для высокоугловых отражений и с интенсивностью менее 5 % от максимального Брэгговского отражения | ±0,07 ±0,12 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Паспорта методом компьютерной графики и на корпус прибора, окрашиванием, с указанием названия прибора, модели, заводского номера и даты выпуска.
Комплектность
Комплектность поставки дифрактометров рентгеновских «Ultima IV» (обеих модификаций) указана в таблице
| Наименование | Единица измерения | Кол-во шт. | |
| Дифрактометр рентгеновский «Ultima IV» в том числе: | шт. | 1 |
| Комплект руководства по использованию дифрактометра и программного обеспечения | комп. | 2 | |
| Спецификация (паспорт) | экз. | 1 | |
| Методика поверки | экз. | 1 | |
| Упаковочный лист | шт. | 1 | |
| Основной блок | шт. | 1 | |
| 1 | Рентгеновский генератор | ||
| 1.1 | Рентгеновский генератор, 3 кВт | шт. | 1 |
| 1.2 | Высоковольтный кабель, сетевой кабель, кабель заземления | комп. | 1 |
| 1.3 | Рентгеновская трубка (Cu-изл., другие - опция) | шт. | 1 |
| 1.4 | Автоматическая заслонка для рентгеновского пучка | шт. | 1 |
| 1.5 | Теплообменник (опция) с комплектом шлангов | шт. | 1 |
| 1.6 | Понижающий трансформатор 380/200 В (может быть исключен из комплектации по требованию заказчика) | шт. | 1 |
| 2 | Базовая платформа | ||
| 2.1 | Стандартный стол | шт. | 1 |
| 2.2 | Защитный кожух, стандартный | шт. | 1 |
| Расширенный защитный кожух [опция] | шт. | 1 | |
| 3 | Гониометр | ||
| 3.1 | Гониометр | шт. | 1 |
| 3.2 | Щели (по выбору, в соответствие с задачами измерений): | ||
| Тип 1: Фиксированные щели. | |||
| Щель на падающем пучке (DS) 0.05 мм, 1/2°, 1° | шт. | 1 | |
| Антирассеивающая щель (SS) 1/2°, 1° | шт. | 1 | |
| Приемная щель (RS) 0,15 мм, 0,3 мм | шт. | 1 | |
| Щели по высоте: 2.0 мм, 5.0 мм, открытые | комп. | 1 | |
| Кр фильтр: Ni-фильтр для медного излучения | шт. | 1 | |
| Тип 2: Управляемые компьютером программируемые автоматические щели [опция] | |||
| Щель на падающем пучке (DS) 0.05 - 7.00 мм, шаг 0.01 мм | шт. | 1 | |
| Антирассеивающая щель (SS) 0.05 - 7.00 мм, шаг 0.01 | шт. | 1 | |
| Приемная щель (RS) 0.05 - 7.00 мм, шаг 0.01 мм. | шт. | 1 | |
| Щели по высоте: 2.0 мм, 5.0 мм, открытые | комп. | 1 | |
| Кр фильтр: Ni-фильтр для медного излучения | шт. | 1 | |
| Тип 3: Управляемые компьютером программируемые автоматические щели [опция] | |||
| Щель на падающем пучке (DS) 0.05 - 7.00 мм, шаг 0.01 мм | шт. | 1 | |
| Антирассеивающая щель (SS) 0.05 - 20.00 мм, шаг 0.01 | шт. | 1 | |
| Приемная щель (RS) 0.05 - 20.00 мм, шаг 0.01 мм. | шт. | 1 | |
| Щели по высоте: 2.0 мм, 5.0 мм, открытые | комп. | 1 |
| Кр фильтр: Ni-фильтр для медного излучения, 20 мм | шт. | 1 | |
| 3.3 | Оптическая система | ||
| Щели Соллера на падающем пучке: Угловое расхождение 5.0 ° | шт. | 1 | |
| Щели Соллера на падающем пучке: Угловое расхождение2.5 “[опция] | шт. | ||
| Щели Соллера на дифрагированном пучке: Угловое расхождение 5.0 ° | шт. | 1 | |
| Щели Соллера на дифрагированном пучке: Угловое расхождение2.5 “[опция] | шт. | 1 | |
| Параллельно щелевой анализатор PSA (для параллельного пучка): Угловое расхождение 0.5 “[опция] | шт. | 1 | |
| Параллельно щелевой анализатор PSA (для параллельного пучка): Угловое расхождение 0.114 “[опция] | шт. | 1 | |
| 3.4 | Графитовый фиксированный монохроматор [опция] | ||
| Монохроматор для Cu-излучения для использования в геометрии Брэгга-Брентано на дифрагированном пучке [опция]. | шт. | 1 | |
| Монохроматор для Cu-излучения для использования в геометрии Брэгга-Брентано и параллельном пучке на дифрагированном пучке [опция]. | шт. | 1 | |
| Монохроматоры для других типов излучения [опция]. | шт. | 1 | |
| 3.5 | Многослойное параболическое зеркало (СВО) для формирования параллельного пучка [опция] | шт. | 1 |
| 3.6 | Фокусирующая оптика (CBO-f) для локального анализа [опция] | шт. | 1 |
| 3.7 | Ge(220) монохроматор двукратного отражения на первичный пучок [опция] | шт. | 1 |
| 4 | Детектор рентгеновского излучения и контроллер | ||
| 4.1 | Сцинтилляционный детектор | шт. | 1 |
| 4.2 | Высокочувствительный скоростной детектор D/tex Ultra [опция] | шт. | 1 |
| 5 | Стандартное программное обеспечение | ||
| 5.1 | ПО для установки параметров системы и изменения конфигурации | шт. | 1 |
| 5.2 | ПО для управления источником рентгеновского излучения (управление напряжением и током, заслонкой, тренировка трубки) | шт. | 1 |
| 5.3 | ПО для выполнения автоматической юстировки (автоматическая юстировка гониометра и приставок, настройка параметров детектора, высокого напряжения на детекторе и коррекция потерь счета) | шт. | 1 |
| 5.4 | ПО для проведения измерений в ручном режиме (ручное управление щелями, всеми осями и детектором) | шт. | 1 |
| 5.5 | ПО для проведения стандартных измерений | шт. | 1 |
| 5.6 | ПО поиска пиков | шт. | 1 |
| 5.7 | ПО отображения данных из нескольких файлов | шт. | 1 |
| 5.8 | ПО определения интегральной интенсивности (в том числе сглаживание профиля, выделение фона, разделение дублета) | шт. | 1 |
| 5.9 | ПО отображения и редактирования параметров измерений | шт. | 1 |
| 5.10 | ПО перевода данных из бинарного формата в ASCII формат и текстовый формат | шт. | 1 |
| 6 | Прикладное программное обеспечение [опция] | ||
| 6.1 | PDXL Basic Package (основной пакет) | шт. | 1 |
| 6.2 | Дополнительные приложения к PDXL | шт. | 1 |
| PDXL Qualitative analysis (качественный анализ) | шт. | 1 | |
| PDXL Quantitative analysis (количественный анализ) | шт. | 1 | |
| PDXL Comprehensive analysis (полный анализ) | шт. | 1 | |
| PDXL Rietveld analysis (Ритвельд) | шт. | 1 | |
| 6.3 | База данных ICDD PDF-2 (или другие - по заказу) | шт. | 1 |
| 6.4 | База данных CRYSTMET-X (кристаллографические данные для металлов, включая сплавы, интерметаллиды и минералы) | шт. | 1 |
| 6.5 | Positive Pole Figure (прямые полюсные фигуры) | шт. | 1 |
| 6.6 | Inverse Pole Figure (обратные полюсные фигуры) | шт. | 1 |
| 6.7 | Residual Stress (остаточные напряжения) | шт. | 1 |
| 6.8 | 3D Explore RSM&PF (трехмерное отображение и обработка карты обратного пространства и данных полюсных фигур) | шт. | 1 |
| 6.9 | Long Periodicity (анализ материалов с большим периодом решетки) | шт. | 1 |
| 6.10 | NANO-Solver (анализ распределения размера частиц/пор и анализ длины корреляции с использованием уточнения данных полученных на основе данных малоуглового рассеяния) | шт. | 1 |
| 6.11 | Pore-Size Analysis (анализ распределения размера частиц/пор и анализ диффузного рассеяния с помощью уточнения кривых качания и данных малоуглового рассеяния, полученных методом на отражение) | шт. | 1 |
| 6.12 | GXRR (моделирование многослойных структур и анализ данных многослойных образцов, полученных с помощью метода рефлектометрии). | шт. | 1 |
| 6.13 | Rocking Curve simulation (моделирование кривых качания) | шт. | 1 |
| 7 | Набор дополнительных принадлежностей | ||
| 7.1 | Центрирующая щель | шт. | 1 |
| 7.2 | Юстировочная пластина | шт. | 1 |
| 7.3 | Пластина для корректировки потерь счета | шт. | 1 |
| 7.4 | Набор поглотителей рентгеновского излучения - медные пластины толщиной 0.3мм 4 шт. - алюминиевые пластины толщиной 0.2мм 4 шт. | комп. | 1 |
| - алюминиевые пластины толщиной 0.1мм 3 шт. | |||
| 7.5 | Держатель поглотителей и фильтров | шт | 1 |
| 7.6 | Уровень | шт. | 1 |
| 7.7 | Набор шестигранных ключей 1-5 мм, | комп. | 1 |
| 7.8 | Комплект резиновых прокладок, 2 шт | комп. | 1 |
| 8 | Стандартная приставка для образцов | ||
| 8.1 | Стандартная приставка | шт. | 1 |
| 8.2 | Стеклянный держатель образца с углублением 0.5 мм | шт. | 5 |
| 8.3 | Стеклянный держатель образца с углублением 0.2 мм | шт. | 2 |
| 8.4 | Алюминиевый держатель образца | шт. | 2 |
| 9 | Дополнительные приставки [опция] | ||
| 9.1 | Приставка, обеспечивающая вращение образца при фазовом анализе | шт. | 1 |
| 9.2 | Приставка вращения образца с перемещением по оси Z | шт. | 1 |
| 9.3 | Приставка вращения капилляров | шт. | 1 |
| 9.4 | Герметичная приставка (вакуумная) | шт. | 1 |
| 9.5 | Многофункциональная приставка для анализа габаритных образцов (до 100 мм), для анализа текстуры, макронапряжений, тонких пленок | шт. | |
| 9.6 | Приставка для анализа малоуглового рассеяния | шт. | 1 |
| 9.7 | Многофункциональная тонкопленочная приставка | шт. | 1 |
| 9.8 | Приставка - автоматический загрузчик на 10 образцов | шт. | 1 |
| 9.9 | Приставка - автоматический загрузчик на 48 образцов | шт. | 1 |
| 9.10 | Приставка для локального анализа с подвижным столиком и CCD камерой | шт. | 1 |
| 9.11 | Высокотемпературная приставка (до температуры 1500°С) в комплекте с температурным контроллером и вакуумным насосом | комп. | 1 |
| 9.12 | Высокотемпературная приставка Reactor-X (Тк.. 1000°С) с высокоскоростным нагревом для работы в газовой атмосфере в комплекте с температурным контроллером и вакуумным насосом | комп. | 1 |
| 9.13 | Приставка для средних и низких температур и (диапазон от -180 до 350°С) в комплекте с температурным контроллером и вакуумным насосом | комп. | 1 |
| 9.14 | Приставка для анализа волокон | шт. | 1 |
| 9.15 | Приставка для анализа элементов аккумуляторов | шт. | 1 |
| 9.16 | XRD-DSC приспособление (совмещенный PC А и ДСК анализ) в диапазоне температур -40.. 350°С с контролем влажности | шт. | 1 |
| 9.17 | Температурная приставка (Тк.. 350°С) с контролем влажности | шт. | 1 |
| 9.18 | Дополнительный привод для управления углом поворота счетчика в плоскости тонкопленочного образца (in-plane) | шт. | 1 |
| 10 | Управляющий компьютер* в составе: |
| Процессор Intel Pentium Dual Core, частота не менее 1500 МГц, материнская плата, оперативная память не менее RAM 512 Mb, жесткий диск не менее 80 Гб, видеокарта, привод Combo DVD и CD ±RW или DVD±RW, USB-2.0, два или более порта RS232C (СОМ). ОС Windows ХР Professional (лицензионная, английская версия) | шт. | 1 | |
| Монитор LCD не менее 17" | шт. | 1 | |
| Принтер струйный цветной | шт. | 1 | |
| Клавиатура | шт. | 1 | |
| Мышь | шт. | 1 | |
| RS232C кабель | шт. | 1 | |
| * может быть исключен из комплектации по требованию заказчика | |||
| 11 | Средства метрологического обеспечения: набор обязательных и дополнительных стандартных образцов (СО) и мер на основе дифракционных свойств; объем обязательного набора СО определяется назначением конкретного дифрактометра (дополнительные СО поставляются как опция, могут быть заказаны, например в ФГУП «ВНИИМС») | ||
| 11.1 11.2 11.3 11.4 | Основные стандартные образцы дифракционных свойств используемые при поверке и для калибровки угловых позиций: - СО для определения параметров кристаллической решетки, (например, ПРИ-7а, ГСО 8631-2004 дифракционные свойства кристаллической решетки, оксид алюминия), (для калибровки второй СО, дифракционные свойства кристаллической решетки, например ГСО ПРФ-3 - кремний, обязателен при использовании позиционно-чувствительного детектора); - для учета инструментальных вкладов в интегральные ширины Брэгговских отражений (полуширины Брэгговских отражений), ГСО ПРФ-3, кремний, (для учета формы профилей Брэгговских отражений с невысоким атомным номером компонент), ГСО ПРФ-12, гексаборид лантана (для учета формы профилей Брэгговских отражений веществ с повышенными атомными номерами компонент) - для контроля правильности определения физических вкладов (вкладов структурных несовершенств-микродефектов) в уширения при невысоких уровнях структурных дефектов (например, Мера физического уширения - кремний), МФУ-2-3 и при высоких уровнях структурных дефектов, (например, Мера физического уширения - сталь аустенитная), МФУ-2-4) для контроля измерений структурных параметров методами полнопрофильного анализа, включая методы Ритвелда (например, МЛКА-3-1, купрат иттрия-бария и ДР-) | комп. | 1 |
1римечание*: Комплектность поставки управляющего компьютера может изменяться по
согласованию с Заказчиком на комплектующие с характеристиками не хуже указанных в п.10. Примечание**: Комплектность поставки Стандартных образцов может изменяться по согласованию с Заказчиком в зависимости от используемого назначения дифрактометра.
Поверка
Поверка дифрактометров рентгеновских «Ultima IV» осуществляется в соответствии с документом “Дифрактометры рентгеновские «Ultima IV»” “Методика поверки”, являющимся приложением А к Руководствам по эксплуатации и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП “ВНИИМС” A?, 2010 г.
Межповерочный интервал - 1 год.
Основные средства поверки: Комплект стандартных образцов и мер на основе ГСО 86312004 ПРИ-7а (для контроля правильности определения параметров кристаллической решетки, контроля правильности определения отношений интегральных интенсивностей; контроля правильности определения ширины Брэгговских отражений для определений вкладов структурных несовершенств).
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 51350-99 "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования".
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-99.
3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758-99.
4. СанПиН №5170-90. Санитарные правила работы с источниками низкоэнергетического рентгеновского излучения.
5. Руководство по эксплуатации — рентгеновские дифрактометры серии «Ultima IV» МЕ13435А
6. Спецификация (Паспорт)
Заключение
Тип дифрактометров рентгеновских «Ultima IV», модификации «Ultima IV Protectus 185 » и «Ultima IV 285» утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа и метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации на территории Российской Федерации.
Имеется Санитарно-эпидемиологическое заключение об освобождении от радиационного контроля, учета и необходимости оформления лицензии на право работы с ними
№ 77.99.37.436.Д.001276.02.09. от 12.02.2009 г., выданное Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека РФ.







