Назначение
Хромато-масс-спектрометры SCION модели SQ Select, SQ Prime, SQ Premium и TQ (далее по тексту - хромато-масс-спектрометры) предназначены для измерения содержания различных компонентов в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, почвах, и т.д.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров заключается в разделении компонентов пробы в хроматографической колонке, ионизации молекул компонентов и в разделении и детектировании образовавшихся ионов в квадрупольном масс-анализаторе.
Хромато-масс-спектрометры представляют собой автоматизированные измерительные системы, состоящие из газового хроматографа, квадрупольного масс-спектрометра и персональной ЭВМ.
Пробы исследуемых объектов вводятся через инжектор в хроматографическую колонку. Разделение компонентов проб осуществляется в хроматографических колонках при программируемых режимах анализа.
В стандартной комплектации хромато-масс-спектрометры комплектуются источником ионов, работающим в режиме электронного удара и источником ионов, работающем в режиме химической ионизацией с регистрацией положительных и отрицательных ионов.
Разделение и детектирование ионов осуществляется в квадрупольном масс-анализаторе. Детектирование может быть проведено в режимах сканирования шкалы масс или селективного ионного детектирования. Хромато-масс-спектрометры различаются количеством квадруполей. Модели SQ Select, SQ Prime, SQ Premium имеют один квадруполь, а TQ - три. Модель SQ Select комплектуется одностадийным турбомолекулярным насосом производительностью 400 дм3/с, ненагреваемым пре-фильтром и не может быть укомплектован источником для химической ионизации. Модель SQ Prime комплектуется двухстадийным турбомолекуляр-ным насосом производительностью 310/400 дм3/с и ненагреваемым пре-фильтром с системой автоматической фокусировки ионного пучка при подаче гелия в пре-фильтр. Модель SQ Premium комплектуется двухстадийным турбомолекулярным насосом производительностью 310/400 дм3/с и нагреваемым пре-фильтром с системой автоматической фокусировки ионного пучка при подаче гелия в пре-фильтр. Модель TQ комплектуется двухстадийным турбомолеку-лярным насосом производительностью 310/400 дм3/с и нагреваемым пре-фильтром с системой автоматической фокусировки ионного пучка при подаче гелия в пре-фильтр. При наличии трех квадруполей возможна работа в режиме тандемной масс-спектрометрии в следующих вариантах: сканирование дочерних ионов, сканирование ионов-прекурсоров, определение нейтральной потери.
Управление процессом измерения в приборах осуществляется от внутреннего контроллера и IBM PC - совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения. Программное обеспечение позволяет задавать и контролировать режимы анализа, обрабатывать получаемые данные.
Маркировка
Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометра SCION модели TQ с обозначением мест нанесения маркировки
Рисунок 2 - Общий вид хромато-масс-спектрометра SCION модели SQ Premium с обозначением мест нанесения маркировки
Пломбирование
Рисунок 3 - Хромато-масс-спектрометры SCION. Вид сзади.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через компьютер с помощью специального программного пакета. Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию или диапазон в котором задается нужный параметр в соответствии со стандартными методиками. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения значения параметров. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
На компьютерах, через которые осуществляется управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах, используется компьютерная программа MS Workstation версия 8 и выше. Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения производятся производителем путём выпуска обновлений на дисках и рассылкой пользователям. Программное обеспечение соответствует ISO 9001 и содержит алгоритм расчёта аналита в образце в зависимости от показаний детектора, изменить алгоритм может только производитель.
Идентификационные данные метрологически значимой части программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификационный номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| MS Workstation | Chemis32ui | v.8 и выше | - | - |
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
оетрологические и технические характеристики Технические характеристики
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модель хромато-масс-спектрометра SCION | SQ Select, SQ Prime, SQ Premium | TQ |
| 1 | 2 | 3 |
| Количество квадруполей, шт. | 1 | 3 |
| Диапазон масс регистрируемых веществ, а.е.м | 1 - 1200 |
| Скорость сканирования, а.е.м./с | Юстируемая до 14000 |
| Разрешение, а.е.м., не более | 0,7 |
| Чувствительность в режиме сканирования шкалы масс и электронной ионизации (режим "El Full Scan"): при вводе в режиме без деления/с делением потока 1 пг гексахлорбензола, диапазоне сканирования от 50 до 300 а.е.м. для иона с m/z 286 отношение сигнал/шум, не менее | 10:1 |
| 1 | 2 | 3 |
| Чувствительность в режиме электронного удара при отслеживании множественных реакций (MRM): при вводе в режиме без деления/с делением потока 1 пг гексахлорбензола для перехода m/z 284>247 отношение сигнал/шум, не менее | - | 500:1 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала по времени удерживания при вводе пробы автоматическим дозатором, %, не более | 0,008 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала по времени удерживания при ручном вводе пробы шприцом, %, не более | 0,05 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала по концентрации при вводе пробы автоматическим дозатором, %, не более | 3 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала по концентрации при ручном вводе пробы шприцом, %, не более | 8 |
| Стабильность шкалы масс: отклонение от начального значения после 24 ч непрерывной работы, а.е.м., не более | ±0,1 |
| Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: - газовый хроматограф - масс-спектрометр | 560x660x550 710x380x500 |
| Масса, кг, не более: - газовый хроматограф - масс-спектрометр | 43 40 |
| Электропитание от сети переменного тока: - напряжением, В - частотой | 220 (+ 22/ -33) 50 ± 1 |
| Потребляемая мощность, В^А | 1200 |
| Условия эксплуатации: Температура окружающего воздуха, 0С Относительная влажность воздуха, % | 25 ± 5 65 ± 15 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации печатным способом и на заднюю панель хромато-масс-спектрометра методом наклеивания.
Комплектность
Комплектность средства измерений представлена в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт. |
| Хромато-масс-спектрометр SCION (модель SQ Select, SQ Prime, SQ Premium или TQ) | 1 |
| Источник ионов для работы в режиме химической ионизации (для масс-спектрометра SCION моделей SQ Premium и TQ) | 1 |
| Форвакуумный насос с фильтром | 1 |
| Комплект для запуска масс-спектрометра | 1 |
| Наименование | Количество, шт. |
| Газовый хроматограф 451-GC / 456-GC / 436-GC | 1 |
| Устройство автоматического ввода проб (автосамплер) CP-8400 / CP-8410 / CTC PAL Combi-xt | 1 |
| Автоматический дозатор равновесного пара SHS-40 | 1 |
| Инжектор сплит/сплитлесс модель 1177, включая электронный контроллер потоков тип 21 или 25* | 1 |
| Универсальный капиллярный инжектор модель 1079, включая электронный контроллер потоков тип 21 или 25* | 1 |
| Масс-спектральная библиотека NIST | 1 |
| Масс-спектральная библиотека Willey | 1 |
| Масс-спектральная библиотека Pfleger-Maurer-Weber | 1 |
| Комплект для запуска газового хроматографа | 1 |
| Капиллярная колонка BR-5MS 15*0,25*0,25 | 1 |
| Фильтр очистки газа-носителя | 1 |
| Запасной филамент для масс-спектрометра | 2 |
| Компьютер (с клавиатурой и мышью) с предустановленным программным обеспечением MS Workstation для управления прибором и обработки данных | 1 |
| Монитор жидкокристаллический | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Методика поверки МП 53.Д4-12 | 1 |
*Хромато-масс-спектрометр комплектуется либо инжектором модели 1177, либо - мо-
дели 1079, по требованию заказчика
Поверка
осуществляется по документу: «Хромато-масс-спектрометры SCION модели SQ Select, SQ Prime, SQ Premium и TQ. Методика поверки МП 53.Д4-12», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» 30 июля 2012 г.
Основные средства поверки:
1 Государственный стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола (ГСО 7495-98)
2 Перфторбутиламин (ТУ 6-02-2-618-80)
Сведения о методах измерений
«Хромато-масс-спектрометры SCION модели SQ Select, SQ Prime, SQ Premium и TQ.
Руководство по эксплуатации» раздел 5.0 «Последовательность проведения измерений»
Нормативные документы
1 ГОСТ 8.485-83 «Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки».
2 ГОСТ 26703-93 «Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний».
3 ГОСТ 4.361-85 «Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей»
Рекомендации к применению
Осуществление деятельности в области охраны окружающей среды, выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
935-54