Назначение
Хроматографы жидкостные «Chromaster» (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания органических и неорганических веществ при проведении санитарного, экологического и технологического контроля.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении компонентов анализируемой пробы на колонке в потоке жидкой подвижной фазы и последующем их детектировании с помощью детектора. Принцип детектирования, в зависимости от типа детектора, - фотометрический, флуориметрический, рефрактометрический, низкотемпературное испарительное светорассеяние или масс-спектрометрический.
Хроматографы жидкостные «Chromaster» разработаны по блочно-модульному принципу и комплектуются из насосного модуля, дозаторов (автоматические и ручные инжекторы), термостата колонок, детектора, системы обработки данных. В комплект хроматографа одновременно может входить не более двух детекторов (из них не более одного -дополнительного). Комплектация приборов зависит от конкретных аналитических задач.
Каждый из модулей хроматографа может управляться как с собственной панели управления, так и с помощью специализированного программного обеспечения поставляемого опционально и устанавливаемого на внешний ПК. Система в целом также может управляться со специализированного внешнего графического контроллера (GUI Controller), также поставляемого опционально. При использовании внешнего персонального компьютера контроль всех параметров работы прибора осуществляется по цифровой шине с применением внешнего программного обеспечения «OpenLab EzChrom», «МультиХром. Система сбора и обработки хроматографических данных для Windows» или «Clarity».
Хроматографы выпускаются следующих моделей: базовая модель (Chromaster) и модель Chromaster ULTRA RS.
Хроматографы базовой модели комплектуются по заказу детекторами: спектрофотометрическими 5410 UV, 5420 UV/VIS, детектором на диодной матрице 5430 Diode Array, флуори-метрическим детектором 5440 FL, рефрактометрическим детектором 5450 RI (основные) детектором низкотемпературного испарительного светорассеяния VWR ELSD 90 LT или SEDEX LT-ELSD 100 или масс-спектрометрическим 5610 MS (дополнительные); универсальным насосным модулем 5110 Pump или 5160 Pump, термостатом колонок 5310 Column Oven, а также устройствами дозирования - ручным типа Reodyne (опционально) и автоматическим устройством дозирования - автосамплером 5210 Autosampler или 5260 Autosampler.
Примечание - обозначение комплектующих базовой модели может включать префикс «СМ-», например, CM-541OUV (кроме детекторов низкотемпературного испарительного светорассеяния).
Универсальные насосные модули 5110 Pump и 5160 Pump выполнены по последовательной двухплунжерной схеме, обеспечивающей высокую точность и постоянство подачи элюента в диапазоне от 0,001 до 9,999 см3/мин при предельно малых пульсациях . Опционально насосы оснащаются встраиваемыми мембранными проточными дегазаторами. Насос 5160 Pump обеспечивает формирование четырехкомпонентного градиента на стороне низкого давления с высокой воспроизводимостью, имеет шестиканальный встраиваемый дегазатор малого объема, а также устройство промывки плунжеров и датчики утечек в стандартной комплектации .
Для ввода образца помимо ручных дозаторов хроматографы базовой модели Chromaster могут комплектоваться автосамплером 5210 Autosampler или 5260 Autosampler, позволяющими полностью автоматизировать работу прибора и выполнять все рутинные операции в автоматическом режиме. Автосамплер 5260 Autosampler может иметь опцию термостатирования штатива с образцами на элементах Пелтье.
Термостат колонок 5310 Column Oven оснащен воздушно-циркуляционным термостатированием, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов анализа. Термостат оснащен детекторами утечек и газовыми детекторами для обеспечения безопасной работы хроматографа. Термостат по отдельному заказу может быть оснащен специальным устройством Colunn Menegment System, обеспечивающим контроль времени работы колонок, их состояния и прочих параметров системы разделения.
Хроматографы модели Chromaster ULTRA RS комплектуются по заказу спектрофотометрическим детектором 6420 UV/VIS либо детектором на диодной матрице 6430 Diode Array (основные), флуориметрическим детектором 6440 FL (дополнительный), насосным модулем 6170 Pump, термостатом колонок 6310 Column Oven и автосамплером.
Примечание - обозначение комплектующих модели Chromaster ULTRA RS может включать префикс «СМИ-», например, СМи-6420 UV/VIS.
Насосный модуль 6170 Pump выполнен по двухплунжерной бездемпферной насосной схеме с последовательным соединением головок, с индивидуальным независимым микропроцессорным линейным приводом каждой головки, с датчиками давления на каждой головке и автоматическим краном промывки с расположением обоих насосов в едином корпусе. Такая конструкция обеспечивает высокую точность и стабильность подачи элюента во всем диапазоне давлений с учетом сжимаемости жидкостей. Градиент в линии высокого давления формируется в мультиспиральном смесителе объемом 55 мкл. На входах в насосы встроены клапаны предварительного выбора элюента A1/A2 и B1/B2, обеспечивающие быструю смену элюента. Насосный модуль также имеет шестиканальный встраиваемый дегазатор малого объема.
Термостат колонок 6310 Column Oven по дополнительному заказу может быть оборудован модулем электронного считывания чип-паспортов колонок и 2-позиционным 6-портовым краном автоматического выбора колонок.
Автосамплер 6270 Autosampler с петлевым дозированием пробы при низком давлении имеет режимы полного и частичного заполнения петли и режим с отсечением пробы микропузырьками. Встроенный элемент Пелтье позволяет термостатировать штатив с образцами. Большое окно на передней дверце автосамплера 6270 Autosampler и светодиодная подсветка штатива для проб позволяют визуально контролировать ход работы и заполнение штатива.
Общий вид хроматографов жидкостных «Chromaster» приведен на рисунках 1 - 3. Пломбирование не предусмотрено.
а) б)
Рисунок 1 - Общий вид хроматографов жидкостных «Chromaster» базовая модель (а) и модель Chromaster ULTRA RS (б)
а) б)
Рисунок 2 - Общий вид детекторов низкотемпературного испарительного светорассеяния
VWR ELSD 90 LT (а) и SEDEX LT-ELSD 100 (б)
Рисунок 3 - Общий вид детекторов масс-спектрометрических 5610 MS
Программное обеспечение
Программное обеспечение выполняет следующие функции : управление работой хроматографа, сбор и обработку данных (включая количественный расчет и калибровку, статистическую и графическую обработку, архивирование данных и другие функции).
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014 (программное обеспечение защищено от преднамеренных изменений с помощью защиты на физическом уровне - обеспечивается лицензией с применением USB-ключа).
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | FLASH.MOT |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 1.0.0.1 |
| Цифровой идентификатор ПО1) | 15AF6643 |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения | CRS-32 |
| 1) Только для указанной версии ПО |
Технические характеристики
Метрологические и основные технические характеристики хроматографов жидкостных приведены в таблицах 2 - 11.
Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели со спектрофотометрическими детекторами 5410 UV и 5420 UV/VIS
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (при одноволновом детектировании), е.о.п., не более | 5,0-10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./ч, не более | 1,0-10-4 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 1,0-10-9 |
Продолжение таблицы 2
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: | |
| - по времени удерживания | 0,5 |
| - по высоте пиков | 3 |
| - по площади | 2 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели с детекторами на диодной матрице 5430 Diode Array
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (при одноволновом детектировании), е.о.п. | 5,0-10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./ч, не более | 4,0-10-4 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 1-10-8 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 3 2 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 4 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели с рефрактометрическими детекторами 5450 RI
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед.рефр, не более | 2,5-10-8 |
| Дрейф нулевого сигнала, ед. реф./ч, не более | 2-10-7 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 1,0-10-6 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 3 2 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 5 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели с флуориметрическими детекторами 5440 FL
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкВ, не более | 100 |
| Дрейф нулевого сигнала, мкВ/ч, не более | 1000 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 1-10-11 |
Продолжение таблицы 5
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: | |
| - по времени удерживания | 0,5 |
| - по высоте пиков | 3 |
| - по площади | 2 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 6 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели с детекторами низкотемпературного испарительного светорассеяния VWR ELSD 90 LT и SEDEX LT-ELSD 100
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого, е.о.п., не более | 1,0-10-3 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./ч, не более | 1,0-10-3 |
| Предел детектирования по глюкозе, г/см3 | 3,0-10-8 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 3 3 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 7 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» базовой модели с масс-спектрометрическими детекторами 5610 MS
| Наименование характеристики | Значение |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее: | 100:1 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 4 4 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 8 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» модели Chromaster ULTRA RS со спектрофотометрическими детекторами-6420 UV/VIS
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (при одноволновом детектировании), е.о.п., не более | 1,0-10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./ч, не более | 1,0-10-4 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 2,0-10-9 |
Продолжение таблицы 8
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: | |
| - по времени удерживания | 0,5 |
| - по высоте пиков | 3 |
| - по площади | 3 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 9 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» модели Chromaster ULTRA RS с детекторами на диодной матрице 6430 Diode Array,
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (при одноволновом детектировании), е.о.п.: при длине оптического пути (размер кюветы) 10 мм 65 мм | 2,5-10—5 5,0-10—5 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./ч, не более | 4,0-10—4 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3: при длине оптического пути (размер кюветы) 10 мм 65 мм | 1-10—9 3-10-10 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 3 3 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 10 - Метрологические характеристики хроматографов «Chromaster» модели Chromas-ter ULTRA RS с флуориметрическими детекторами 6440 FL
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкВ, не более | 200 |
| Дрейф нулевого сигнала, мкВ/ч, не более | 500 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 1-10—11 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: - по времени удерживания - по высоте пиков - по площади | 0,5 3 3 |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±2 |
Таблица 11 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон длин волн спектрометрических детекторов, нм: 5410 UV 5420 UV/VIS 6420 UV/VIS | от 190 до 600 от 190 до 900 |
| Диапазон длин волн детекторов на диодной матрице 5430 Diode Array (в двухламповом исполнении), 6430 Diode Array | от 190 до 900 |
| Диапазон коэффициентов преломления рефрактометрических детекторов 5450 RI | от 1,00 до 1,75 |
| Флуориметрические детекторы 5440 FL, 6440 FL, диапазон длин волн, нм: возбуждения испускания (эмиссии) | от 200 до 850 от 250 до 900 |
| Диапазон массового числа масс-спектрометрических детекторов 5610 MS, а.е.м. | от 0 до 1000 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 220±22 50±1 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более | 1500 |
| Габаритные размеры | в зависимости от комплектации хроматографа |
| Масса | в зависимости от комплектации хроматографа |
| Условия эксплуатации (в закрытых помещениях): - температура окружающей среды, оС - относительная влажность окружающей среды при температуре +35 °С и более низких температурах, без конденсации влаги, % - атмосферного давления, кПа мм рт. ст. | от +4 до +35 от 30 до 80 от 84 до 106,7 от 630 до 800 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 10000 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на боковую панель хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 12 - Комплектация хроматографов жидкостных «Chromaster» базовой модели
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Детектор спектрофотометрический 5410 UV | 5410 UV или CM-5410 UV | по заказу1) |
| Детектор спектрофотометрический 5420 UV/VIS | 5420 UV/VIS или CM-5420 UV/VIS | по заказу1) |
| Детектор на диодной матрице | 5430 Diode Array или CM- 5430 Diode Array | по заказу1) |
| Детектор рефрактометрический | 5450 RI или CM-5450 RI; | по заказу1) |
| Детектор флуориметрический | 5440 FL или CM-5440 FL | по заказу 1) |
Продолжение таблицы 12
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Детектор низкотемпературного испарительного светорассеяния | SEDEX LT-ELSD 100 | по заказу1) |
| Детектор низкотемпературного испарительного светорассеяния | VWR ELSD 90 LT | по заказу1) |
| Масс-спектрометрический детектор | 5610MS или CM-5610MS | по заказу1) |
| Универсальный насосный модуль | 5110 Pump (СМ-5110 Pump) или 5160 Pump (CM-5160 Pump) | 1 шт. |
| Автосамплер | 5210 Autosampler (CM- 5210 Autosampler) или 5260 Autosampler (CM- 5260 Autosampler) | по заказу |
| Ручной дозатор | Rheodyne 7725i | по заказу |
| Термостат колонок | 5310 Column Oven или CM-5310 Column Oven | 1 шт. |
| Дегазатор для автосамплера | - | по заказу |
| Дегазатор малого объема | - | по заказу |
| Органайзер емкостей растворителей со встроенным блоком питания | - | 1 шт. |
| Сенсорная панель управления всеми блоками хроматографа | - | по заказу |
| Система менеджмента колонок | - | по заказу |
| Комплект ЗИП | - | 1 набор |
| Программное обеспечение | - | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 51035-12 с изменением № 1 | 1 экз. |
| 1) - до двух детекторов в комплекте |
Таблица 13 - Комплектация хроматографов жидкостных «Chromaster» модели Chromaster UL
TRA RS
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Детектор спектрофотометрический | 6420UV/VIS или CMU-6420UV/VIS UV | по заказу2) |
| Детектор на диодной матрице | 6430 Diode Array или CMU-6430 Diode Array | по заказу2) |
| Детектор флуориметрический | 6440 FL или CMU-6440 FL | по заказу2) |
| Универсальный насосный модуль | 6170 Pump или CMU-6170 Pump | 1 шт. |
| Автосамплер | 6270 Autosample или CMU-6270 Autosample | по заказу |
| Термостат колонок | 6310 Column Oven или CMU-6310 Column Oven | 1 шт. |
| Дегазатор малого объема | - | 1 шт. |
Продолжение таблицы 13
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Дегазатор для автосамплера | - | по заказу |
| Органайзер емкостей растворителей со встроенным блоком питания | - | 1 шт. |
| Сенсорная панель управления всеми блоками хроматографа | - | по заказу |
| Система менеджмента колонок | - | по заказу |
| Комплект ЗИП | - | 1 набор |
| Программное обеспечение | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 51035-12 с изменением № 1 | 1 экз. |
| 2) В базовый комплект поставки входит один детектор (спектрофотометрический или на диодной матрице), по заказу в комплект может входить один дополнительный детектор -любой из перечня. |
Поверка
осуществляется по документу МП 51035-12 «Инструкция. Хроматографы жидкостные «Chro-master». Методика поверки» с изменением № 1, утвержденному ФГУП «ВНИИМС» 29.04.2019 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией антрацена 200 мкг/см3;
- весы электронные лабораторные неавтоматического действия X (рег. № 60903-15), НПВ не более 220 г, I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011;
- посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770-74;
- D-глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79;
- резерпин, фармакопейная статья ФС 423267-96;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик, поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
отсутствуют.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя фирмы «Hitachi High-Tech Science
Corporation», Япония
30715-05
