Назначение
Хромато-масс-спектрометры предназначены для измерения содержания компонентов, входящих в состав органических и неорганических смесей веществ.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от компонента с помощью масс-спектрометрического детектора. Полученные характерные масс-спектры компонентов могут быть использованы для автоматической идентификации компонента при наличии библиотеки спектров.
Хромато-масс-спектрометр состоит из газового хроматографа, включающего термостат с капиллярными колонками, узел ввода проб, узел контроля газовых потоков и блок масс-спектрометрического детектора. Масс-спектрометрический детектор включает в себя интерфейс ГХ/МСД, ионный источник для ионизации электронным ударом, блок насосов (форвакуумные и турбомолекулярные или форвакуумные и диффузионные), гиперболический квадрупольный фильтр масс, электронный умножитель (детектор) с высокоэнергетическим динодом (ВЭД). Детектор может быть оснащен разными типами ионных источников для ионизации электронным ударом: стандартным (из нержавеющей стали), инертным и повышенной эффективности с дополнительной экстракционной линзой. Опционально доступны режимы химической ионизации (ПХИ/ОХИ).
Конструктивно хромато-масс-спектрометр выполнен в виде соединенных вместе двух самостоятельных блоков (газового хроматографа и масселективного детектора), устанавливаемых на лабораторный стол, или в виде единого моноблока (модель 5975T LTM GC/MSD), предназначенного для использования как в помещениях так и в передвижных лабораториях. Приборы могут быть оснащены автосемплерами.
Наименования используемых в хромато-масс-спектрометрах детекторов и хроматографов приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование модели хромато-масс-спектрометра | Наименование детектора | Наименование хроматографа |
| 5977A GC/MSD | 5977A MSD | 7890B GC |
| 5977E GC/MSD | 5977E MSD | 7820А GC |
| 5975T LTM GC/MSD (моноблок) | 5975T MSD | Встроенный LTM |
Внешний вид хромато-масс-спектрометров приведен на рисунках 1, 2 и 3.
Рис. 1. Внешний вид хромато-масс-спектрометров модели 5977A GC/MSD
Рис.2. Внешний вид хромато-масс-спектрометров модели 5977E GC/MSD
Рис.3. Внешний вид хромато-масс-спектрометров модели 5975T LTM GC/MSD
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены автономным ПО, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Идентификационные данные приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентифика ционное наименование программного обеспечения | Номер версии программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО для версии В.05.00) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| MassHunter | MassHunter | В.05.00 и выше | A5885471585AC07C60FDE 564DA5A7B5 | MD5 |
К метрологически значимой части ПО относятся файл QuantAnalysis.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение масс-спектров;
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Технические характеристики
| 1. Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 1,6 до 1050 |
| 2. Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электронным ударом1: | |
| -модель 5977A GC/MSD с турбомолекулярным насосом и ионным | |
| источником с экстракционной линзой | 350:1 |
| - модель 5977A GC/MSD с турбомолекулярным насосом | 150:1 |
| - модель 5977A GC/MSD с диффузионным насосом | 100:1 |
| - модель 5977E GC/MSD с турбомолекулярным насосом | 100:1 |
| - модель 5977E GC/MSD с диффузионным насосом | 50:1 |
| - модель 5975T LTM GC/MSD | 150:1 |
| 3. Относительное СКО выходного сигнала, %, не более: | |
| -по площади пика | 8,0 |
| -по времени удерживания | 3,0 |
| 4. Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+11-22 |
| 5. Потребляемая мощность, В •А, не более: | |
| -модель 5977A GC/MSD | 4050 |
| -модель 5977E GC/MSD | 3100 |
| -модель 5977Т LTM GC/MSD | 1450 |
| 6. Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: | |
| -модель 5977A GC/MSD | 500x880x560 |
| -модель 5977E GC/MSD | 490x860x540 |
| -модель 5977Т LTM GC/MSD | 490x610x650 |
| 7. Масса, кг, не более: | |
| -модель 5977A GC/MSD | 103 |
| -модель 5977E GC/MSD | 89 |
| -модель 5977Т LTM GC/MSD | 56,5 |
| 8. Средний срок службы, лет | 8 |
| 9. Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
| 10. Условия эксплуатации: | |
| -диапазон температур окружающего воздуха, оС | от 15 до 30 |
| -диапазон относительной влажности окружающего воздуха (при 25 оС), %, не более | 80 |
| -диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
определяется заказом и отражается в спецификации; основной комплект включает:
- хромато-масс-спектрометр;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1527-2013.
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1527-2013 «Хромато-масс-спектрометры моделей 5977A GC/MSD, 5977E GC/MSD и 5975T LTM GC/MSD. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 25.04.2013 года.
Основные средства поверки: стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 91062008.
Сведения о методах измерений
сведения приведены в документах:
1. Хромато-масс-спектрометры моделей 5977A GC/MSD, 5977E GC/MSD и 5975T LTM GC/MSD. Руководство по эксплуатации. 2012 г.
2. МП УВК 1.89-2008 ФР.1.31.2010.08835. Методика определения шести эфиров фталевой кислоты - диметил-, диэтил-, дибутил-, бензилбутил-, ди-(2-этилгексил)- и ди-н-октил-фталатов методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием в питьевой и природной воде.
3. EPA Method 525 - Determination of organic compounds in drinking water by Liquid-Solid extraction and capillary column gas Chromatography/Mass-spectrometry.
(Определение органических соединений в питьевой воде с использованием твердотельно-фазовой экстракции и капиллярной газовой хроматографии/масс-спектрометра)
4. EPA Method 8270D - Semi-Volatile organic compounds (SVOCs) by GC/MS. (Определение полулетучих органических соединений с помощью ГХ/МС).
Лист № 5
Всего листов 5
5. EPA Method TO-14, TO-15 - The Determination of Toxic Volatile Organic Compounds (VOCs) in ambient air. (Определение токсичных летучих органических соединений в окружающем воздухе).
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
пр и осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды;
пр и выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда;
при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
776-52
