Назначение
Хромато-масс-спектрометры предназначены для измерения содержания компонентов, входящих в состав органических и неорганических смесей веществ.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от компонента с помощью масс-спектрометрического детектора.
Хромато-масс-спектрометр состоит из газового хроматографа модели7890 GC, включающего термостат с капиллярными колонками, узел ввода проб, узел контроля газовых потоков и блока масс-спектрометрического детектора. Масс-спектрометрический блок представляет из себя тандемный квадрупольный МС/МС масс-фильтр с присоединенным на выходе время-пролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения. Масс-спектрометрический блок включает в себя интерфейс ГХ/МСД, блок насосов ( форвакуумный и три турбомолекулярных), сменный (без разгерметизации) ионный источник электронного удара, квадрупольный масс-фильтр, гексапольная ячейка столкновений, время-пролетный анализатор, имеющий в свою очередь ионный генератор импульсов, время-пролетную трубу с двухуровневым ионным зеркалом, обеспечивающим отражение ионов с дополнительной их фокусировкой, приемник ионов на основе фотоумножителя.
Фотоумножитель обслуживается высокоскоростным АЦП с частотой дискретизации 4 ГГц, что позволяет снимать поток данных со скоростью 32 Гбита в секунду.
Прибор может иметь конфигурацию или дооснащаться источником для работы дополнительно в режиме химической ионизации, с регистрацией положительных и отрицательный ионов (ПХИ/ОХИ).
Конструктивно хромато-масс-спектрометр выполнен в виде соединенных вместе двух самостоятельных блоков (газового хроматографа и масс-спектрометра), устанавливаемых на лабораторный стол.
Приборы могут быть оснащены автосемплерами.
Внешний вид хромато-масс-спектрометров приведен на рисунке 1.
Рис. 1. Внешний вид хромато-масс-спектрометров 7200 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены автономным ПО, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Идентификационные данные приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО для версии В.05.00) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| MassHunter | MassHunter | В.05.00 | A5885471585AC07C60FDE56 4DA5A7B5 | MD5 |
Номер версии программного обеспечения должен быть не ниже указанного в таблице.
К метрологически значимой части ПО относятся файл QuantAnalysis.exe. Метрологиче-
ски значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение масс-спектров;
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Технические характеристики
| 1. Диапазон измерений массовых чисел квадруполя, а.е.м. Диапазон измерений массовых чисел TOF, а.е.м. | от 50 до 1050 от 50 до 1700 |
| 2. Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электронным ударом1, не менее | 1000:1 |
| 3. Относительное СКО выходного сигнала, %, не более: -по площади пика -по времени удерживания | 8,0 3,0 |
| 4. Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| 5. Потребляемая мощность, В •А, не более: -хроматограф газовый модели 7890 GC -детектор масс-спектрометрический | 2250 1800 (без учета вакуумного насоса) |
| 6. Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: -хроматограф газовый 7890 GC -детектор масс-спектрометрический | 540x580x570 890x635x470 |
| 7. Масса, кг, не более: -хроматограф газовый модели 7890 GC -детектор масс-спектрометрический | 45 148 |
| 8. Средний срок службы, лет | 8 |
| 9. Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
| 10. Условия эксплуатации: -диапазон температур окружающего воздуха, оС -диапазон относительной влажности окружающего воздуха (при 25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа | от 15 до 30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
определяется заказом и отражается в спецификации; основной комплект включает:
- хромато-масс-спектрометр;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1533-2013.
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1533-2013 «Хромато-масс-спектрометры 7200 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 03.06.2013 года.
Основные средства поверки: стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 9106-2008.
Сведения о методах измерений
сведения приведены в документе «Хромато-масс-спектрометры 7200 Q-TOF Accurate-Mass GC/MS. Руководство по эксплуатации. 2012 г.».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
п ри осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды;
п ри выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда;
п ри выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
935-54