Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 20
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год
Найдено поверителей 5

Назначение

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045 (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для количественного определения следовых количеств анализируемых веществ в сложных матрицах (метаболитов и лекарственных препаратов в биологических пробах), контроля качества и безопасности фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, объектов окружающей среды, проведения криминалистических, допинговых исследований.

Описание

Хромато-масс-спектрометры жидкостные состоят из высокоэффективного жидкостного хроматографа (серии LC-20 Prominence, Prominence, LC-30 NEXERA, Prominence-i, Nexera-i,) и масс-спектрометрического детектора LCMS-8045. Жидкостный хроматограф комплектуется насосом для подачи подвижной фазы серии LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3), устройством ввода пробы, термостатом колонок. Дополнительно в состав жидкостного хроматографа могут входить спектрофотометрические детекторы SPD-20A/SPD-20AV и спектрофотометрические детекторы на диодной матрице SPD-M20A/SPD-M30A.

Объединение систем сверхбыстрого разделения и сверхбыстрого детектирования позволяет значительно увеличить производительность анализа без снижения чувствительности и разрешающей способности.

Принцип действия хромато-масс-спектрометров жидкостных заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, и последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс.

Проба, поступающая из жидкостного хроматографа, ионизируется при атмосферном давлении либо в режиме "электроспрей" (ESI) с нагреваемым газом, либо в режиме химической ионизации (APCI). Обогреваемый источник ионизации ESI с пневматическим и термическим управлением значительно повышает эффективность десольватации и упрощает ионизацию. Блок ионизации сконструирован без использования кабелей, для его включения или выключения используется команда "One touch". Высокоскоростное переключение (5 мс) режимов отрицательной и положительной ионизации позволяет регистрировать пики шириной (от 1 до 3) с. Благодаря специальным технологиям изготовления достигается ультрабыстрый мониторинг множественных реакций MRM (555 MRM/с) и ультрабыстрая скорость сканирования (30000 а.е.м./с). В стандартном исполнении хромато-масс-спектрометры работают в режиме ионизации "электроспрей". В качестве опций используются режим химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) и метод двойной ионизации (DUIS). Применение сдвоенного источника ионизации дает возможность одновременно ионизировать пробы в режимах "электроспрей" и "химическая ионизация".

Программное обеспечение LabSolutions, позволяет контролировать работу блоков жидкостного хроматографа и масс-спектрометра, управлять анализом, выполнять обработку данных и создавать отчеты.

Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8045 приведен на рисунке 1.

Для ограничения несанкционированного доступа внутрь корпуса прибора возможно нанесение пломбы на любые крепежные винты блоков хромато-масс-спектрометров.

Программное обеспечение

Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние программного обеспечения хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8045 учтено при нормировании метрологических характеристик.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Технические характеристики

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Наименование ПО

LabSolutions

Идентификационное наименование ПО

Setup.exe

Номер версии (идентификационный номер ПО)

не ниже 5.80

Цифровой идентификатор ПО

-

Таблица 2 - Метрологические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных

LCMS-8045

Наименование характеристики

Значение

Диапазон массовых чисел, а.е.м.

от 2 до 2000

Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее:

- при дозировании 1 пг резерпина на колонку Kinetex 1,3 мкм C18 100A, 50х2,1 мм в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,2 > 195,1

100000 : 1

- при дозировании 1 пг резерпина в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,2 > 195,1 (без колонки)

3000 : 1

- при дозировании 100 пг левомицетина (хлорамфеникола) в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 323 > 275 (без колонки)

1000 : 1

- при дозировании 100 пг левомицетина (хлорамфеникола) на колонку Kinetex 1,7 мкм C18 100A, 50х2,1 мм в режиме "электроспрей", положительная

100000 : 1

Наименование характеристики

Значение

ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 323 > 275

Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала (электроспрей, положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина или 100 пг левомицетина), %:

-    по площади пика

-    по времени удерживания

7

1

Таблица 3- Метрологические характеристики отектрофотометрических детекторов на диодной матрице SPD-M20A/SPD-M30A_

Наименование характеристики

Значение

Диапазон длин волн, нм:

- детектор SPD-M20A

от 190 до 800

- детектор SPD-M30A

от 190 до 700

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п, не более:

- детектор SPD-M20A

5 10-5

- детектор SPD-M30A

410-6

Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п ./ч, не более:

- детектор SPD-M20A

210-3

- детектор SPD-M30A

5 10-4

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M20A/SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3), %:

- по площади и высоте пика - детектор SPD-M20A

1,5

- детектор SPD-M30A

1

- по времени удерживания

- детектор SPD-M20A

1

- детектор SPD-M30A

0,5

Предел детектирования по кофеину, г/см3 - детектор SPD-M20A

3 10-9

- детектор SPD-M30A

210-9

Таблица 4 - Метрологические характеристики спектрофотометрических детекторов

SPD-20A/SPD-20AV

Наименование характеристики

Значение

Диапазон длин волн, нм: - детектор SPD-20A

от 190 до 700

- детектор SPD-20AV

от 190 до 900

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п, не более:

- детекторы SPD-20A/SPD-20AV

110-5

Дрейф нулевого сигнала е.о.п/ч при 250 нм, не более: - детекторы SPD-20A/SPD-20AV

210-4

Предел детектирования по кофеину, г/см3

3 10-9

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения

Наименование характеристики

Значение

выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-20A/SPD-20AV, при дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3), %:

- по площади и высоте пиков

1,5

- по времени удерживания

1

Таблица 5 - Основные технические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Напряжение электрического питания:

- напряжение переменного тока, В

220^

- частота переменного тока, Гц

50 ± 1

Условия эксплуатации:

- температура окружающей среды, °С

от +18 до +28

- относительная влажность (без конденсации), %

от 40 до 70

- атмосферное давление, кПа

от 84 до 106

Примечание - Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации.

Знак утверждения типа

наносится на руководство по эксплуатации типографским способом. Комплектность средства измерений

Таблица 6 - Комплектность средства измерений

Наименование

Обозначение

Количество

Масс-спектрометрический детектор

LCMS-8045

1 шт.

Спектрофотометрические детекторы

SPD-20A/SPD-20AV

по заказу

Спектрофотометрические детекторы на диодной матрицей

SPD-M20A/SPD-M30A

по заказу

Хроматографы жидкостные высокоэффективные

LC-20 Prominence, Prominence, LC-30 NEXERA, Prominence-i, Nexera-i

по заказу

Колонки хроматографические

Kinetex 1,3 мкм C18 100A (50 мм х 2,1 мм), Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм, 5 мкм), Shim-pack XR-ODSII (50 мм х 2,0 мм)

1 шт. (по заказу)

Насосы для подачи подвижной фазы

серия LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3)

по заказу

Руководство по эксплуатации

-

1 экз.

Наименование

Обозначение

Количество

Методика поверки

205-15-2018

1 экз.

Поверка

осуществляется по документу МП 205-15-2018 "Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 03 декабря 2018 г. Основные средства поверки:

-    ГСО 10165-2012 состава левомицетина;

-    резерпин ФС № 423267-96, содержание основного вещества не менее 98 %.

-    кофеин, ФС 42-0248-07, содержание основного вещества не менее 98 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение

метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносят на боковую поверхность хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.

Сведения о методах измерений

отсутствуют, измерения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений выполняют по аттестованным методикам.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.

Развернуть полное описание