Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO мод. TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO мод. TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT

Основные
Тип LECO мод. TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT
Год регистрации 2013
Дата протокола Приказ 422 п. 04 от 22.04.2013
Срок действия сертификата 22.04.2018
Страна-производитель  США 
Тип сертификата (C - серия/E - партия) C

Назначение

Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT (далее - хроматомасс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.

Описание

Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.

Конструктивно хроматомасс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.

Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.

Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.

Хроматомасс-спектрометры выпускаются следующих моделей: TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT отличающихся особенностями конструкции и метрологическими характеристиками.

Все модели хроматомасс-спектрометров могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или устройств прямого ввода пробы.

Модели TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT используются в сочетании с газовым хроматографом, CitiusHRT - с жидкостным хроматографом.

Модели PegasusHT, Pegasus4D, оснащены большим (по объему) источником ионов, устойчивым к загрязнению.

Хроматомасс-спектрометры моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT работают в режиме ионизации электронами; модель TruTOF также позволяет проводить химическую ионизацию. В модели CitiusHRT используется ионизация электрораспылением и химическая ионизация при атмосферном давлении (применение универсальных креплений позволяет также использовать следующие источники ионизации: DESI (Prosolia) и Nanomate (Advion)), DART.

Программное обеспечение

Хроматомасс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хроматомасс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.

Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хроматомасс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хроматомасс-спектрометра.

Идентификационные данные программного обеспечения

Наименование программного обеспечения

Идентификационное наименование программного обеспечения

Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения

Цифровой идентификатор программного обеспечения

Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения

ChromaTOF

ChromaTOF

4.XX.X.X

e1375365fc08668

428c776c0afb809ct

MD5

Примечания к обозначению номера версии программного обеспечения:

4 - обозначение цифрового кода, связанного с метрологически значимой частью программного обеспечения, отвечающей за контроль правильности работы всех систем хроматомасс-спектрометра, обработку, представление и хранение результатов измерений;

ХХ - обозначение цифрового кода, связанного с модификацией хроматомасс-спектрометра и его комплектацией;

Х - обозначение цифрового кода, связанного с количеством прикладных программ в хроматомасс-спектрометре.

Х - обозначение цифрового кода, связанного с дополнительными возможностями программного обеспечения.

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Фотографии внешнего вида хроматомасс-спектрометров представлена на рисунке 1.

Серия TruTOF

PegasusHT

Pegasus4D

Место нанесения знака поверки

PegasusHRT

CitiusHRT

Рисунок 1

Технические характеристики

Наименование характеристики

Значение характеристики для моделей

TruTOF

PegasusHT

Pegasus4D

PegasusHRT

CitiusHRT

Диапазон измерения массовых чисел, m/z

5-1000

5-1000

5-1000

10-1500

50-2500

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, %

10

10

10

10

10

Нестабильность выходного сигнала при измерении массовых чисел за 8 часов, %, не более

10

5

5

5

5

Разрешающая способность во всем диапазоне измерения массовых чисел (на уровне 50% от высоты пика), не менее

2 000 для m/z=1000

1 000 для m/z=1000

1 000 для m/z=1000

50 000 ддя m/z=218,99

100 000 для m/z=609,28

Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку, для пика 284 а.е.м., не менее

10:1

10:1

10:1

-

-

Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку, для пика 284 m/z, при соотношении сигнал к шуму 10:1, пг, не менее

2

2

2

1

-

Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку для пика m/z=609,28066, пг, не менее

-

-

-

-

2,5

Максимальная скорость сканирования, полных масс-спектров в секунду

80

500

500

200

200

Параметры источника питания: напряжение, В частота, Гц

от 220 до 240

50 / 60

Потребляемая мощность, не более, В^ А

6500

Габаритные размеры без дополнительного оборудования, см, не более

45х67х92

135х104х87

170х104х86

130х125х83

130х125х78

Масса без дополнительного оборудования, кг, не более

170

310

335

431

431

Условия эксплуатации:

- температура окружающего воздуха, оС

- относительная влажность воздуха, %, не более

от 20 до 27

80, без конденсации

Средний срок службы, лет, не менее

10

Знак утверждения типа

наносится на боковую панель хроматомасс-спектрометра методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Наименование

Количество, шт.

Хроматомасс-спектрометр

1

Стандартный образец HCB (гексахлорбензол), 1 мл

1

Системный блок персонального компьютера с предустановленным программным обеспечением ChromaTOF

Пакет программного обеспечения ChromaTOF на компакт-диске

Ключ защиты от копирования программного обеспечения ChromaTOF

Комплект принадлежностей

1

Руководство по эксплуатации

1

Методика поверки МП 07-241-2013

1

Поверка

осуществляется по документу МП 07-241-2013   «ГСИ. Хроматомасс-спектрометры

времяпролетные LECO. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в 2013 г.

Эталонные средства измерений, используемые при поверке:

- стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 7495-98 (массовая доля гексахлорбензола не менее 99,5 %);

- перфтортрибутиламин марки ХЧ по ТУ 6-02-2-618-80;

- н-гексан марки «ХЧ» по ТУ 2631-005-45579693-2001 (массовая доля н-гексана 99,6 %);

- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;

- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-91;

- шприц для газовой хроматографии Syrihge объемом 5 и 10 мл или 1 мкл (входит в комплект поставки).

Сведения о методах измерений

Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.

Нормативные документы

1 ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения

2 ГОСТ 4.361-85 Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей

3 Техническая документация изготовителя «LECO Corporation» (США)

Рекомендации к применению

осуществление ветеринарной деятельности;

осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;

выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.

Развернуть полное описание