Назначение
Хроматографы газовые моделей Intuvo 9000 GC System и 7820A GC System (далее -хроматографы) предназначены для измерений содержания компонентов, входящих в состав анализируемых проб веществ и материалов в соответствии с методиками измерений.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от компонента с помощью детектора.
Хроматографы представляют собой стационарные настольные лабораторные приборы и состоят из основного блока, включающего термостат с детекторами и колонками, блока ввода проб, блока контроля газовых потоков и внешнего компьютера.
На передней панели хроматографов имеется панель управления и дисплей.
В хроматографах могут быть использованы как насадочные, так и капиллярные колонки. В зависимости от решаемой аналитической задачи, хроматографы могут быть оснащены одним или двумя детекторами из следующего перечня:
- ДТП -детектор по теплопроводности;
- ПИД -пламенно-ионизационный детектор;
- ЭЗД -электронно-захватный детектор;
- ТИД- термоионный детектор;
- ПФД- пламенно-фотометрический детектор;
- ППФД-пульсирующий пламенно-фотометрический детектор;
- ХДС- хемилюминесцентный детектор для определения серы;
- ХДА- хемилюминесцентный детектор для определения азота;
- МСД- масс-спектрометрический детектор.
Модель газового хроматографа 7820А GC System представляет собой систему с воздушным термостатом для колонок, возможностью установки двух испарителей, клапанов для ввода газовых проб, двух детекторов и различных систем ввода пробы (автосамплер, термодесорбция, парофазный анализ и др.).
Модель газового хроматографа Intuvo 9000 GC System является современной системой, оснащенной прямым нагревом колонок (отсутствует воздушный термостат), сенсорным дисплеем для отображения различных параметров работы системы и ее обслуживания, возможностью установки испарителя, клапанов для ввода газовых проб, двух детекторов и различных систем ввода пробы (автосамплер, термодесорбция, парофазный анализ и др.).
К обеим моделям могут дополнительно подсоединяться детекторы ХДС, ХДА и МСД, которые представляют из себя отдельностоящие блоки.
Общий вид хроматографов и место нанесения знака поверки приведены на рисунках
Пломбирование хроматографов не предусмотрено.
Место нанесения
А знака поверки -
Программное обеспечение
Хроматографы оснащены встроенным программным обеспечением и одним из пакетов автономного ПО: OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition, OpenLab CDS и DA Express, MassHunter.
Автономное ПО DA Express предназначено исключительно для работы с прибором Agilent 7820A GC System.
Автономное ПО MassHunter предназначено для работы с масс-спектрометрами разных моделей на базе оборудования Agilent.
В семейство OpenLab входят ПО OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition и OpenLab CDS с подпрограммными модулями для сбора данных OpenLab CDS Acqusition и анализа данных OpenLab CDS Data Analysis. Основные различия в данных ПО содержатся в области списка оборудования, с которым это ПО работает. Это список может содержать исключительно хроматографическое оборудование Agilent (OpenLab CDS Chemstation Edition) или хроматографическое оборудование разных производителей (OpenLab CDS EZchrom Edition) или хроматографическое и масс-спектрометрическое оборудование разных производителей (OpenLab CDS с подпрограммными модулями для сбора данных OpenLab CDS Acqusition и анализа данных OpenLab CDS Data Analysis).
Идентификационные данные встроенного ПО приведены в таблице 1. Идентификационные данные ПО OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition, OpenLab CDS, DA Express приведены в таблицах 2-5.
Все встроенное ПО, а также ПО DA Express и MassHunter является метрологически значимым.
К метрологически значимой части ПО OpenLab CDS относятся модули OpenLab CDS, OpenLab CDS Acqusition и OpenLab CDS Data Analysis.
Встроенное ПО, DA Express, MassHunter и метрологически значимые части ПО OpenLab CDS выполняют следующие функции:
- управление хроматографом;
- настройку режимов работы;
- получение хроматограмм;
- обработку и хранение результатов измерений;
- построение градуировочных графиков;
- проведение диагностических проверок блоков хроматографа.
Встроенное ПО, кроме вышеперечисленных функций, осуществляет снятие и передачу данных с детекторов внешним устройствам.
Уровень защиты ПО OpenLab CDS от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний», уровень защиты встроенного ПО, DA Express, MassHunter, OpenLab CDS Chemstation Edition и OpenLab CDS EZchrom Edition от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «низкий» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1- Идентификационные данные встроенного ПО хроматографов
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | Встроенное ПО хроматографов газовых Intuvo 9000 GC System | Встроенное ПО хроматографов газовых 7820A GC System |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже А.01.04 | не ниже А.01.18 |
Таблица 2 -Идентификационные данные и ПО OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | OpenLab CDS Chemstation Edition | OpenLab CDS EZchrom Edition |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже C.01. | не ниже A.04.02. |
Таблица 3 - Идентификационные данные ПО OpenLab CDS
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | OpenLab CDS | OpenLab CDS Acqusition | OpenLab CDS Data Analysis |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 2.2. | не ниже 2.2. | не ниже 2.2. |
Таблица 4 -Идентификационные данные и ПО DA Express
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | DA Express |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.1. |
Таблица 5 - Идентификационные данные программного обеспечения MassHunter
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | MassHunter |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже В.07.00 |
Технические характеристики
Таблица 6.1 - Метрологические характеристики (уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, предел детектирования и предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 8 часов)_
Детектор | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более | Дрейф нулевого сигнала, не более | Предел детектирования, не более | Контрольное вещество |
ДТП | 5 10-4 В | 55 10-4, В/ч | 5 • 10-10 г/см3 | Г ексадекан Пропан 1) |
ПИД | 110-13 А | 2,5 10-12, А/ч | 4,510-12 г/с | Г ексадекан Пропан 1) |
ЭЗД | 3 Гц | 15 Гц/ч | 1,0 10-14 г/с | Линдан |
ТИД | 210-13 А | 3,5• 10-12, А/ч | 110 г/с (по фосфору) 8 10-12 г/c (по азоту) | Метафос |
ПФД | 2-10-10 А | 7,0 10-9, А/ч | 1,0 10-12 г/c (по фосфору) 3,0-10-11 г/c (по сере) | Метафос Сероводород1 |
ППФД | 1,610-3 В | 3 10-2 В | 1,0-10-12 г/c (по сере) 1,010-13 г/c (по фосфору) | Метафос Сероводород 1) |
ХДС | 510-11 А | 1,2 10-9, А/ч | 1,5 • 10-12 г/с (по сере) | Метафос Сероводород1 |
ХДА | 510-11 А | 1,2 • 10-9, А/ч | 9-10-12 г/c (по азоту) | Метафос |
Детектор | Уровень флуктуа-ционных шумов нулевого сигнала, не более | Дрейф нулевого сигнала, не более | Предел детектирования, не более | Контрольное вещество |
1) При вводе пробы с помощью газового крана или газоплотного шприца |
Таблица 6.2 - Метрологические характеристики детектора МСД
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 1,6 до 1050 |
Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее: -с турбомолекулярным насосом и высокоэфективным источником (HES) - с турбомолекулярным насосом и ионным источником (Extractor) - с турбомолекулярным или диффузионным насосом и стандартным ионным источником | 600:1 300:1 100:1 |
Таблица 6.3 - Относительное СКО выходного сигнала
Детектор | Относительное СКО выходного сигнала, %, не более |
Автоматическое дозирование пробы | Ручное дозирование пробы |
по времени удерживания | по площади пика | по времени удерживания | по площади пика |
ДТП | 0,2 | 3,0 | 0,3 | 4,0 |
ПИД | 0,2 | 3,0 | 0,3 | 4,0 |
ЭЗД | 0,3 | 4,0 | 0,4 | 6,0 |
ТИД | 0,3 | 4,0 | 0,4 | 6,0 |
ПФД | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
ППФД | 0,3 | 10,0 | 0,4 | 12,0 |
ХДС | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
ХДА | 0,3 | 6,0 | 0,4 | 8,0 |
МСД | 3,0 | 8,0 | 4,0 | 10,0 |
Таблица 6.4 - Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы
Детектор | Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более |
по времени удерживания | по площади пика |
ДТП | 0,8 | 5,0 |
ПИД | 0,8 | 5,0 |
ЭЗД | 1 | 8 |
ТИД | 1 | 8 |
ПФД | 1 | 10 |
ППФД | 1 | 14 |
ХДС | 1 | 10 |
ХДА | 1 | 10 |
МСД | 4 | 10 |
Таблица 7 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон температур термостата колонок, °С | от температуры окружающего воздуха +4 до +450 |
Наименование характеристики | Значение |
Напряжение электропитания с частотой 50±3 Гц, В | 220+22-зз |
Потребляемая мощность, В А, не более: - модель Intuvo 9000 GC System - модель 7820А GC System | 1900 2250 |
Средний срок службы, лет | 8 |
Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: | |
- модель Intuvo 9000 GC System | 510x270x690 |
- модель 7820А GC System | 490x560x510 |
- детектор ХДС | 410x511x270 |
- детектор ХДА | 410x511x270 |
- детектор МСД | 410x540x300 |
Масса, кг, не более: | |
- модель Intuvo 9000 GC System | 31,8 |
- модель 7820А GC System | 50,0 |
- детектор ХДС | 22,0 |
- детектор ХДА | 24,0 |
- детектор МСД | 46,0 |
Условия эксплуатации: о/~' -диапазон температур окружающего воздуха, С - относительная влажность окружающего воздуха (при температуре +25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа | от +15 до +30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 8 -Комплектность средства измерений
Наименование | Обозначение | Количество |
Хроматограф газовый | моделей Intuvo 9000 GC System или 7820A GC System | 1 |
Компьютер | - | 1 |
Руководство по эксплуатации | - | 1 |
Методика поверки | МП-242-2215-2018 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2215-2018 «ГСИ. Хроматографы газовые моделей Intuvo 9000 GC System и 7820A GC System. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» 14 июня 2018 г Основные средства поверки:
- стандартные образцы состава гексадекана ГСО 7289-96, метилпаратиона (метафоса) ГСО 11057-2018, пестицида гамма-ГХЦГ (линдана) ГСО 8890-2007, гексахлорбензола ГСО 9106-2008;
- стандартные образцы состава искусственной газовой смеси, содержащей углеводородные газы с диапазоном аттестованных значений молярной доли пропана (в азоте или гелии) от 1000 до 100000 млн-1, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например, ГСО 10772-2016);
- стандартные образцы состава искусственной газовой смеси с серосодержащими газами с диапазоном аттестованных значений молярной доли сероводорода (в азоте или гелии) от 1000 до 100000 млн-1, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например, ГСО 10772-2016).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых хроматографов с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель хроматографа, как показано на рисунках 1 и 2 и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя