Назначение
Хроматографы жидкостные LC (далее - средство измерений) предназначены для измерений содержания веществ в различных средах методами жидкостной хроматографии.
Описание
Принцип действия средства измерений основан на разделении смеси веществ с помощью хроматографической колонки (далее — колонки) на индивидуальные компоненты с последующим их определением/идентификацией детектором. Принцип действия детектора основан на регистрации изменений физико-химических свойств проходящего через детектор элюента в присутствии выходящих из колонки компонентов. Детектор преобразует измеренную характеристику в выходной электрический сигнал, пропорциональный содержанию определяемого компонента в проходящем через детектор элюенте.
Принципы действия детекторов:
- спектрофотометрических (SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-40V): основан на
определении степени поглощения света определенной длины волны (в ультрафиолетовой и видимой областях спектра) при прохождении через измерительную ячейку;
- спектрофотометрических c диодной матрицей (SPD-M30A (или SPD-M30A CL), SPD-M40): основан на определении степени поглощения света в диапазоне длин волн (в ультрафиолетовой и видимой области), что дает возможность одновременной регистрации спектра поглощения анализируемых веществ;
- рефрактометрических (RID-20A): основан на определении разности показателей преломления чистой подвижной фазы и подвижной фазы, содержащей компоненты пробы;
- флуориметрических (RF-20A, RF-20AXS): основан на определении интенсивности естественной или наведенной люминесценции;
- кондуктометрических (CDD-10AVP): основан на определении изменения
электропроводности элюента;
- испарительных светорассеяния (ELSD-LT II, ELSD-LT III): основан на регистрации интенсивности излучения, рассеиваемого на частицах, образующихся в камере детектора в результате распыления и испарения выходящего из колонки элюента.
Средство измерений представляет собой совокупность различных функционально объединенных блоков и модулей подачи подвижной фазы, конфигурируемую в зависимости от аналитических задач.
Основными блоками, соединяемыми между собой и образующими один или несколько потоков подвижной фазы (измерительных каналов) являются модули подачи подвижной фазы (насосы), ручные дозаторы (инжекторы) и/или автоматические дозаторы (автодозаторы) для введения пробы в колонку, детекторы.
Согласование работы блоков осуществляется с помощью системного контроллера, управление процессом измерений и отображение их результатов реализуется посредством программного обеспечения.
Для управления средством измерений и обработки измерительной информации используется программное обеспечение LabSolutions, конфигурируемое в соответствии с составом средства измерений.
В составе средства измерений могут использоваться:
- модули подачи подвижной фазы (насосы) серии LC-40 (в частности LC-40B XR, LC-40D XR (или LC-40D XR CL) , LC-40B X3, LC-40D X3 (или LC-40D X3 CL), LC-40D, LC-40D XS, LC-40P SF); серии LC-Mikros, серии LC-30 (в частности LC-30ADSF), серии LC-20 (в частности LC-20ADSP, LC-20AI, LC-20AP, LC-20AR);
- ручные инжекторы (Rheodyne 7725i, Rheodyne 9725i или Rheodyne 3725i);
- автоматические дозаторы (автодозаторы) серии SIL-40 (в частности SIL-40, SIL-40 XR, SIL-40C, SIL-40C XR (или SIL-40C XR CL), SIL-40C XS, SIL-40C X3 (или SIL-40C X3 CL)), серии SIL-30 (в частности SIL-30ACFV, SIL-30AC MP), серии SIL-20 (SIL-20A и SIL-20AC), серии SIL-10 (SIL-10AP); комбинированные автодозаторы/коллекторы фракций жидкости серии LH-40;
- детекторы: спектрофотометрические SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-40V; спектрофотометрические с диодной матрицей SPD-M30A (или SPD-M30A CL), SPD-M40; рефрактометрические RID-20A; флуориметрические RF-20A, RF-20AXS;
кондуктометрические CDD-10AVP; испарительные светорассеяния ELSD-LT II, ELSD-LT III;
- системные контроллеры SCL-40, CBM-40 (или CBM-40 CL) (выполнены в отдельных корпусах) или CBM-40lite (представляет собой печатную плату, устанавливаемую внутри корпуса насоса).
Для удобства работы и расширения функциональных возможностей средств измерений в его конфигурацию в зависимости от аналитических задач могут быть включены дополнительные (вспомогательные) устройства (блоки):
- блоки дегазации (серии DGU);
- термостаты колонок (серии CTO, CTO-Mikros);
- устройства для автоматической загрузки микропланшетов (серии PLATE CHANGER (или PLATE CHANGER CL)), блоки автоматической смены планшетов (серии RACK CHANGER);
- коллекторы фракций (серии FRC);
- подавители фоновой электропроводности (серии ICDS);
- краны переключения потоков подвижной фазы (серии FCV);
- блоки для установки дополнительных кранов (серии OPTION BOX VP, FCV-S (или FCV-S CL), FCV-BOX);
- сверхкритические флюидные экстракторы (серии SFE);
- регуляторы обратного давления (серии SFC);
- блоки постколоночной дериватизации (серии CRB).
Общий вид средства измерений и отдельных детекторов представлен на рисунках 1 и 2 (на лицевых панелях блоков могут быть нанесены обозначения (логотипы) «UFLC» «XR», «X3», «XS» «Nexera», «Lite», «Prominence»). Блоки могут изготавливаться в различных вариантах внешнего вида корпусов, например, с сочетанием цветов (черный и белый (серый) и др.) или окрашенными полностью в один цвет (черный, белый, серый и др.).
Блоки c маркировкой CL, указываемой после обозначения модели блока (CBM-40 CL, LC-40D XR CL, LC-40D X3 CL, SPD-40 CL, SPD-M30A CL, SIL-40C XR CL, SIL-40C X3 CL, CTO-40C CL, DGU-405 CL, PLATE CHANGER CL, FCV-S CL), отличаются от аналогичных блоков без маркировки CL тем, что при их производстве соблюдаются требования ГОСТ ISO 13485-2017.
Пломбирование средств измерений и нанесение знака поверки не предусмотрено.
Ограничение доступа к настройке (регулировке) средства измерений осуществляется в программном обеспечении посредством разграничения соответствующих прав доступа с помощью паролей.
Заводской номер, однозначно идентифицирующий каждый экземпляр средств измерений, присваивается по заводскому номеру модуля подачи подвижной фазы. При наличии в составе хроматографа более одного модуля подачи подвижной фазы при присвоении заводского номера средства измерений, их заводские номера указываются через дробь. Заводские номера блоков и модулей подачи подвижной фазы указываются на маркировочных табличках, расположенных на боковых или задних стенках их корпусов. Заводские номера блоков и модулей подачи подвижной фазы имеют буквенно-цифровой формат и нанесены на маркировочные таблички методом лазерной печати.
Рисунок 1 — Общий вид средства измерений
SPD-40 (SPD-40 CL), SPD-40V
SPD-M30A (SPD-M30A CL)
SPD-M40
RID-20A
CDD-10AVP
RF-20A, RF-20AXS
ELSD-LT II
ELSD-LT III
Рисунок 2 — Общий вид детекторов: спектрофотометрических SPD-40 (SPD-40 CL), SPD-40V, спектрофотометрических с диодной матрицей SPD-M30A (SPD-M30A CL), SPD-M40, рефрактометрических RID-20A, кондуктометрических CDD-10AVP, флуориметрических RF-20A, RF-20AXS, детекторов испарительных светорассеяния ELSD-LT II, ELSD-LT III
Место нанесения заводского номера
Рисунок 3 - Место нанесения заводского номера хроматографов жидкостных LC
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) средства измерений приведены в таблице 1.
Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 — Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | LabSolutions |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 5.91 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| П р и м е ч а н и е - Формат номера версии ПО предусматривает двух- или трехсимвольное цифровое обозначение после разделителя (точки), а также может быть дополнен буквенноцифровым обозначением языкового пакета и/или пакета обновлений, исправлений и улучшений (например: Rus; SP1, SP2 и т.д.) |
Технические характеристики
Метрологические характеристики приведены в таблицах 2-7.
Таблица 2 — Измерительные каналы со спектрофотометрическими детекторами SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-40V
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала В, не более | 2^10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, В/ч, не более | 2J0-4 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 340-9 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 3^10-10 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % - по площади пиков - по времени удерживания | 1,5 1 |
Таблица 3 — Измерительные каналы со спектрофотометрическими детекторами с диодной
матрицей SPD-M30A (или SPD-M30A CL), SPD-M40
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, В, не более SPD-M30A (или SPD-M30A CL) SPD-M40 | 4-10-6 3-10-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, В/ч, не более SPD-M30A (или SPD-M30A CL) SPD-M40 | 5-10-'1 540-3 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала с детекторами, %: SPD-M30A (или SPD-M30A CL) - по площади пиков - по времени удерживания | 1 0,5 |
| SPD-M40 - по площади пиков - по времени удерживания | 1 0,5 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 SPD-M30A (или SPD-M30A CL), SPD-M40 | 2-10’9 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 SPD-M30A (или SPD-M30A CL), SPD-M40 | 340-10 |
Таблица 4 — Измерительные каналы с рефрактометрическими детекторами RID-20A
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, В, не более | 5-10 -6 |
| Дрейф нулевого сигнала, В/ч, не более | 5-10 -4 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % - по площади пиков - по времени удерживания | 2 0,5 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 2-10’7 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 1-10-6 |
| Предел детектирования по сахарозе, г/см3 | 2-10’7 |
| Предел детектирования по глюкозе, г/см3 | 2-10-6 |
| Примечание - Для пересчета результатов измерений из мкВ в ед. рефр. при использовании шкалы чувствительности 1,0-10-3 (RIU/V) следует использовать коэффициент 1,0-10’9 В-1, при использовании шкалы чувствительности 1,0-10’4 (RIU/V) — коэффициент 1,0^10-10 В-1. |
Таблица 5 — Измерительные каналы с флуориметрическими детекторами RF-20A,
RF-20AXS
| Наименование характеристики | Значение |
| Соотношение сигнал/шум для Рамановского спектра воды, не менее RF-20A RF-20AXS | 600:1 1000:1 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3 RF-20A RF-20AXS | 3,440-12 1,5-10’12 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % - по площади пиков - по времени удерживания | 3 1 |
Таблица 6 — Измерительные каналы с кондуктометрическими детекторами CDD-10AVP
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкСм/см, не более | 0,004 |
| Дрейф нулевого сигнала, мкСм/(см^ч), не более | 0,025 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % - по площади пиков - по времени удерживания | 5 1 |
| Предел детектирования по хлорид-иону, г/см3 | 5-10-8 |
Таблица 7 — Измерительные каналы с детекторами испарительными светорассеяния
ELSD-LT II, ELSD-LT III_____________________________________________________________
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мВ, не более - ELSD-LT II - ELSD-LT III | 2 1 |
| Дрейф нулевого сигнала, мВ/ч, не более - ELSD-LT II - ELSD-LT III | 4 6 |
| Предел детектирования по сахарозе, г/см3 - ELSD-LT II, ELSD-LT III | 1,СГ10-7 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 - ELSD-LT II, ELSD-LT III | 1,СГ10-7 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % ELSD-LT II: - по площади пика - по времени удерживания | 5 1,5 |
| ELSD-LT III: - по площади пика - по времени удерживания | 4 0,5 |
Основные технические характеристики приведены в таблице 8.
Таблица 8 — Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Отклонение установки длины волны, нм, не более: - спектрофотометрические детекторы SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-40V - флуориметрические детекторы RF-20A, RF-20AXS | ±1 ±2 |
| Спектральный диапазон детекторов флуориметрических, спектрофотометрических и спектрофотометрических с диодной матрицей, нм - SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-M30A (или SPD-M30A CL) - SPD-M40 - SPD-40V - RF-20A - RF-20AXS | от 190 до 700 от 190 до 800 от 190 до 1000 от 200 до 650 от 200 до 750 |
| Диапазон электропроводности кондуктометрических детекторов CDD-10AVP, мкСм/см | от 0,1 до 5120 |
| Воспроизводимость длины волны, нм: - флуориметрические детекторы RF-20A, RF-20AXS | ±0,2 |
| Выходной сигнал, В - детекторы испарительные светорассеяния ELSD-LT II, ELSD-LT III | от 0,0 до 1-10-2 или от 0,0 до 1,0 |
| Параметры электрического питания блоков (модулей подачи подвижной фазы): - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | от 220 до 240 50±1 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры блоков и модулей подачи подвижной фазы средства измерений (ширина; глубина; высота), мм, не более: | |
| - насосы LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR (или LC-40D XR CL), LC-40D XS, LC-40D X3 (или LC-40D X3 CL), LC-20AR, LC-20ADSP - насосы LC-20AI - насосы LC-20AP, LC-40B X3, LC-Mikros - насосы LC-40P SF (исключая выступающие части) - насосы LC-30ADSF - блоки дегазации (серии DGU) - автодозаторы SIL-40, SIL-40 XR, SIL-40C, SIL-40C XR (или SIL-40C XR CL), SIL-40C XS, SIL-40C X3 (или SIL-40C X3 CL) (исключая выступающие части) - автодозаторы SIL-30ACFV, SIL-30AC MP - автодозаторы SIL-20A, SIL-20AC - автодозаторы SIL-10AP - комбинированные автодозаторы жидкости (серии LH-40) - системные контроллеры SCL-40 - системные контроллеры CBM-40 (CBM-40 CL) - блоки для установки дополнительных кранов OPTION BOX VP, FCV-S (или FCV-S CL), FCV-BOX (исключая выступающие части) - термостаты колонок серии CTO - термостаты колонок CTO-Mikros (блок контроллера/блок термостата) - устройство автоматической загрузки микропланшетов: PLATE CHANGER (или PLATE CHANGER CL) (исключая выступающие части) - блоки автоматической смены планшетов серии RACK CHANGER - коллекторы фракций серии FRC - подавители фоновой электропроводности серии ICDS - краны переключения потоков подвижной фазы серии FCV - сверхкритические флюидные экстракторы серии SFE - регуляторы обратного давления серии SFC (исключая выступающие части) - блоки постколоночной дериватизации серии CRB - спектрофотометрические детекторы SPD-40 (или SPD-40 CL), SPD-40V - рефрактометрические детекторы RID-20A - спектрофотометрические детекторы с диодной матрицей SPD-M30A (или SPD-M30A CL) (исключая выступающие части), SPD-M40 - флуориметрические детекторы RF-20A, RF-20AXS - кондуктометрические детекторы CDD-10AVP - детекторы испарительные светорассеяния ELSD-LT II - детекторы испарительные светорассеяния ELSD-LT III | 260; 500; 140 260; 420; 140 260; 500; 210 260; 600; 210 260; 500; 280 260; 500; 110 260; 500; 280 540; 500; 415 260; 500; 415 260; 420; 280 390; 730; 560 260; 500; 140 260; 500; 72 260; 500; 140 260; 500; 553 300; 115; 90/ 260; 455; 60 170; 500; 560 425; 500; 415 260; 420; 280 260; 500; 415 250; 150; 500 260; 500; 415 260; 500; 140 260; 500; 280 260; 500; 140 260; 420; 140 260; 500; 140 260; 500; 210 260; 420; 140 260; 550; 450 250; 530; 330 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры ручных инжекторов (Rheodyne 7725i, Rheodyne 9725i, Rheodyne 3725i), мм, не более - диаметр основного корпуса (исключая выступающие части и рукоятку) | 35 |
| - длина | 130 |
| Масса блоков и модулей подачи подвижной фазы средства измерений, кг, не более: | |
| - насосы LC-40D, LC-40D XR (или LC-40D XR CL) | 10 |
| - насосы LC-40D XS, LC-40D X3 (или LC-40D X3 CL) | 12 |
| - насосы LC-20ADSP | 10 |
| - насосы LC-20AI | 11 |
| - насосы LC-Mikros | 25 |
| - насосы LC-20AP | 19 |
| - насосы LC-20AR | 16 |
| - насосы LC-40P SF | 28 |
| - насосы LC-30AD SF | 25,5 |
| - насосы LC-40B XR | 13 |
| - насосы LC-40B X3 | 21 |
| - блоки дегазации серии DGU | 4 |
| - автодозаторы SIL-40, SIL-40 XR, SIL-40C, SIL-40C XR (или SIL- | 24 |
| 40C XR CL), SIL-40C XS, SIL-40C X3 (или SIL-40C X3 CL) - автодозаторы SIL-30ACFV, SIL-30AC MP | 61 |
| - автодозаторы SIL-10AP | 18,5 |
| - автодозаторы SIL-20A | 27 |
| - автодозаторы SIL-20AC | 30 |
| - ручные инжекторы (Rheodyne 7725i, Rheodyne 9725i, Rheodyne | 1 |
| 3725i) | 6 |
| - системные контроллеры SCL-40 | 5 |
| - системные контроллеры CBM-40 (или CBM-40 CL) - блоки для установки дополнительных кранов OPTION BOX VP, | 7,5 |
| FCV-S (или FCV-S CL), FCV-BOX | 21 |
| - термостаты колонок серии CTO | 3/4 |
| - термостаты колонок CTO-Mikros (блок контроллера/блок термостата) - устройства автоматической загрузки микропланшетов серии PLATE CHANGER (или PLATE CHANGER CL) | 26 |
| - блоки автоматической смены планшетов серии RACK CHANGER | 32 |
| - коллекторы фракций серии FRC | 30 |
| - подавители фоновой электропроводности серии ICDS | 1 |
| - краны переключения потоков подвижной фазы серии FCV | 5,7 |
| - сверхкритические флюидные экстракторы серии SFE | 30,4 |
| - регуляторы обратного давления серии SFC | 17 |
| - блоки постколоночной дериватизации серии CRB | 15 |
| - комбинированные автодозаторы жидкости (серии LH-40) - спектрофотометрические детекторы SPD-40 (или SPD-40 CL), | 40 |
| SPD-40V | 11 |
| - спектрофотометрические детекторы с диодной матрицей SPD-M30A (или SPD-M30A CL) | 12 |
| - спектрофотометрические детекторы с диодной матрицей SPD-M40 | 10 |
| Наименование характеристики | Значение |
| - рефрактометрические детекторы RID-20A | 12 |
| - флуориметрические детекторы RF-20A | 16 |
| - флуориметрические детекторы RF-20AXS | 18 |
| - кондуктометрические детекторы CDD-10AVP | 6 |
| - детекторы испарительные светорассеяния ELSD-LT II | 20 |
| - детекторы испарительные светорассеяния ELSD-LT III | 15,5 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, оС | от +15 до +25 |
| - относительная влажность, %, не более | 70 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 9 — Комплектность средства измерений
| Наименование изделия | Обозначение | Количество |
| Хроматограф жидкостный | LC | 1 шт. (конфигурация согласно заказу на поставку) |
| Дополнительные (вспомогательные) устройства: - устройства для автоматической загрузки микропланшетов; - блоки автоматической смены планшетов; - коллекторы фракций; - термостаты колонок; - подавители фоновой электропроводности; - краны переключения потоков подвижной фазы; - блоки для установки кранов; - сверхкритические флюидные экстракторы; - регуляторы обратного давления; - блоки постколоночной дериватизации. | - | В зависимости от конфигурации средства измерений |
| Эксплуатационная документация (Руководства по эксплуатации на средство измерений, блоки, модули подачи подвижной фазы в составе средства измерений, программное обеспечение) | - | 1 компл. (в зависимости от конфигурации средства измерений) на бумажном или электронном носителе; Программное Обеспечение поставляется с помощью компакт-диска |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 2 «Анализ», разделе 3 «Прикладные операции» документа «Хроматографы жидкостные LC. Руководство по эксплуатации».
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений СИ применяется в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. № 988 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических и элементорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 мая 2021 г. № 761 «О внесении изменений в приложение А к Государственной поверочной схеме для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148»;
Хроматографы жидкостные LC. Стандарт предприятия «Shimadzu Corporation», Япония.
91561-24
