Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для разделения сложных смесей на компоненты и измерений их следовых количеств в образцах природного и искусственного происхождения.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов анализируемой пробы в хроматографической колонке в потоке подвижной фазы и последующем их детектировании масс-спектрометрическим детектором.
К настоящему типу средств измерений относятся хромато-масс-спектрометры модификаций EXPEC L-Chrom MS и EXPEC L-Chrom MS WR.
В состав хромато-масс-спектрометров входят:
- масс-спектрометр EXPEC L-Chrom MS или EXPEC L-Chrom MS WR;
- высокоэффективный жидкостный хроматограф (ВЭЖХ);
- форвакуумный насос.
Хроматографы комплектуются термостатом колонок, системой автоматического ввода образцов, бинарным градиентным насосом, поддоном для растворителей. Бинарный насос высокого давления представляет собой систему подачи элюента с формированием градиента на стороне высокого давления, включающую клапаны переключения каналов, кран промывки, дегазатор и смеситель. Автосамплер оснащен выдвигающимся держателем планшетов. Предусмотрена функция промывки иглы и функция охлаждения виал.
Термостат колонок выпускается двух видов - горизонтальный и вертикальный. Горизонтальный термостат - твердотельный. Вертикальный термостат работает по принципу принудительной циркуляции воздуха. Оба вида термостатов могут быть оснащены функцией охлаждения. Вертикальный термостат может комплектоваться краном-переключателем колонок.
Насосы, которыми комплектуются хроматографы, изготавливаются в двух исполнениях, отличающихся техническими характеристиками и видом передней панели.
В состав масс-спектрометров входит источник ионизации, система вакуумирования, молибденовые квадруполи с гальваническим золотым покрытием, соударительная ячейка с гексапольной технологией ускорения ионов, детектор для обнаружения ионов. В качестве газа десольватации (газ-осушитель) применяется азот.
Расширение диапазона массовых чисел модификации EXPEC L-Chrom MS WR достигается за счет использования модифицированной высокочастотной платы управления.
Масс-спектрометры могут комплектоваться следующими источниками ионизации: электроспреем (ESI) и/или химической ионизации при атмосферном давлении (APCI). Источник ионизации ESI или APCI устанавливается в верхней части камеры распыления и располгается ортогонально к двум симметричным потокам нагревающего газа (азота). Температура этих потоков регулируется независимо. Нейтральные частицы эффективно удаляются обратным током осушающего газа (азота).
Заряженные ионы из источника ионизации попадают через пробоотборный конус в первый квадруполь, предназначенный для отделения родительских ионов (ионов-прекурсоров), после чего оставшиеся ионы поступают в соударительную ячейку. В ячейке при столкновении ионов с газом соударения (азотом), происходит фрагментация и образуются дочерние ионы (продукт-ионы), которые в числе других фрагментов попадают на второй квадруполь. Отделенные дочерние ионы поступают в детектор и регистрируются.
Импульсный детектор (вторичный электронный умножитель) регистрирует ионы, отфильтровывая шумы нейтральных частиц.
Четырехступенчатая вакуумная система, обеспечиваемая форвакуумным и трехканальным турбомолекулярным насосами, предотвращает внезапное изменение давления и потерю ионов при их транспортировке.
Хромато-масс-спектрометры комплектуются программным обеспечением (далее - ПО), которое позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные, проводить самодиагностику прибора.
ПО поддерживает встроенный механизм поиска по библиотеке спектров (при наличии) и позволяет создавать пользовательские библиотеки.
Общий вид хромато-масс-спектрометров представлен на рисунках 1-2. Общий вид информационной таблички (шильдика) представлен на рисунке 3.
Серийные номера хромато-масс-спектрометров в виде буквенно-цифрового обозначения, состоящего из арабских цифр и букв латинского алфавита, наносятся на заднюю панель корпуса масс-спектрометров EXPEC L-Chrom MS и EXPEC L-Chrom MS WR в виде наклейки с нанесением информации полиграфическим способом.
Пломбирование хромато-масс-спектрометров не предусмотрено.
Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS (термостат вертикальный, насос - исполнение 1)
Рисунок 2 - Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS WR (термостат горизонтальный, насос - исполнение 2)
Рисунок 3 - Общий вид информационной таблички (шильдика)
Программное обеспечение
ПО, входящее в состав хромато-масс-спектрометров, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные, проводить самодиагностику прибора.
Уровень защиты ПО «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик хромато-масс-спектрометров.
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
аблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | MassExpert |
| Номер версии (идентификационный номер ПО), не ниже | MassExpert.P004.V005.002 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики хромато-масс-спектрометров
| Наименование характеристики | Значение |
| EXPEC L-Chrom MS | EXPEC L-Chrom MS WR |
| Источник ионизации | ESI | APCI | ESI | APCI |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 5 до 1000 | от 5 до 2000 |
| Отношение сигнал/шум при дозировании 10 пг резерпина, положительная ионизация, при отслеживании множественных реакций (MRM) по пику дочернего иона m/z 195,1 (m/z родительского иона 609,3), не менее | 150000:1 | 90000:1 | 90000:1 |
| Предел допускаемых значений относительного СКО выходного сигнала, %: - времени удерживания | 1 | | |
| - площади пика | 4 | 2 | 4 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики хромато-масс-спектрометров
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность, % - атмосферное давление, кПа | от +18 до +25 от 20 до 60 от 84,0 до 106,7 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование блока | Наименование характеристики и ее значение |
| Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более | Масса, кг, не более | Потребляемая мощность, ВА, не более |
| Масс-спектрометр EXPEC L-Chrom MS | 998x526x648 | 115 | 660 |
| Масс-спектрометр EXPEC L-Chrom MS WR | 998x526x648 | 115 | 660 |
| Автосамплер | 330x510x360 | 19 | 200 |
| Автосамплер с охлаждением | 300x575x360 | 21 | 200 |
| Термостат вертикальный | 192x387x605 | 16 | 550 |
| Термостат горизонтальный | 570x330x125 | 9 | 550 |
| Насос исполнение 1 | 330x540x180 | 22 | 450 |
| Насос исполнение 2 | 330x225x570 | 23 | 660 |
Знак утверждения типа
наносится на заднюю панель масс-спектрометра в виде наклейки и/или на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хромато-масс-спектрометр жидкостный с тройным квадруполем в составе: - масс-спектрометр | EXPEC L-Chrom MS/ EXPEC L-Chrom MS WR | 1 шт. |
| Хроматограф жидкостный в составе: | - | 1 шт. |
| - автосамплер | - | 1 шт. |
| - термостат | - | 1 шт. |
| - насос | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
Применение средств измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Стандарт предприятия фирмы «Hangzhou ЕХРЕС Technology Co., Ltd.», Китай
