Назначение
Хроматографы газовые Agilent серии 8800 (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания компонентов, входящих в состав анализируемых проб веществ и материалов.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от компонента с помощью детектора.
Хроматографы представляют собой стационарные настольные лабораторные приборы и состоят из основного блока, включающего термостат с детекторами и колонками, блока ввода проб, блока контроля газовых потоков и внешнего компьютера. На передней панели хроматографов имеется сенсорный дисплей.
В хроматографах могут быть использованы как насадочные, так и капиллярные колонки.
Хроматографы газовые Agilent серии 8800 могут быть двух моделей: 8860 GC System и 8890 GC System.
В зависимости от решаемой аналитической задачи, хроматографы могут быть оснащены тремя (8860 GC System) или четырьмя (8890 GC System) детекторами из следующего перечня:
- ДТП - детектор по теплопроводности;
- ПИД - пламенно-ионизационный детектор;
- ЭЗД - электронно-захватный детектор;
- АФД - азотно-фосфорный детектор (термоионный детектор);
- ПФД - пламенно-фотометрический детектор;
- ППФД - пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (только модель 8890 GC System);
- ГИПРД - гелиевый ионизационный пульсирующего разряда детектор (только модель 8890 GC System);
- ХДС - хемилюминесцентный детектор для определения серы;
- ХДА - хемилюминесцентный детектор для определения азота;
- МСД - масс-спектрометрический детектор.
Детекторы ХДС, ХДА и МСД, представляют из себя отдельностоящие блоки. Остальные типы детекторов встроенные.
Детекторы МСД поставляются в моноквадрупольном или трехквадрупольном (трехквадрупольный только для модели 8890 GC System) исполнении.
Хроматографы газовые модели 8860 GC System представляют собой систему с воздушным термостатом для колонок, возможностью установки двух испарителей, клапанов для ввода газовых проб, трех детекторов, различных систем ввода пробы (автосамплер, термодесорбция, парофазный анализ и др.) и сенсорным дисплеем для отображения различных параметров работы системы и ее обслуживания.
Хроматографы газовые модели 8890 GC System представляют собой систему с воздушным термостатом для колонок, возможностью установки двух испарителей, клапанов для ввода газовых проб, четырех детекторов, различных систем ввода пробы (автосамплер, термодесорбция, парофазный анализ и др.) и сенсорным дисплеем для отображения различных параметров работы системы и ее обслуживания.
Пломбирование хроматографов не предусмотрено. Общий вид хроматографов и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2.
Программное обеспечение
Хроматографы оснащены встроенным программным обеспечением и одним из пакетов автономного ПО: ChemStation, OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition, OpenLab CDS, DA Express и MassHunter.
Автономное ПО DA Express предназначено исключительно для работы с прибором 8860 GC System.
Автономное ПО MassHunter предназначено для работы с хроматографами, оснащенными масс-спектрометрометрическими детекторами.
Все встроенное ПО, а также ПО DA Express и MassHunter является метрологически значимым.
К метрологически значимой части ПО OpenLab CDS относятся модули OpenLab CDS, OpenLab CDS Acqusition и OpenLab CDS Data Analysis.
Встроенное ПО, DA Express, MassHunter и метрологически значимые части ПО OpenLab выполняют следующие функции:
- управление хроматографом;
- настройку режимов работы;
- получение хроматограмм;
- обработку и хранение результатов измерений;
- построение градуировочных графиков;
- проведение диагностических проверок блоков хроматографа.
Встроенное ПО, кроме вышеперечисленных функций, осуществляет снятие и передачу данных с детекторов внешним устройствам.
Уровень защиты ПО OpenLab CDS от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний», уровень защиты встроенного ПО, DA Express, MassHunter, OpenLab CDS Chemstation Edition и OpenLab CDS EZchrom Edition от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «низкий» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Идентификационные данные встроенного ПО приведены в таблице 1. Идентификационные данные ПО ChemStation, OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition, OpenLab CDS, DA Express приведены в таблицах 2 - 5.
Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1- Идентификационные данные встроенного ПО хроматографов
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | Встроенное ПО хроматографов газовых 8860 GC System | Встроенное ПО хроматографов газовых 8890 GC System |
Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 1.0.61 | 1.0.61 |
Таблица 2 -Идентификационные данные ПО ChemStation, OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition_
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | ChemStation | OpenLab CDS Chemstation Edition | OpenLab CDS Ezchrom Edition |
Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | B.04. | C.01. | A.04.02. |
Таблица 3 - Идентификационные данные ПО OpenLab CDS
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | OpenLab CDS | OpenLab CDS Acqusition | OpenLab CDS Data Analysis |
Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 2.2. | 2.2. | 2.2. |
Таблица 4 -Идентификационные данные и ПО DA Express
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | DA Express |
Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 1.1. |
Таблица 5 - Идентификационные данные программного обеспечения MassHunter
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | MassHunter |
Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | В.07.00 |
Технические характеристики
Таблица 6.1 - Метрологические характеристики (уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, предел детектирования и предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 8 часов)_
Детектор | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более | Дрейф нулевого сигнала, не более | Предел детектирования, не более | Контрольное вещество |
ДТП | 5 10-4 В | 55 10-4, В/ч | 5 10-10 г/см3 | Гексадекан Пропан1 |
ПИД | 110-13 А | 2,5 10-12, А/ч | 4,510-12 г/с | Гексадекан Пропан1 |
ЭЗД | 3 Гц | 15 Гц/ч | 1,0 10-14 г/с | Линдан |
АФД | 210-13 А | 3,5 10-12, А/ч | 110 г/с (по фосфору) 8 10-12 г/c (по азоту) | Метилпаратион (метафос) |
ПФД | 210-10 А | 7,0 10-9, А/ч | -12 110 г/c (по фосфору) 3 10-11 г/c (по сере) | Метилпаратион (метафос) Сероводород1 |
ППФД | 1,610-3 В | 3 10-2 В | 110-12 г/c (по сере) 110-13 г/c (по фосфору) | Метилпаратион (метафос) Сероводород1 |
ГИПРД | 210-11 А | 510-10 А/ч | 100 млрд-1 (по метану) | Метан1 |
ХДС | 510-11 А | 1,2 10-9, А/ч | 1,5 10-12 г/с (по сере) | Метилпаратион (метафос) Сероводород1 |
ХДА | 510-11 А | 1,2 10-9, А/ч | 910-12 г/c (по азоту) | Метилпаратион (метафос) |
1 При вводе пробы с помощью газового крана или газоплотного шприца |
Таблица 6.2 - Метрологические характеристики детектора МСД
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон массовых чисел, а.е.м.: | |
- моноквадрупольный | от 1,6 до 1050 |
- трехквадрупольный | от 10 до 1050 |
Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее: | |
- моноквадрупольный - с турбомолекулярным насосом и высокоэфективным источником | |
(HES) | 600:1 |
- с турбомолекулярным насосом и ионным источником (Extractor) | 300:1 |
- с турбомолекулярным или диффузионным насосом и стандартным | |
ионным источником | 100:1 |
- трехквадрупольный - с турбомолекулярным насосом и высокоэфективным источником | |
(HES) | 4000:1 |
- с турбомолекулярным насосом и ионным источником (Extractor) | 2000:1 |
Таблица 6.3 - Относительное СКО выходного сигнала
Детектор | Относительное СКО выходного сигнала, %, не более |
Автоматическое дозирование пробы | Ручное дозирование пробы |
по времени удерживания | по площади пика | по времени удерживания | по площади пика |
ДТП | 0,2 | 3,0 | 0,3 | 4,0 |
ПИД | 0,2 | 3,0 | 0,3 | 4,0 |
эзд | 0,3 | 4,0 | 0,4 | 6,0 |
ТИД | 0,3 | 4,0 | 0,4 | 6,0 |
ПФД | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
ППФД | 0,3 | 10,0 | 0,4 | 12,0 |
ГИПРД | - | - | 0,5 | 8,0 |
ХДС | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
ХДА | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
МСД | 3,0 | 8,0 | 4,0 | 10,0 |
Таблица 6.4 - Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы
Детектор | Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более |
по времени удерживания | по площади пика |
ДТП | 0,8 | 5 |
ПИД | 0,8 | 5 |
ЭЗД | 1 | 8 |
ТИД | 1 | 8 |
ПФД | 1 | 10 |
ППФД | 1 | 14 |
ГИПРД | 1 | 10 |
ХДС | 1 | 10 |
ХДА | 1 | 10 |
МСД | 4 | 10 |
Таблица 7 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон температур термостата колонок, °С - модель 8860 GC System - модель 8890 GC System | от to окружающего воздуха +8 до +425 от to окружающего воздуха +4 до +450 |
Напряжение сетевого питания частотой 50+3 Гц, В | 220+22-зз |
Потребляемая мощность, В А, не более: | |
- модель 8860 GC System | 2250 |
- модель 8890 GC System | 2250 |
Средний срок службы, лет | 8 |
Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: | |
- модель 8860 GC System | 510x580x490 |
- модель 8890 GC System | 510x580x490 |
- детектор ХДС | 410x511x270 |
- детектор ХДА | 410x511x270 |
- детектор МСД: | |
- одноквадрупольный | 410x540x300 |
-трехквадрупольный | 350x860x770 |
Масса, кг, не более: | |
- модель 8860 GC System | 51,0 |
- модель 8890 GC System | 49,0 |
- детектор ХДС | 22,0 |
- детектор ХДА | 24,0 |
- детектор МСД: | |
- одноквадрупольный | 46,0 |
-трехквадрупольный | 60,0 |
Условия эксплуатации: о/~' -диапазон температур окружающего воздуха, С - относительная влажность окружающего воздуха (при температуре +25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа | от +15 до +30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 8 - Комплектность средства измерений
Наименование | Обозначение | Количество |
Хроматограф газовый Agilent серии 8800 | модель 8860 GC System или модель 8890 GC System | 1 |
Компьютер | - | 1 |
Руководство по эксплуатации | — | 1 |
Методика поверки | МП-242-2370-2020 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2370-2020 «ГСИ. Хроматографы газовые Agilent серии 8800. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» 20.01.2020 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 7289-96 (стандартный образец состава гексадекана), ГСО 11057-2018 (стандартный образец состава искусственной жидкой смеси метилпаратиона в изооктане), ГСО 8890-2007 (стандартный образец состава пестицида гамма-ГХЦГ (линдана)), ГСО 9106-2008 (стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола);
- стандартные образцы состава искусственной газовой смеси, содержащей углеводородные газы с диапазоном аттестованных значений молярной доли пропана (в азоте или гелии) от 1000 до 100000 млн-1, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например, ГСО 10772-2016);
- стандартные образцы состава искусственной газовой смеси, содержащей углеводородные газы с диапазоном аттестованных значений молярной доли метана (в гелии) от 5 до 15 млн-1, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например, ГСО 10772-2016);
- стандартные образцы состава искусственной газовой смеси с серосодержащими газами с диапазоном аттестованных значений молярной доли сероводорода (в азоте или гелии) от 1 до 100 млн-1, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например, ГСО 10771-2016).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых хроматографов с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель хроматографа, как показано на рисунках 1 и 2 и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
отсутствуют; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений детектор применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Техническая документация «Agilent Technologies, Inc.», США