Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные предназначены для измерения содержания компонентов, входящих в состав органических и неорганических смесей веществ.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке подвижной фазы через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от ионов компонента с помощью масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр).
Хромато-масс-спектрометр состоит из жидкостного хроматографа, включающего жидкостные градиентные насосы с узлами контроля давления и потока элюента, узел ввода проб, термостат для разделительных колонок и блока масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр). Масс-спектрометр включает в себя блок ионизации , блок насосов (форвакуумные и турбомолекулярные), последовательно соединенные квадрупольные масс-анализаторы с ячейкой соударений, регистрирующий ионы детектор на основе электронного умножителя. Масс-спектрометр может быть оснащен разными типами сменных ионных источников обеспечивающих ионизацию компонентов пробы при атмосферном давлении: - ионизацию электроспреем c термофокусировкой (HESI), - химическую ионизацию (APCI), - ионизацию наноэлектроспреем.
Конструктивно хромато-масс-спектрометр жидкостной выполнен в виде системы из двух самостоятельных блоков (хроматографа жидкостного и масс-спектрометра), устанавливаемых на лабораторный стол.
Наименования используемых масс-спектрометров и жидкостных хроматографов приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование модели хромато-масс-спектрометра жидкостного | Наименование масс-спектрометра | Наименование жидкостного хроматографа |
| EVOQ Qube | EVOQ Qube | Advance HPLC, Advance UHPLC, Advance UHPLC OLE или nanoAdvance UHPLC |
| EVOQ Elite | EVOQ Elite |
| EVOQ Elite ER | EVOQ Elite ER |
Внешний вид масс-спектрометров приведен на рисунке 1. Внешний вид возможных жидкостных хроматографов для комплектации хромато-масс-спектрометров приведен на рисунке 2.
Рис. 1. Внешний вид масс-спектрометров EVOQ Qube, EVOQ Elite и EVOQ Elite ER
Рис.2 Внешний вид возможных жидкостных хроматографов для комплектации хромато-масс-спектрометров.
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены автономным ПО System Control и MS Data Review (работающим в оболочке MS Workstation 8.1) которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Идентификационные данные приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентифика ционное наименование программного обеспечения | Номер версии программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения(контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентифика тора программ ного обеспечения |
| MS Workstation | System Control | 8.1 или выше | DD5B4B9404642D62C CCAD4FBD86B3408 (для файла Сhemis32ui.exe) | MD5 |
| MS Data Review | 8.1 или выше | 04D07B1955FF101332E 863A38BBA660E (для файла Msdr5.exe) | MD5 |
К метрологически значимой части ПО System Control относится файл Chemis32ui.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение масс-спектров;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков.
К метрологически значимой части ПО MS Data Review относится файл Msdr5.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции :
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модель масс-спектрометра EVOQ | Qube | Elite | Elite ER |
| 1. Скорость сканирования, а.е.м./с | юстируемая до 14000 |
| 2. Диапазон массовых чисел, а.е.м. | 10-1250 | 10-2000 |
| 3. Чувствительность в режиме электронного удара при отслеживании множественных реакций (MRM): при вводе 2 мкл раствора резерпина с концентрацией 1пг/мкл резерпина для перехода m/z 609>195 отношение сиг-нал/шум, не менее | 2500:1 | 10000:1 | 6000:1 |
| 4. Относительное СКО выходного сигнала, %, не более: -по площади пика -по времени удерживания | 7,0 1,0 |
| 5. Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: - масс-спектрометр - жидкостный хроматограф Advance HPLC, Advance HPLC, Advance UHPLC OLE - жидкостный хроматограф nano-Advance UHPLC | 450x700x530 760x560x710 330x540x820 | 450x700x530 |
| 6. Масса, кг, не более: - масс-спектрометр - жидкостный хроматограф Advance HPLC, Advance HPLC, Advance UHPLC OLE - жидкостный хроматограф nano-Advance UHPLC | 68 34 23 | 68 |
| 7. Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| 8. Средний срок службы, лет | 8 |
| 9. Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50 ± 1) Гц, В | 220 (+ 22/ -33) |
| 10. Условия эксплуатации: | |
| -диапазон температур окружающего воздуха, оС -диапазон относительной влажности окружающего воздуха (при 25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа | от 15 до 30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
определяется заказом и отражается в спецификации; основной комплект включает:
- хромато-масс-спектрометр (в составе масс-спектрометра и хроматографа жидко
стного);
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1698-2014.
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1698-2014 «Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей EVOQ Qube, EVOQ Elite, EVOQ Elite ER. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 15.01.2014 года.
Основные средства поверки: резерпин по ФС № 423267-96 (с содержанием основного вещества не менее 98%).
Сведения о методах измерений
сведения приведены в документе «Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей EVOQ Qube, EVOQ Elite, EVOQ Elite ER. Руководство по эксплуатации. 2013 г.».
Лист № 5
Всего листов 5 Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хромато-масс-спектрометрам жидкостным моделей EVOQ Qube, EVOQ Elite, EVOQ Elite ER
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
При выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
15721-96
