Хроматографы жидкостные с детекторами LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы). Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Хроматографы жидкостные с детекторами LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы)

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 159
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год
Найдено поверителей 20

Назначение

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.

Описание

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA состоят из нескольких блоков, состав которых определяется конкретной аналитической задачей. Хроматографы могут комплектоваться детекторами: спектрофотометрическим на диодной матрице SPD-M30A, дифференциальным рефрактометрическим RID-20A, электрохимическими Decade Elite, Decade Lite и масс-спектрометрическими, образуя хромато-масс-спектрометры LCМS-8030 и LCМS-8040.

В состав хроматографов могут входить насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai, дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R, автоинжекторы SIL-30AC; SIL-30ACМР, ручной дозатор, блок автоматической смены планшетов Rack Changer II; контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite, термостаты колонок СТ0-30А, CTO-30АS, СТ0-20А/20АС, один или несколько кранов переключения колонок FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version)/FCV-14AH/FCV-14AHi (inert Version)/FCV-20AH2/FCV-20AH6/FCV-3, 6AH/FCV-34AH/FCV-32AH/FСV nano, система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A, регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии один или несколько детекторов, система обработки данных и вывода результатов анализа "LabSolutions".

Детектор SPD-M30A снабжен новой системой обработки хроматографических пиков

i-PDeA, позволяющей идентифицировать и обрабатывать неразделенные пики и выделять пики примесей в основном веществе. Оптический модуль на основе 1024-элементной фотодиодной матрицы оптимизирован для использования с капиллярными проточными ячейками и позволяет получать спектральное разрешение в 1,4 нм. Детектор SPD-M30A для более значительного снижения шума снабжен высокопроизводительной дейтериевой лампой. Программное обеспечение детектора позволяет выбирать различные скорости сбора данных вплоть до 200 Гц.

Дифференциальный рефрактометрический детектор RID-20A снабжен функцией двойного температурного контроля оптической системы, благодаря чему уменьшено время выхода на режим и минимизирован дрейф нулевой линии. Конструкция детектора обеспечивает возможность работы в широком диапазоне скорости потока подвижной фазы: от аналитического режима до препаративного (расход подвижной фазы 150 мл/мин).

Детекторы LCMS-8030, LCМS-8040 представляют собой тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры, принцип действия которых заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, последующем их разделении и детектировании квадру-польными анализаторами масс. Технология UFsweeper® позволяет эффективно ускорять ионы в соударительной ячейке, что даёт возможность повысить эффективность соударительной диссоциации и обеспечить сверхбыстрое перемещение ионов во второй квадруполь без потерь.

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite дают возможность контролировать до четырех проточных ячеек и реализовать режим четырехступенчатого изменения потенциала. Детекторы снабжены электронной системой подавления шумов, что обеспечивает низкий уровень предела детектирования. Доступны три конфигурации проточных ячеек.

Тип VT-03 обеспечивает максимальное значение отношения сигнал/шум в стандартной, микро-и капиллярной ВЭЖХ. Тип FlexCell характеризуется простотой замены рабочего электрода. Тип SenCell - ячейка для определения следовых количеств веществ. Рабочий объем ячейки SenCell регулируется в диапазоне от 0 до 300 нл. Все ячейки могут комплектоваться рабочими и сравнительными электродами различных типов.

Термостат колонок СТ0-30А обеспечивает поддержание температуры с погрешностью ±0,05 °С в диапазоне от температуры, превышающей на 5 °С температуру окружающей среды, до 150 °С. Термостаты колонок CT0-30AS и СТ0-20А, поддерживают температуру с погрешностью (0,05 - 0,1) °С в диапазоне от температуры, превышающей на 10 °С температуру окружающей среды, до 85 °С. Термостат колонок CTO-20AC поддерживает температуру с погрешностью ± 0,1 °С в диапазоне от температуры ниже на 10 °С температуру окружающей среды до 85 °С. В термостат CTO-30A можно установить устройство предварительного подогрева и постколо-ночного охлаждения растворителя, что позволяет поддерживать температуру колонки при высокой скорости потока элюента.

Автоматический инжектор SIL-30AC предназначен для проведения рутинных анализов с малыми объемами инжекции и скоростями потоков. Благодаря прямому вводу пробы в подвижную фазу, малые объемы образца могут вводиться без потерь. При этом значительно уменьшается время, необходимое для отбора и ввода пробы. Для повышения производительности используется инжекционный насос. Автоинжектор комплектуется держателем 105 виал, вместимостью 1,5 мл каждая, в которые помещают анализируемые пробы. Виалы с реагентами и образцами хранятся в дополнительном холодильном блоке. Автоинжектор выполняет разбавление образцов, дозирование внутреннего стандарта и реагентов.

Входящие в состав хроматографов контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite выполняют функции центрального блока, управляющего всеми элементами ВЭЖХ системы. Передача данных осуществляется по оптоволоконным кабелям.

Знак поверки наносится на левую или правую панель прибора в зависимости от расположения прибора в лаборатории.

F'fjn а

Рисунок 1 - Фотография внешнего вида хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA

Программное обеспечение

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблицах 1-2.

Таблица 1

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Setup.exe

Номер версии (идентификационный номер ПО)

Ver. 5.71 SP1

Цифровой идентификатор ПО

04140252aeeec25e3a2aa2 03591a8d4a961c372f29eb

Другие идентификационные данные (если имеются)

-

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

LSSAnalysis.exe

Номер версии (идентификационный номер ПО)

Ver. 5.73 SP1

Цифровой идентификатор ПО

0C673B0902E1700493D4

B3CD1E5C6C0B7DD49CD4

Другие идентификационные данные (если имеются)

-

Уровень защиты встроенного программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014 - средний.

Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.

Технические характеристики

Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A Диапазон длин волны, нм

от 190 до 700

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п, не более

-6

410

Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более

-4

510

1

0,5

± 2 210

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм )

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD- M30A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %

-    по площади (высоте) пиков

-9

Предел детектирования по кофеину, г/см

Рефрактометрический детектор RID-20A Диапазон измерений, ед.рефр.

(от 0,01 до 500)-10-1

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр., не более (вода, пост.времени 3 с, температура окружающей среды 25 °С)

1-10"

510

-7

Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./ч, не более

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора глюко-

33

зы (90 мг/дм ) или антрацена (100 мг/дм ), %:

2

0,5

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A за 8 часов непрерывной работы по площади (высоте) пиков при автоматическом дозировании, % Предел детектирования по глюкозе, г/см Предел детектирования по антрацену, г/см3 Предел детектирования по кофеину, г/см

± 2 210 310 ■ 110

-6

-6

от 1010-12 до 210-4

12

210

от 1010-9 до 210-4 (от 100 до 2000) 10-;

от 1010-9 до 210-4 от 1 до 100

± 3 510

10

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite Режим постоянного тока (DC mode):

-    диапазон измерений, А

-    уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, А, не более (ими-

12

татор кюветы, Ес+800 мВ, диапазон 100-10" А, температура 35 °С)

Режим пульсации (Pulse mode):

-    диапазон измерений, А

-    время пульсаций, с Режим сканирования (Scan mode):

-    диапазон измерений, А

-    скорость сканирования, мВ/с

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite, %:

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %:

-    по площади (высоте) пиков Предел детектирования по фенолу, г/см

Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 Диапазон массового числа, а.е.м.

от 10 до 2000

200: 1 1000:1

7

Чувствительность (отношение сигнал/шум):

-    в режиме "электроспрей" положительная ионизации при дозировании 1 пг резерпина:

LCMS-8030

LCMS-8040

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, %

-    в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина

Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации хроматографа.

Условия эксплуатации: температура окружающей среды, относительная влажность,% электрическое питание, В

°С

от 18 до 28 от 40 до 70 230

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель прибора и техническую документацию в виде штампа.

Комплектность

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA.

Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A.

Рефрактометрический детектор RID-20A.

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite.

Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040.

Насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai.

Автоинжекторы SIL-30AC, SIL-30ACМР.

Термостаты колонок CTO-30А, CTO-30АS, CTO-20А/20АС.

Контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite.

Коллектор фракций FRC-10A.

Клапаны: FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version), FCV-14AH/FCV-14AHi (inert version), FCV-20AH2/FCV-20AH6, FCV-32AH, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-nano.

Дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R.

Блок автоматической смены планшетов Rack Changer II.

Ручные инжекторы Rheodyne.

Система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A.

Регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии.

Программное обеспечение "LabSolutions".

Комплект ЗИП.

Руководство по эксплуатации (на русском языке).

Методика поверки.

Поверка

осуществляется по документу МП 63487-16 "Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 18 ноября 2015 г.

Основные средства поверки:

-    ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;

-    ГСО 7346-96 состава фенола;

-    МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы;

-    резерпин фармакопейный ФС № 423267-96.

Сведения о методах измерений

Таблица 3

Наименование методик

Кем

аттестована

Свидетельство об аттестации МВИ

Регистрационный код МВИ

Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

ФГУП "ВНИИМ им. Д. И. Менделеева"

№ 242/31-08 от 23.11.2004 г.

ФР.1.31.2015.20206

Наименование методик

Кем

аттестована

Свидетельство об аттестации МВИ

Регистрационный код МВИ

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли аминокислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"

№ 242/40-07 от 23.11.2004 г.

ФР.1.31.2015.20207

Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли жирорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

ФГУП "ВНИИМ им. Д. И. Менделеева"

№ 242/121-08 от 29.12.2008 г

ФР.1.31.2015.20208

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хроматографам жидкостным LC-30 NEXERA с детекторами SPD-МЗОА, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040

Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония. Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.

Развернуть полное описание