Назначение
Хроматографы предназначены для непрерывного автоматического измерения молярной доли компонентов газа горючего природного с последующим расчетом высшей, низшей теплот сгорания, плотности и числа Воббе.
Описание
Принцип действия хроматографа основан на разделении пробы анализируемой смеси на компоненты в капиллярных или микронасадочных хроматографических колонках вследствие различного распределения компонентов пробы между неподвижной фазой и подвижной фазой -газом-носителем.
Хроматограф газовый МАГ модели КС 50.310-000 состоит из следующих блоков:
- блок управления;
- блок питания;
- блок искробезопасных интерфейсов;
- блок аналитический.
Все вышеперечисленные блоки заключены во взрывонепроницаемую оболочку вида d.
Хроматограф имеет взрывозащищённое исполнение с маркировкой 1Exd[ib]IIB+H2 Т4, соответствует требованиям ГОСТ Р 52350.0-2005, ГОСТ Р 52350.1-2005, ГОСТ Р 52350.11-2005 и может устанавливаться во взрывозащищённых зонах (ПУЭ, изд.6 гл.7.3 2001, ГОСТ Р 52350.10-2005) согласно маркировке взрывозащиты.
Хроматограф предназначен для непрерывной работы в автоматическом режиме в течение длительного времени.
Аналитический блок выполнен в виде двух функциональных блоков, размещённых на единой раме и объединённых электрическими и газовыми коммуникациями. Он состоит из двух аналитических каналов.
В состав каждого аналитического канала входят следующие компоненты:
- термостат, предназначенный для термостабилизации инжектора, детектора по теплопроводности (ДТП) и хроматографических колонок;
- электронный регулятор давления, позволяющий устанавливать и программировать входное давление, что обеспечивает постоянный или программируемый поток газа через инжектор, колонку и детектор. В состав регулятора давления входят два пропорциональных клапана, поддерживающих заданное давление, и датчик давления;
- электромагнитные клапаны, предназначенные для управления газовыми потоками и реализации различных режимов цикла анализа. В приборе используются малогабаритные клапаны SMC с малым внутренним объемом;
- электронная плата управления каналом, предназначенная для управления и формирования сигналов детектора, нагревателей датчиков температур, регулятора давления и электромагнитных клапанов.
Термостат аналитического канала содержит следующие элементы:
- хроматографические колонки. В канале АА1 используется капиллярная колонка PoraPLOT Q длиной 10 м для разделения легких компонентов (CO2, N2, этан, пропан). В канале АА2 используется капиллярная колонка СР-Sil 5 CB длиной 10 м для разделения углеводородов
(бутаны, пентаны, сумма гексанов). В каждом аналитическом канале могут находиться одна или две хроматографические колонки, расположенные в термостате;
- инжектор, включающий в себя дозирующую петлю объемом 10 мкл, объем вводимой пробы составляет 200 нл. В состав инжектора входят 2 рестриктора для выравнивания пневмосопротивлений в хроматографическом тракте во время дозирования. Для стабилизации объема вводимой пробы инжектор снабжен собственным нагревателем и датчиком температуры.
- детектор ДТП с малым внутренним объемом.
В указанной модели могут быть использованы модификации аналитических каналов как с обратной продувкой, так и без нее.
Градуировка хроматографа проходит в автоматическом режиме методом абсолютной градуировки (по одной точке) в соответствии с ГОСТ 31371.7-2008 с использованием ГСО состава природного газа. Измерение молярной доли азота проводится суммарно с кислородом.
Молярная доля метана определяется как разность между 100 % и суммой измеренных значений молярной доли определяемых компонентов и значений молярной доли неопределяемых компонентов, учитываемых как условно-постоянные.
Внешний вид хроматографа приведен на рисунке 1
Рисунок 1 Внешний вид хроматографа газового промышленного специализированного МАГ модель КС 50.310-000
Программное обеспечение
Встроенное программное обеспечение хроматографов серии «МАГ» (далее Программа) предназначено для сбора, обработки, хранения и представления результатов хроматографических измерений и функционирует в среде встроенного программируемого логического контролера хроматографа.
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификационный номер) метрологически значимой части ПО | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| МАГ | МАГ | 02.03 | 0x929B | CRC16 |
К метрологически значимой части ПО СИ относятся:
- динамические библиотеки, в которых происходят вычисления;
- конфигурационные блоки настроек выбранной методики анализа (аналитической задачи), в которых описываются порядок и алгоритм вычислений.
Идентификатор расчетного модуля: 0x929B (полный набор CRC-кодов: 0хЕ103 - 0x165F -0xAD42 - 0х0644).
Уровень защиты ПО «МАГ» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» согласно МИ 3286-2010.
Программное обеспечение хроматографов серии «МАГ» аттестовано ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 18 июня 2012. «Свидетельство № ПО-2022-001-2012 о метрологической аттестации программного обеспечения (программы) сбора и обработки хроматографических данных для хроматографов серии «МАГ» (версия ПО: 02.03, идентификатор расчетного модуля 0x929B».
Технические характеристики
Диапазоны измерения молярной доли компонентов горючего газа природного (далее ГГП) и пределы допускаемой абсолютной погрешности хроматографа при измерении молярной доли компонентов ГГП соответствуют данным таблицы 1.
Таблица 1
| Наименование компонента | Диапазон молярной доли компонента, % | Пределы допускаемой абсолютной погрешности ±Д (х) *,% |
| Метан | от 40 до 99,7 | - 0,0187-х + 1,88 |
| Этан | от 0,001 до 15 | 0,04-х + 0,00026 |
| Пропан | от 0,01 до 6,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| Изобутан | от 0,001 до 4,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| н-Бутан | от 0,001 до 4,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| Изопентан | от 0,001 до 2,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| н-Пентан | от 0,001 до 2,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| Неопентан | от 0,0005 до 0,05 | 0,06-х + 0,00024 |
| Гексаны (С6+высшие) ) | от 0,001 до 1,0 | 0,06-х + 0,00024 |
| Диоксид углерода | от 0,005 до 10,0 | 0,06-х + 0,0012 |
| Азот (суммарный пик с кислородом и аргоном) | от 0,005 до 15 | 0,04-х + 0,0013 |
* - соответствует абсолютной расширенной неопределенности результата измерения молярной доли компонента U(x), %, при коэффициенте охвата k=2.
1) Суммарное значение молярной доли углеводородов С6+высшие не должно превышать 1,5%;
х - измеренное значение молярной доли компонента ГГП.
При суммарном определении азота и кислорода, пределы допускаемой абсолютной погрешности рассчитываются по формуле, приведенной для азота.
Технические и эксплуатационные характеристики указанны в таблице 2.
Таблица 2
| Напряжение питания переменного тока частотой (50+1 Гц), В | 220 122 |
| Максимальная потребляемая мощность при выходе на рабочий режим, Вт, не более | 180 |
| Потребляемая мощность после выхода на рабочий режим, В-А, не более | 80 |
| Высота хширина хглубина, мм, не более | 450x360x310 |
| Масса, кг, не более | 40 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Условия эксплуатации: Диапазон температур окружающей среды, °С Диапазон относительной влажности, %: Диапазон атмосферного давления, кПа | от минус 10 до плюс 50 до 95 от 84 до 106,4 |
| Время непрерывной работы хроматографа без корректировки градуировочной зависимости, ч, не менее. | 24 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую панель корпуса хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
- хроматограф газовый (основной блок с колонками, детекторами и дозатором);
- программное обеспечение;
- руководство по эксплуатации;
- методика поверки МП-242-1367-2012.
Поверка
осуществляется по документу «МП-242-1367-2012. Хроматографы газовые промышленные специализированные МАГ, модель КС 50.310-000, ООО НТФ «БАКС». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 15.03.2012 года.
Основные средства поверки: стандартные образцы состава природного газа (ГСО 92992009, ГСО 9307-2009).
Сведения о методах измерений
приведены в документах: ГОСТ 31371.7-2008 «Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов» и ГОСТ 31369-2008 (ИСО 6976:1995) «Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава»
Нормативные документы
- ТУ 4215-015-21189467-2011. «Технические условия. Хроматограф газовый промышлен
ный МАГ модели КС 50.310-000, КС 50.310-000-01, КС 50.310-000-02, КС 50.310-000-03, КС 50.360-000, КС 50.360-000-01.»
Рекомендации к применению
- при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
- при осуществлении торговли и товарообменных операций
935-54