Хроматографы жидкостные ХАС 21. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Хроматографы жидкостные ХАС 21

Основные
Тип ХАС 21
Год регистрации 2010
Дата протокола 03д3 от 29.07.10 п.56
Класс СИ 31.01
Номер сертификата 41079
Срок действия сертификата 01.08.2015
Страна-производитель  Россия 
Технические условия на выпуск ТУ 4215-002-59793527-10
Тип сертификата (C - серия/E - партия) С

Назначение

Хроматографы жидкостные ХАС 21 (далее - хроматографы) предназначены для определения состава и измерения содержания, в т.ч. микроколичеств, широкого спектра органических и неорганических веществ в пробах различного состава и происхождения.

Хроматографы предназначены для оснащения испытательных лабораторий, осуществляющих контроль безопасности и качества продукции и сырья, контроль и мониторинг объектов окружающей среды, контроль технологических процессов на предприятиях, а также для экспертных и научно-исследовательских работ.

Описание

Принцип действия хроматографов основан на высокоэффективном разделении компонентов анализируемой пробы в хроматографической колонке, заполненной сорбентом, как при прямом вводе образца, так и с предварительным on-line концентрированием и последующем измерении содержания компонентов пробы одним из детекторов: спектрофотометрическим, флуориметрическим, рефрактометрическим, кондуктометрическим, амепрометрическим, масс-спектрометрическим, низкотемпературным испарительным детектором светорассеяния. Управление режимами работы и обработка результатов осуществляется при помощи программного обеспечения.

Конструкция хроматографа блочно-модульная и включает основные блоки и модули: детектор (один и более), насос высокого давления (один или два), систему ввода образца, комплект колонок, систему обработки данных и дополнительные модули: термостат колонок, дегазатор, испарительный концентратор, систему экономии растворителя, систему постколоночной дериватизации, систему подавления фоновой электропроводности элюента и др.

Хроматографы комплектуются в соответствии с конкретными аналитическими задачами.

Хроматографы со спектрофотометрическими детекторами СФД 400; СФД 500 предназначены для определения содержания веществ в растворах, поглощающих свет в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Спектрофотометрические детекторы выполнены по однолучевой схеме с каналом сравнения, позволяющей обеспечить высокую чувствительность и широкий диапазон измерений при полной компенсации флуктуации светового потока лампы и минимальном уровне шума. Детекторы состоят из двух функциональных блоков: оптического и электронного. В состав электронного блока входят фотодиоды, усилители, фильтры для удаления помех. Дополнительно детектор может комплектоваться кюветами для препаративной и микроколоночной хроматографии

Рефрактометрический детектор РФД 300 предназначен для определения концентрации веществ (таких как углеводы, спирты, альдегиды, кетоны и пр ), показатель преломления которых в растворе подвижной фазы отличается от показателя преломления самой подвижной фазы. Принцип работы детектора основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе

Высокочувствительный флуориметрический детектор ФД 365 предназначен для определения микроколичеств флуоресцирующих веществ.

Кондуктометрический детектор КД 100 используется для определения содержания ионов неорганических и органических соединений в растворах. Принцип действия детектора основан на измерении электропроводности ионов. Ячейка детектора, корпус которой выполнен из специального полимера, помещена в отдельный термостатированный блок, установленный снаружи детектора. Режимные параметры кондуктометрического детектора устанавливают при помощи микропроцессора.

Амперометрический детектор АД 200 предназначен для анализа электрохимически активных органических и неорганических соединений. В основе работы амперометрического детектора лежит измерение тока при окислении или восстановлении анализируемого вещества на границе поверхности рабочего электрода (с различными подаваемыми потенциалами) и раствора при окислитильно-восстановительных процессах, проходящих в трехэлектродной проточной кювете в режиме постоянного тока. При очистке электродов используется режим низкочастотного переменного тока.

Низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния СРД 180 является универсальным детектором и предназначен для анализа слаболетучих органических и неорганических соединений. Принцип действия детектора основан на измерении интенсивности рассеянного света от частиц анализируемого вещества. Микрочастицы образуются под действием газа при испарении элюента и представляют собой мелкий аэрозоль, в дальнейшем переходящий в пар. Отклик детектора является функцией массы анализируемого компонента, введённого в детектор. Конструктивно детектор состоит из испарительного, оптического и электронного блоков.

Масс-спектрометрические детекторы MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum позволяют проводить детектирование в режимах сканирования по выбранному диапазону масс или селективного ионного детектирования. Детекторы LCQ Fleet, TSQ Quantums обладают функцией тандемной масс-спектрометрии, при которой из всего набора ионов могут быть выбраны только определенные (называемые родительскими), подвергнуты распаду и образовавшиеся из них другие ионы (называемые дочерними) могут сканироваться и детектироваться. Комплектация хроматографа масс-спектрометрическим детектором позволяет также проводить идентификацию исследуемых образцов.

Все модели масс-спектрометрических детекторов комплектуются следующими источниками ионов:

- источник ионизации - электроспрей (ESI);

- источник ионизации - химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI).

Разделение и детектирование ионов осуществляется с помощью следующих масс-спектрометрических детекторов:

MSQ Plus - квадруполь;

LCQ Fleet - квадрупольная тороидальная ионная ловушка;

TSQ Quantum - тройной квадруполь.

Насосы хроматографические высокоэффективные (ХВН 250, ХВН 400, ХВГН 4) являются насосами высокого давления и характеризуются низкими пульсациями и точностью установки расхода, что обеспечивается быстрым перезаполнением нагнетающей камеры, использованием программируемого шагового двигателя и встроенного демпфера пульсаций. Режимные параметры насосов устанавливаются и контролируются при помощи микропроцессора.

Самопромывающиеся головки насосов обеспечивают постоянное промывание области, расположенной за уплотнением камеры высокого давления. Насосы могут применяться для работы с микро- и полупрепаративными колонками. Поверхности всех головок насоса, контактирующие с подвижной фазой, выполнены из полимера и сапфира. Рабочие поверхности стальных головок изготовлены из стали и фторуглеродного полимера. В биоинертных головках используется инертный полимер.

Хроматографы могут работать как в изократическом, так и в градиентном режимах.

Технические характеристики

Хроматографы ХАС 21 со спектрофотометрическими детекторами __________________СФД 400; СФД 500

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, е.о.п

110"4

Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./час

1-Ю*3

Предел детектирования (фенола), г/см3

5-1 О'8

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

площади пиков

4

высоты пиков

4

времени удерживания

0,5

Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы

4

Габаритные размеры, мм, не более

210x320x320

Масса, кг, не более

12

Хроматографы ХАС 21 с флуоримегрическим детектором ФД 365

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, отн. ед. флуор

4-10"2

Дрейф нулевого сигнала, отн. ед. флуор./час

1,5-10'1

Предел детектирования (антрацена), г/см3

21O'10

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

ппптпяли пикет

4

высоты пиков

4

времени удерживания

0,5

Относительное изменение значения выходного сигнала, %, за 8 ч непрерывной работы

4

Габаритные размеры, мм, не более

65x320x1320

Масса, кг, не более

7

Хроматографы ХАС 21 с рефрактометрическим детектором РФД 300

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр.

Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./час

5-10"4

Предел детектирования (глюкозы), г/см3

1-Ю’5

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

площади пиков

4

высоты пиков

4

времени удерживания

0,5

Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы

4

Габаритные размеры, мм, не более

117x265x320

Масса, кг, не более

12

Хроматографы ХАС 21 с кондуктометрическим детектором КД 100

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мСм/см

610’1

Дрейф нулевого сигнала, мСм /см/час

20

Предел детектирования, г/см3 хлорид-ионов

510'9

натрий-ионов

2-10-8

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

площади пиков

3

высоты пиков

3

времени удерживания

0,6

Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы

3

Габаритные размеры, мм, не более

165x320x320

Масса, кг, не более

4,2

Хроматографы ХАС 21 с амперометрическим детектором АД 200

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, нА

0,6

Дрейф нулевого сигнала, нА

15

Предел детектирования (фенола), г/см3

1-10‘9

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

площади пиков

4

высоты пиков

5

времени удерживания

1,0

Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы

12

Габаритные размеры, мм, не более

165x320x320

Масса, кг, не более

5

Хроматографы ХАС 21 с низкотемпературным испарительным детектором ______________светорассеяния СРД180______________________

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, В

4-Ю*3

Дрейф нулевого сигнала, В/час

8-10'3

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

площади пиков

5

высоты пиков

6

времени удерживания

0,5

Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы

5

Габаритные размеры, мм, не более

250x480x550

Масса, кг, не более

20

Хроматографы ХАС 21 с масс-спектрометрическими детекторами MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum____________

Диапазоны измерений массового числа, а.е.м. - модель MSQ Plus

2-2000

- модель LCQ Fleet

50+2000 (DECAXP-15-4000)

- модель TSQ Quantum

30-1500

Чувствительность в режиме ионизации электроспреем/химической ионизации при атмосферном давлении:

- модель MSQ Plus

при инжекции 2 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 10 мкг/дм3 (отношение m/z 609.2 а.е.м.), не менее

200:1

- модель LCQ Fleet

при инжекции 2 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 1 мкг/дм3, не менее (DECA ХР МАХ для наибольшего из дочерних ионов (m/z 448 а.е.м. или m/z 397 а е.м.) в масс-спектре родительского иона с m/z 609 а.е.м., не менее 500:1)

10:1

- модель TSQ Quantum

при инжекции 5 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 1 мкг/дм3 (отношение m/z 609 а.е.м ), не менее

50:1

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала по площади пика, %, не более

5

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более

±5

Потребляемая мощность, Вт, не более - модель MSQ Phis

3000

- модель LCQ Fleet

3000

- модель TSQ Quantum

2300

Габаритные размеры, мм, не более - модель MSQ Phis

560x300x710

- модель LCQ Fleet

560x790x590

- модель TSQ Quantum

610x560x790

Масса, кг, не более

- модель MSQ Plus

60

- модель LCQ Fleet

120 (без форвакуумных насосов)

- модель TSQ Quantum

118 (без форвакуумных насосов)

Электропитание хроматографов осуществляется однофазным переменным током с напряжением (220±10%) В и частотой (50±1) Гц.

Потребляемая мощность хроматографов не более 150 ВА.

Хроматографы в упаковке для транспортирования в соответствии с ГОСТ 12997 должны выдерживать без повреждений:

- транспортную тряску с ускорением не более 30 м/с2 при частоте ударов от 80 до 120 в минуту или 15000 ударов с тем же ускорением,

- воздействие температуры от +4 до +50°С;

- воздействие относительной влажности 80% при температуре 35°С.

Полный средний срок службы не менее 7 лет.

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа должен быть нанесен типографским способом на эксплуатационную документацию и лицевую панель прибора способом термопечати на шильдике.

Комплектность

Комплектность хроматографов жидкостных высокоэффективных ХАС 21 Детекторы:

- спектрофотометрические СФД 400; СФД 500;

- флуориметрический ФД 365;

- рефрактометрический РФД 300;

- кондуктометрический КД 100;

- амперометрический АД 200;

- низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния СРД 180;

- масс-спектрометрические детекторы MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum.

Насос хроматографический (ХВН 250, ХВН 400, ХВГН 4).

Колонка разделительная (комплект колонок аналитических, предколонок, держатель).

Система ввода образца (инжектор и микрошприц или автосамплер).

Термостат колонок ТК-10.

Дегазатор ВДХ 4.

Система сбора, хранения и обработки данных.

Система постколоночной дериватизации.

Модуль переключения потоков.

Органайзер разделения /концентрирования.

Система экономии растворителя (коллектор фракций)

Комплект принадлежностей и запасных частей (капилляры, прижимные винты, ключи, резаки).

Эксплуатационная документация 4215-002-59793527-10РЭ.

Инструкция "Хроматограф жидкостный высокоэффективный ХАС 21. Методика поверки" 4215-002-59793527-10 МП".

Примечания.

1. Комплектация хроматографов производятся по согласованию между потребителем и предприятием-изготовителем в соответствии с назначением прибора. Номенклатура и количество комплектующих каждого хроматографа полностью должны быть приведены в разделе паспорта. "Комплектация".

2. Хроматографы с масс-спектрометрическим детектором могут дополнительно комплектоваться библиотеками спектров веществ по специальному заказу.

3. Персональный компьютер и лазерный принтер, а также дополнительные устройства для хроматографов поставляются по отдельному заказу.

Поверка

Поверку прибора осуществляется в соответствии с документом "Инструкция. "Хроматографы жидкостные ХАС 21. Методика поверки" 4215-002-59793527-10 МП, разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС" в 2010 г. и входящим в комплект поставки.

При проведении поверки используют государственные стандартные образцы ГСО 7436-98, ГСО 8062-94, ГСО 7346-96, МСО 0389:2002, ГСО 8749-2006.

Межповерочный интервал - 1 год.

Нормативные документы

Технические условия ТУ 4215-002-59793527-10.

Заключение

Тип хроматографов жидкостных ХАС 21 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании тип, включен в действующую государственную поверочную схему и метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации.

Развернуть полное описание