Назначение
Хромато-масс-спектрометры газовые моделей GCMS-TQ8030 и GCMS-TQ8040 предназначены для измерения содержания органических и неорганических веществ в различных средах в соответствии с аттестованными и стандартизованными методиками (методами) измерений.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометра моделей GCMS-TQ8030 и GCMS-TQ8040 основан на введении пробы исследуемых объектов через инжектор хроматографа и хроматографическую колонку в масс-спектрометр. Источник ионов масс-спектрометра работает в режиме электронного удара, а также в режимах положительной и отрицательной химической ионизации. Разделение ионов осуществляется квадрупольными масс-фильтрами Q1 и Q3, диссоциация ионов происходит в ячейке столкновений UFsweeper, детектирование - вторичным электронным умножителем с обращённым динодом. Детектирование может быть проведено в режимах сканирования по полному ионному току на первом квадруполе (Q1 Scan), сканирования по полному ионному току на третьем квадруполе (Q3 Scan), сканирования ионов-продуктов (product ion scan), сканирования ионов-предшественников (precursor ion scan), регистрации потерь нейтральных частиц (neutral loss scan), селективного ионного детектирования на первом квадруполе (Q1 SIM), селективного ионного детектирования на третьем квадруполе (Q3 SIM), мониторинга множественных реакций (MRM) и одновременного анализа Scan/MRM или SIM/MRM (FASST). Хромато-масс-спектрометр модели GCMS-TQ8040 Имеет возможность автоматически устанавливать оптимальное время регистрации каждого целевого соединения, соответствующее времени выхода его элюирования их колонки (Smart MRM). В хромато-масс-спектрометре модели GCMS-TQ8040 между камерой ионизации и филаментом установлен специальный экран и увеличено расстояние между ними, что снижает влияние электрического потенциала филамента на электрическое поле внутри камеры ионизации. Экран также блокирует поток инфракрасного излучения от филамента и тем самым способствует отсутствию температурных градиентов внутри камеры ионизации.
Хромато-масс-спектрометр представляет собой настольную многоцелевую автоматизированную систему, состоящую из газового хроматографа модели GC-2010Plus, квадрупольного масс-спектрометра, форвакуумного насоса, персонального компьютера, специализированного программного обеспечения и дополнительных аксессуаров.
Приборы выпускаются в двух исполнениях:
- модель EI - с ионизацией в режиме электронного удара;
- модель NCI - с ионизацией в режиме электронного удара, положительной и отрицательной химической ионизацией.
Управление хромато-масс-спектрометром GCMS-TQ8030 осуществляется от персонального компьютера с использованием компьютерных программ GCMSSolution Software Ver. 4.01 и выше.
Управление хромато-масс-спектрометром GCMS-TQ8040 осуществляется от персонального компьютера с использованием компьютерных программ GCMSSolution Software Ver. 4.2 и выше.
Общий вид хромато-масс-спектрометра приведен на рисунке 1.
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащен работающим в среде Windows внешним программным обеспечением GCMSsolution Ver. 4.01 и выше, предназначенным для настройки режимов управления прибором; сбора данных и программной обработки данных с клавиатуры компьютера; программной обработки хроматографического сигнала с автоматическим выделением пиков и аппроксимацией базовой линии; расчета концентрации компонентов, а также ряда параметров хроматографических пиков с выводом результатов в виде отчета на экран, принтер или в файл; сохранения исходной информации на носителях различного типа с целью повторного воспроизведения и обработки результатов; групповой обработки серий хроматограмм.
Идентификационные данные программного обеспечения GCMSsolution версий 4.01 и 4.2 и приведены в таблицах 1,2 Таблица 1
| Наименование ПО | GCsolution |
| Идентификационное наименование ПО | GCMSANAL.EXE |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Ver. 4.01 |
| Цифровой идентификатор ПО* | 04 10 5f c2 8f 54 ef 85 b9 01 df 12 55 59 b5 2e f1 80 |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | md5 |
Таблица 2
| Наименование ПО | GCMSsolution |
| Идентификационное наименование ПО | GCMSANAL.EXE |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Ver. 4.2 |
| Цифровой идентификатор ПО* | 9D 61 83 45 09 70 D6 AB 18 EF 35 80 41 CE DA 44 |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | md5 |
Программные продукты полностью удовлетворяют требованиям, предъявляемым при работе в соответствии со стандартами GMP/GLP и ISO. Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений осуществляется при помощи программного кода доступа. Уровень защиты ПО от несанкционированного доступа - «средний» согласно Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Основные метрологические и технические характеристики хромато-масс-спектрометров газовых приведены в таблице 3.
Метрологические характеристики не зависят от типа и версии программного обеспечения и определяются техническими особенностями.
Таблица 3.
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| | GCMS-TQ8030 | GCMS-TQ8040 |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | 10 - 1090 | 10 - 1090 |
| Отношение сигнал/шум, не менее 1) в режиме электронного удара EI - Scan m/z 272 для 1 пг ОФН - MRM m/z 272 -222 для 100 фг ОФН - MRM m/z 283,8 -213,8 для 100 пг ГХБ 2) в режиме положительной химической ионизации PCI - MRM m/z 193-110 для 100фг бензофенон D10 3) в режиме отрицательной ионизации NCI - SIM m/z 272 для 10 фг OФН, газ-реагент СН4 | 600 3000 1000 150 400 | 600 4000 1000 200 400 |
| Предел детектирования 100фг ОФН MRM m/z 272 -222, n=8: | <16 фг | <12 фг |
| Разрешающая способность, а.е.м | <от 0.5 до 3.0 (FWHM) | <0.5 до 3.0 (FWHM) |
| Максимальная скорость сканирования, а.е.м./с | 20000 | 20000 |
| Нестабильность шкалы масс в течение 48 ч работы, а.е.м., не более | 0,1 | 0,1 |
| Диапазон температур источника ионов, °С | 140-300 | 140-300 |
| Энергия ионизации, эВ | 10-200 | 10-200 |
| Ток эмиссии, мкА | 5-250 | 5-250 |
| Потребляемая мощность, кВт, не более | 3,6 | 3,6 |
| Питания от сети переменного тока, В | 220+15-ю | 220+15-ю |
| Масса, кг | 100 | 100 |
| Г абаритные размеры, мм | 940х440х880 | 940х440х880 |
| Средний срок службы, лет | 10 | 10 |
| Условия эксплуатации: »-» 0/"ч -диапазон температур окружающей среды, C -диапазон относительной влажности, % -диапазон атмосферного давления, кПа | 18 - 28 40 - 70 84 -107 | 18 - 28 40 - 70 84 -107 |
| Примечание: ОФН - ортофторнафталин; ГХ | Б - гексахлорбензол; | бензофенон D10 - |
дейтерированный бензофенон; М-масса иона по которому определяют разрешающую способность. FWHM-метод измерения разрешающей способности: измеряется полная
ширина пика на середине высоты; метрологические характеристики, нормированные по ОФН, являются демонстрационными и подтверждаются только при испытаниях в целях утверждения типа
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной печати и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность
Хромато-масс-спектрометр газовый модели GCMS-TQ8030 или GCMS-TQ8040 Комплект эксплуатационной документации Методика поверки МП 203-170-2014
Поверка
осуществляется по документу МП 203-170-2014 «Хромато-масс-спектрометр газовый моделей GCMS-TQ8030 и GCMS-TQ8040. Методике поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в мае 2014 года.
Средства поверки: стандартные образцы состава гексахлорбензола ГСО 9106-2008
Сведения о методах измерений
Метод измерений изложен в руководстве по эксплуатации.
Методики измерений приведены, например, в следующих стандартах:
ГОСТ Р 54032-2010 «Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором»
ГОСТ Р ИСО 14624-3-2010 «Системы космические. Безопасность и совместимость материалов. Часть 3. Определение отходящих газов из материалов и смонтированных изделий»
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к Хромато-масс-спектрометру газовому модели GCMS-TQ8030 или GCMS-TQ8040
Техническая документация «Shimadzu corporation», Япония.
Рекомендации к применению
выполнение работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством РФ о техническом регулировании
60576-15: Описание типа СИСкачать90.2 Кб
810-53