ЭПР-спектрометры EMX. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

ЭПР-спектрометры EMX

Основные
Тип EMX
Год регистрации 2009
Дата протокола 13д от 24.12.09 п.567
Класс СИ 31.01
Модификации EMX micro, EMX plus
Номер сертификата 38509
Примечание Взамен № 27693-04
Срок действия сертификата 01.01.2015
Страна-производитель  Германия 
Технические условия на выпуск тех.документация фирмы
Тип сертификата (C - серия/E - партия) С

Назначение

ЭПР-спектрометры ЕМХ (модификации ЕМХ micro, ЕМХ plus) (далее -спектрометры) предназначены для измерения спектров электронных переходов в веществах и материалах в твердой и жидкой фазе, сырье и продукции химического производства, фармацевтики, металлургии, полупроводниковой промышленности, биологических системах и т.д.

Описание

Спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.

Принцип действия спектрометров основан на явлении электронного парамагнитного резонанса - резонансного поглощения энергии электромагнитных волн веществом в сильном магнитном поле вследствие электронного парамагнетизма. Исследуемый образец помещается в микроволновый резонатор, находящийся в искусственно создаваемом магнитном поле. Микроволновый генератор (мост) содержит диод Ганна в качестве источника микроволнового излучения, а также датчик, измеряющий степень поглощения излучения в образце в зависимости от изменяемой индукции магнитного поля. Полученная зависимость является ЭПР-спектром исследуемого образца.

Спектрометры оснащаются магнитами различных конфигураций, в зависимости от требуемого размера воздушного зазора (от 56 до 100 мм) и максимально достижимого значения индукции магнитного поля (от 0,64 до 1,95 Тл) (потребляемой мощности).

Стандартный микроволновый мост X-диапазона (9,1 ... 9,9 ГГц) может дополняться приставками для диапазонов L (0,8 - 1,3), S (2,4 - 2,9), К (23,1 - 23,9) и Q (33,6 - 34,4 ГГц).

Температурные приставки в комплекте с оборудованием для термостатирования позволяют проводить измерения при температуре исследуемого образца выше и ниже комнатной.

Модификации спектрометров:

- ЕМХ micro - представляет собой спектрометр непрерывного режима измерений. Оцифровка измеряемых сигнала и поля производится с разрядностью 18 бит. Максимальное количество точек по оси поля составляет 128000.

- ЕМХ plus - представляет собой спектрометр непрерывного режима измерений. Оцифровка измеряемых сигнала и поля производится с разрядностью 24 бит. Максимальное количество точек по оси поля составляет 256000. Установка дополнительного модуля позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.

Спектрометры выполнены в виде напольных приборов, состоящих из магнита, микроволнового моста, блока питания, блока охлаждения, блока обработки информации (консоли).

Управление процессом измерений осуществляется посредством внутреннего контроллера в консоли и PC-совместимого компьютера, оснащенного специальным программным обеспечением.

Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно позволяет осуществлять настройку прибора и контроль его состояния, задавать параметры измерения, обрабатывать полученную спектральную информацию, представлять ее в виде спектров, графиков, тестовых файлов и т.д., сохранять и печатать результаты, а также проводить анализ и моделирование спектров ЭПР.

Внешний вид ЭПР-спектрометров EMX (модификации EMX micro, EMX plus) приведен на рис. 1, 2.

Программное обеспечение

Спектрометры оснащены модульным программным обеспечением WinEPR для ОС Windows (включает в себя модули WinEPR Acquisition, WinEPR Processing и SimFonia) или единым программным обеспечением Xenon для ОС Linux, которые управляют работой прибора и отображают, обрабатывают и хранят полученные данные.

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Идентификационные данные (признаки)

Значения

Идентификационное наименование ПО

Xenon

WinEPR Acquisition

WinEPR Processing

SimFonia

Номер версии (идентификационный номер) ПО

1.1b50

и выше

4.40 Rev.11 и выше

2.22 Rev.12 и выше

1.2 и выше

Цифровой идентификатор ПО

3daa249c5b6b9a3 b2c12ad2550897e 62

для файла Xenon

52c2f1c7b9d1725 6e421f900fc5800 53 для файла Acquisit.exe

467a38e754ec9 85dfd1d5a49c5 e12842 для файла Winepr.exe

67334cdb0c0cfd 28d335be816d6 0a616 для файла Simfonia.exe

Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО

MD5

MD5

MD5

MD5

Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню "средний" по Р 50.2.077-2014.

Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик.

Рис. 1. Внешний вид ЭПР-спектрометров EMX

micro.

Пломбирование

Рис. 2. Внешний вид ЭПР - спектрометров EMX plus.

Технические характеристики

Модификация

EMX micro

EMX plus

Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от используемого магнита), Тл

0,64 ... 1,95

0,64 ... 1,95

Воздушный зазор между обкладками несверхпроводящего магнита (в зависимости от используемого магнита), мм

56 ... 100

56 ... 100

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений индукции магнитного поля, %

±0,1

±0,1

Максимальное отношение сигнал/шум при измерении 0.0003% парамагнитных частиц в KCl:

1200:1

2000:1

Диапазоны рабочих частот микроволнового моста с дополнительными приставками (L = 0,8 - 1,3; S = 2,4 - 2,9; X = 9,1 - 9,9; К = 23,1 - 23,9; Q = 33,6 - 34,4ГГц):

L, S, X, K, Q

L, S, X, K, Q

Диапазоны изменения температуры образцов, К - приставка ER 4112HV

- приставки ER 4131VT / ER 4141VT

3,8 ... 300

100 ... 500

3,8 ... 300

100 ... 500

Стабильность поддержания температуры образца, К

±0,1

±0,1

Требования к системе энергоснабжения (в зависимости от используемого магнита):

- количество фаз

- линейное напряжение, В

- частота, Гц

- ток, А

1|3 220|380 +10%/-

15%

50±1

20 ... 80

1|3 220|380 +10%/-

15%

50±1

20 ... 80

Максимальная потребляемая мощность (в зависимости от используемого магнита), кВ • А

3,2 ... 31,8

3,2 ... 31,8

Максимально возможные для данной модификации габаритные размеры, см:

- электромагнит

- мост

- консоль

- блок питания

- блок охлаждения

110x156x147 49x49x16 65x55x60 65x55x34 98x77x156

110x156x147 49x49x16 80x80x73 65x55x34 98x77x156

Максимально возможная для данной модификации масса, кг:

- электромагнит

- мост

- консоль

- блок питания

- блок охлаждения

2900

30

40

98

350

2900

30

70

98

350

Условия эксплуатации:

- температура, °C

- влажность (без конденсации), %

+ 18 ... +30

20 ... 60

+18 ... +30

20 . 60

Модификация

EMX micro

EMX plus

Условия транспортирования и хранения:

- температура, °C

- влажность (без конденсации), %

-20 ... +40

20 ... 80

-20 ... +40

20 ... 80

Срок службы, лет

5

5

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.

Комплектность

Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.

Основной комплект включает в себя:

Наименование

Примечание

ЭПР-спектрометр

Магниты

В том числе по заказу

Компьютер

Принтер

Программное обеспечение

Комплект инструментов

Руководство по эксплуатации на русском языке

Методика поверки

Комплект запасных частей и расходных материалов

По заказу

Оборудование для термостатирования образца

По заказу

Приставки для расширения диапазона частот микроволнового моста

По заказу

Оборудование для высокоточного измерения индукции магнитного поля

По заказу

Поверка

Поверка проводится в соответствии с документом МП 27693-09 «ЭПР-спектрометры EMX (модификации ЕМХ micro, ЕМХ plus). Методика поверки», утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.

Основные средства поверки:

- кристаллический 1,3 бис-дифенилен-2-фенил аллил (BDPA);

- весы лабораторные по ГОСТ 24101-2001;

- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;

- колбы по ГОСТ 1770-74.

Сведения о методах измерений

Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «ЭПР -спектрометры EMXplus|EMXmicro. Руководство по эксплуатации»

Нормативные документы

ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля  и регулирования технологических

процессов. Общие технические условия».

Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.

Рекомендации к применению

- при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании.

Развернуть полное описание