Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 1
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год

Назначение

Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.

Описание

Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.

Конструктивно хромато-масс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, газового хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.

Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.

Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.

Хромато-масс-спектрометры используются в сочетании с газовым хроматографом, а также работают в режиме ионизации электронами.

Хромато-масс-спектрометры выпускаются в двух модификациях Pegasus BT и Pegasus BT4D. Хромато-масс-спектрометры Pegasus BT4D предназначены для проведения двумерной газовой хроматографии, позволяющей любую хроматографическую зону, выходящую из главной колонки, направить во вторую колонку для дополнительного разделения.

Хромато-масс-спектрометры могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или ручным вводом пробы.

Общий вид хромато-масс-спектрометра представлен на рисунке 1 (место нанесения знака поверки указано стрелкой).

Пломбирование не предусмотрено.

Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометров времяпролетных LECO Pegasus

Программное обеспечение

Хромато-масс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хромато-масс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.

Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хромато-масс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хромато-масс-спектрометра.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные

Значение

Идентификационное наименование ПО

ChromaTOF

Номер версии ПО

не ниже 5.00.0.0

Цифровой идентификатор ПО

-

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерения массовых чисел, а.е.м.

от 10 до 1500

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, %

5

Нестабильность выходного сигнала при измерении массовых чисел за 8 часов, а.е.м., не более

0,3

Разрешающая способность во всем диапазоне измерения массовых чисел (на уровне 50 % от высоты пика), не менее

1100

Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку, для пика 283,81 а.е.м., не менее

200:1

Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку 50 фг гексахлорбензола, для пика 283,81 а.е.м., при соотношении сигнал к шуму 10:1, фг, не более

20

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Габаритные размеры масс-детектора, мм, не более:

- длина

813

- ширина

533

- высота

508

Габаритные размеры газового хроматографа, мм, не более:

- длина

560

- ширина

490

- высота

510

Масса, кг, не более:

- масс-детектора

91

- газового хроматографа

50

Максимальная скорость сканирования полных масс-спектров в

секунду

50

Параметры электрического питания:

- напряжение переменного тока, В

230±10

- частота переменного тока, Гц

55±5

Потребляемая мощность, В А, не более:

- масс-детектора

3450

- газового хроматографа

3600

Условия эксплуатации:

от +16 до +26

о/'ч

- температура окружающего воздуха, С

- относительная влажность воздуха (при температуре +20 °С), %

от 50 до 60

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Таблица 4 - Комплектность

Наименование

Обозначения

Количество

Хромато-масс-спектрометр времяпролетный LECO Pegasus

Pegasus BT/ Pegasus BT4D

1 шт.

Системный блок персонального компьютера с предустановленным программным обеспечением ChromaTOF

-

1 шт.

Пакет программного обеспечения ChromaTOF на CD-диске

ChromaTOF

1 шт.

Комплект принадлежностей

-

1 шт.

Руководство по эксплуатации

-

1 экз.

Методика поверки

МП 62-241-2018

1 экз.

Поверка

осуществляется по документу МП 62-241-2018 «ГСИ. Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 06 августа 2018 г.

Основные средства поверки:

-    стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола ГСО 9106-2008 с интервалом допускаемых аттестованных значений от 98,0 до 100,0 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения (при P=0,95) ±0,5 %;

-    рабочий эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне значений от 0,01 до 220 г по ГОСТ 8.021-2015;

-    пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;

-    колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель хромато-масс-спектрометра.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация изготовителя «LECO Corporation», США

Развернуть полное описание