ЭПР-спектрометры Elexsys. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

ЭПР-спектрометры Elexsys

Основные
Тип Elexsys
Год регистрации 2009
Дата протокола 13д от 24.12.09 п.569
Класс СИ 31.01
Модификации Е500, Е540, Е560, Е580, Е600, Е660, Е680, Е780
Номер сертификата 38511
Примечание Взамен № 27692-04
Срок действия сертификата 01.01.2015
Страна-производитель  Германия 
Технические условия на выпуск тех.документация фирмы
Тип сертификата (C - серия/E - партия) С

Назначение

ЭПР-спектрометры ELEXSYS (далее - спектрометры) предназначены для измерения спектров электронных переходов в веществах и материалах в твердой и жидкой фазе, сырье и продукции химического производства, фармацевтики, металлургии, полупроводниковой промышленности, биологических системах и т.д.

Описание

Спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.

Принцип действия спектрометров основан на явлении электронного парамагнитного резонанса - резонансного поглощения энергии электромагнитных волн веществом в сильном магнитном поле вследствие электронного парамагнетизма. Исследуемый образец помещается в микроволновый резонатор, находящийся в искусственно создаваемом магнитном поле. Микроволновый генератор (мост) содержит диод Ганна в качестве источника микроволнового излучения, а также датчик, измеряющий степень поглощения излучения в образце в зависимости от изменяемой индукции магнитного поля. Полученная зависимость является ЭПР-спектром исследуемого образца.

Спектрометры оснащаются магнитами различных конфигураций, в зависимости от требуемого размера воздушного зазора и максимально достижимого значения индукции магнитного поля (потребляемой мощности).

Микроволновый мост выполняется в двух конфигурациях: для измерений в непрерывном и импульсном режимах, а также может дополняться приставками, расширяющими диапазон частот микроволнового излучения.

Температурные приставки в комплекте с оборудованием для термостатирования позволяют проводить измерения при температуре исследуемого образца выше и ниже комнатной.

Модельный ряд спектрометров:

- E 500 - представляет собой спектрометр для непрерывного режима измерений, комплектуемый несверхпроводящим электромагнитом, обеспечивающим в зазоре максимальное магнитное поле от 0,64 до 1,95 Тл в зависимости от конфигурации. Стандартный микроволновый мост X-диапазона (9,1 ... 9,9 ГГц) может дополняться приставками для диапазонов L (0,7 ... 1,5 ГГц), S (2,6 ... 3,4 ГГц), K (23,6 ... 24,4 ГГц) и Q (33,6 . 34,4 ГГц).

- E 540 - представляет собой спектрометр для ЭПР-томографии (визуализации ЭПР в 3-х измерениях), комплектуемый несверхпроводящим электромагнитом и микроволновым мостом для работы в диапазонах L, S и X.

- E 560 - в дополнение к функциональности E 500 позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.

- E 580 - в дополнение к функциональности E 560 позволяет проводить измерения в импульсном режиме с Фурье-обработкой спектра поглощения.

- E 600 - спектрометр для непрерывного режима измерений комплектуется сверхпроводящим магнитом (магнитное поле до 6 Тл) и микроволновой приставкой для W-диапазона (93,6 ... 94,4 ГГц).

- E 660 - в дополнение к функциональности E 600 позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.

- E 680 - в дополнение к функциональности E 660 позволяет проводить измерения в импульсном режиме с Фурье-обработкой спектра поглощения.

- E 780 - спектрометр для непрерывного и импульсного (с Фурье-обработкой спектра поглощения) режимов измерений комплектуется сверхпроводящим магнитом (магнитное поле до 12 Тл) и микроволновой приставкой для J-диапазона (262,6 ... 263,4 ГГц).

Спектрометры выполнены в виде напольных приборов, состоящих из магнита, микроволнового моста, блока питания, блока охлаждения, блока обработки информации (консоли).

Управление процессом измерений осуществляется посредством внутреннего контроллера в консоли и PC-совместимого компьютера, оснащенного специальным программным обеспечением.

Программное обеспечение реализуется в операционной среде Linux. Оно позволяет осуществлять настройку прибора и контроль его состояния, задавать параметры измерения, обрабатывать полученную спектральную информацию, представлять ее в виде спектров, графиков, тестовых файлов и т.д., а также сохранять и печатать результаты.

Программное обеспечение

Спектрометры оснащены единым программным обеспечением Xepr, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.

Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.

Идентификационные данные (признаки)

Значения

Идентификационное наименование ПО

Xepr

Номер версии (идентификационный номер) ПО

2.6b.84

и выше

Цифровой идентификатор ПО

3daa249c5b6b9a3b2c12ad2550897e62 для файла Xepr

Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО

MD5

Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню "средний" по Р 50.2.077-2014.

Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.

Внешний вид спектрометров приведен на рис. 1.

Рис. 1. Внешний вид ЭПР-спектрометров ELEXSYS.

Пломбирование

Рис. 2. Место опломбирования ЭПР-спектрометров ELEXSYS.

Технические характеристики

Модель

E 500

E 540

E 560

E 580

E 600

E 660

E 680

E 780

Максимальная индукция магнитного поля, Тл

0,64 ... 1,75

0,64 ... 1,75

0,64 ... 1,75

0,64 ... 1,75

6,0

6,0

6,0

12,0

Воздушный зазор между обкладками несверхпроводящего магнита, мм

56 ... 100

56 ... 100

56 ... 100

56 ... 100

-

-

56 ... 100

56 ... 100

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений индукции магнитного поля, %

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

Максимальное отношение сигнал/шум при измерении 0.0003% парамагнитных частиц в KCl в непрерывном режиме

3000:1

3000:1

3000:1

3000:1

-

-

3000:1

3000:1

Диапазоны рабочих частот микроволнового моста с дополнительными приставками (L = 0,8 - 1,3; S = 3,4 - 3,8;

X = 9,1 - 9,9; K = 23,6 - 24,4;

Q = 33,6 - 34,4; W = 93,6 - 94,4;

J = 262,6 - 263,4 ГГц):

L, S, X, K, Q

L, S, X

X, Q

L, S, X, K, Q

W

W

L, S, X, K, Q, W

L, S, X, K, Q, W, J

Импульсный режим с Фурье-обработкой спектра

-

-

-

+

-

-

+

+

Стационарный режим двойного электронно-ядерного резонанса

-

-

+

+

-

+

+

+

Модель

E 500

E 540

E 560

E 580

E 600

E 660

E 680

E 780

Импульсный режим двойного электронно-ядерного резонанса

-

-

-

+

-

-

+

+

Импульсный режим двойного электрон-электронного резонанса

-

-

-

+

-

-

+

+

Визуализация ЭПР (томография)

-

+

-

-

-

-

-

-

Быстрое сканирование

+

+

+

+

-

-

-

-

Диапазоны изменения температуры образцов, К

- приставка ER 4112HV - приставка ER 4131VT

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

3,8 ... 300

100 ... 600

Точность поддержания температуры образца, К

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

±0,1

Требования к системе энергоснабжения:

- количество фаз

- линейное напряжение, В

- частота, Гц

- ток, А

3

380 +10%/-15%

50±1

40 ... 80

3

380 +10%/-15%

50±1

30

3

380 +10%/-15% 50±1

40 ... 80

3

380 +10%/-15% 50±1

40 ... 80

3

380 +10%/-15%

50±1

20

3

380 +10%/-15%

50±1

20

3

380 +10%/-15%

55±1

60 ... 100

3

380 +10%/-15% 50±1

60 ... 100

Максимальная потребляемая мощность, кВА

8,2 ... 35,1

8,1

8,2 ... 35,1

8,2 ... 36,5

4,4

4,8

12,5 ... 38,8

12,5 ... 38,8

Модель

E 500

E 540

E 560

E 580

E 600

E 660

E 680

E 780

Максимально возможные для данной модели габаритные

размеры, см:

- несверхпроводящий магнит

110x156x14 7

97x110x128

110x156x14 7

110x156x14 7

-

-

110x156x14 7

110x156x14 7

- сверхпроводящий магнит

-

-

-

86x86x189

86x86x189

86x86x189

86x86x189

86x86x189

- мост

49x49x16

49x49x16

49x49x16

61x80x19

61x80x19

61x80x19

61x80x19

61x80x19

-консоль

82x69x130

82x131x130

82x131x130

82x131x130

82x131x130

82x131x130

82x131x130

82x131x130

- блок питания

78x60x142

78x60x142

78x60x142

78x60x142

78x60x142

78x60x142

78x60x142

78x60x142

- блок охлаждения

98x77x156

98x77x156

98x77x156

98x77x156

98x77x156

98x77x156

98x77x156

98x77x156

Максимально возможная для данной модели масса, кг:

- несверхпроводящий магнит

2900

1700

2900

2900

-

-

2900

2900

- сверхпроводящий магнит

-

-

-

-

700

700

700

700

- мост

30

30

30

45

45

45

45

45

-консоль

180

410

200

290

360

360

360

360

- блок питания

370

370

370

370

370

370

370

370

- блок охлаждения

350

350

350

350

350

350

350

350

Условия эксплуатации:

-температура, °C

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

+18 ... +30

- влажность (без конд.), %

20 ... 60

20 ... 60

20 ... 60

20 . 60

20 . 60

20 ... 60

20 ... 60

20 ... 60

Условия транспортирования и хранения:

-температура, °C

-20 ... +40

-20 . +40

-20 ... +40

-20 ... +40

-20 ... +40

-20 ... +40

-20 ... +40

-20 ... +40

- влажность (без конд.), %

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

20 ... 80

Срок службы, лет

5

5

5

5

5

5

5

5

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.

Комплектность

Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.

Основной комплект включает в себя:

Наименование

Примечание

ЭПР-спектрометр

Магниты

В том числе по заказу

Компьютер

Принтер

Программное обеспечение

Комплект инструментов

Руководство по эксплуатации на русском языке

Методика поверки

Комплект запасных частей и расходных материалов

По заказу

Оборудование для термостатирования образца

По заказу

Приставки для расширения диапазона частот микроволнового моста

По заказу

Оборудование для высокоточного измерения индукции магнитного поля

По заказу

Поверка

Поверка проводится в соответствии с документом МП 27692-09 «ЭПР-спектрометры ELEXSYS. Методика поверки», утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.

Основные средства поверки:

- кристаллический 1,3 бис-дифенилен-2-фенил аллил (BDPA);

- весы лабораторные по ГОСТ 24101-2001;

- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;

- колбы по ГОСТ 1770-74.

Сведения о методах измерений

Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «ЭПР -спектрометр ELEXSYS. Руководство по эксплуатации»

Нормативные документы

ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия».

Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.

Рекомендации к применению

- при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании.

Развернуть полное описание