Назначение
Дифрактометры рентгеновские XRD 6100 (далее - дифрактометры) предназначены для регистрации дифракционных максимумов, измерения углов 20 и анализа дифракционных картин, получаемых в результате дифракции рентгеновских лучей на узлах кристаллической решетки.
Основными задачами, выполняемыми с применением дифрактометров, являются качественный и количественный фазовый анализ поликристаллических образцов . Объектами исследования являются порошковые и монолитные образцы минералов, металлов и сплавов, керамики, огнеупоров и других материалов, имеющих кристаллическую структуру.
Описание
Принцип действия дифрактометров основан на получении дифракционной картины с помощью источника рентгеновского излучения и сцинтилляционного счетчика квантов рентгеновского излучения.
Дифрактограмма регистрируется при последовательном прохождении счетчиком всего углового интервала регистрации с нахождением в каждой точке в течение ограниченного времени (от долей секунды до нескольких секунд). Для получения надежных результатов интенсивность первичного пучка должна быть высокой и стабильной во времени, а схема
съемки должна обеспечивать использование больших по площади образцов.
Выполнение качественного анализа основано на определении межплоскостных расстояний и интенсивности рентгеновских линий. Основываясь на химическом составе материала, проводят предварительный отбор фаз исследуемого материала. Фактический качественный фазовый состав определяют путем сопоставления экспериментальных значений межплоскостных расстояний и интенсивностей со значениями указанными в карточках базы данных.
Дифрактометры выполнены в стационарном исполнении. Основными элементами конструкции дифрактометров являются:
- Корпус дифрактометра, служащий для размещения конструкционных узлов и для
защиты пользователя от излучения;
- Рентгеновская трубка (источник рентгеновского излучения);
- Система фильтров первичного излучения;
- Система автоматической диафрагмы для установки размера анализируемой
области (опционально);
- Источники низковольтного питания, служащие для обеспечения всех частей
дифрактометра электроэнергией с определенными характеристиками;
- Счетчик сцинтилляционный;
- Гониометр;
- Персональный компьютер, предназначенный для управления прибором, приема, обработки и выдачи информации под управлением специализированного программного обеспечения.
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра рентгеновского XRD-6100
Программное обеспечение
Обработка результатов измерений, управление дифрактометром, создание и сохранение файлов с данными контроля, протоколов контроля, файлов настроек, формирование отчетов в реальном времени производится с помощью программного обеспечения PCXRD версии 7.0Х (где Х = 1,2, ... 9).
Метрологическая значимая часть программного обеспечения PCXRD имеет уровень защиты «С» от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.
Таблица 1
| Наименование программного обеспечения | Идентификац ионное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификаци онный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатор а программного обеспечения |
| Программа обработки данных и управления | PCXRD | версия 7.0Х | E16492497B03BBFD EEB10EBA6C3F099 E (расчет выполнен по исполняемому файлу - PMGR.EXE) | MD5 |
Технические характеристики
Таблица 2
| Наименование характеристик | Значение характеристик |
| 1 | 2 |
| Тип рентгеновской трубки | NF | BF | LFF |
| Фокус рентгеновской трубки, мм | 1,0*10 | 2,0*12 | 0,4*12 |
| Мощность рентгеновской трубки, кВт | 1,5 — 2,0 | 2,7 | 1,0 - 2,2 |
| Диапазон углов сканирования, ° 29 9 | От минус 6 до плюс 163 От минус 180 до плюс 180 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения углов 29, ° | ±0,04 |
| Предел допускаемой среднеквадратической погрешности измерения углов 29, ° | 0,005 |
| Минимальный шаг изменения угла, ° в режиме 29 в режиме 9 | 0,002 0,001 |
| Скорость сканирования, °/мин в режиме 29 в режиме 9 | От 0,1 до 50 От 0,05 до 25 |
| Тип гониометра | вертикальный |
| Радиус гониометра, мм | 185 |
| Габаритные размеры (без внешнего компьютера, вакуумного насоса и трансформаторов), мм: - длина - высота - ширина | 900 1600 700 |
| Напряжение питающей сети переменного тока, В При частоте, Гц | 220 ± 10% 50 ± 1 |
| Масса, кг, не более - основного блока - блока обработки данных | 430 70 |
| Условия эксплуатации: Температура окружающей среды, оС Относительная влажность, % Атмосферное давление, кПа | 23 ± 5 60 ± 15 От 84,0 до 106,7 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на эксплуатационную документацию методом печати и на заднюю панель электронного блока дифрактометра методом наклеивания.
Комплектность
Стандартная комплектация представлена в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование | Количество | Примечание |
| Г ониометр |
| Коробка для хранения стандартных принадлежностей | 1 | |
| D Щель Соллера | 1 | |
| R Щель Соллера | 1 | |
| Держатель образца | 1 | |
| Щель, 0,05-10R | 1 | |
| Щель, D0,5-R | 1 | |
| Щель, D1-R | 1 | |
| Щель, D2-R | 1 | |
| Щель, S0,5-L | 1 | |
| Щель, S1-L | 1 | |
| Щель, S2-L | 1 | |
| Щель, 0,15-20R | 1 | |
| Щель, 0,3-20R | 1 | |
| Установочный шаблон | 1 | |
| Фильтр, Ni | 1 | |
| Поглотитель | 1 | |
| Подложка для стандартного образца | 1 комплект | 5 штук |
| Стандартный образец (порошок Si) | 1 | 325 меш, 20 г |
| Рентгеновская трубка | 1 | NF или BF или LFF |
| Водяное охлаждение |
| Кабель электропитания |
| Эксплуатационная документация: |
| Руководство по эксплуатации XRD-6100 | 1 | |
| Инструкция по программному обеспечению XRD-6100 | 1 | |
| Руководство по эксплуатации рентгеновской трубки | 1 | |
* - поставляется в соответствии с требованием заказчика.
Поверка
осуществляется согласно методике поверки «Дифрактометры рентгеновские XRD 6100. Методика поверки» МП 58.Д4-11, утвержденной ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» в ноябре 2011 года.
Основные средства поверки:
ГСО №8631-2004 «Государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ПРИ-7а».
Сведения о методах измерений
Сведения о методах измерений приведены в руководстве по эксплуатации «Дифрактометр рентгеновский XRD 6100. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Shimadzu Corporation», Япония.
Рекомендации к применению
Дифрактометры рентгеновские XRD 6100 применяются при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
22608-02
