Назначение
Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT (далее - хроматомасс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.
Описание
Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.
Конструктивно хроматомасс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.
Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.
Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.
Хроматомасс-спектрометры выпускаются следующих моделей: TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT отличающихся особенностями конструкции и метрологическими характеристиками.
Все модели хроматомасс-спектрометров могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или устройств прямого ввода пробы.
Модели TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT используются в сочетании с газовым хроматографом, CitiusHRT - с жидкостным хроматографом.
Модели PegasusHT, Pegasus4D, оснащены большим (по объему) источником ионов, устойчивым к загрязнению.
Хроматомасс-спектрометры моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT работают в режиме ионизации электронами; модель TruTOF также позволяет проводить химическую ионизацию. В модели CitiusHRT используется ионизация электрораспылением и химическая ионизация при атмосферном давлении (применение универсальных креплений позволяет также использовать следующие источники ионизации: DESI (Prosolia) и Nanomate (Advion)), DART.
Программное обеспечение
Хроматомасс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хроматомасс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.
Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хроматомасс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хроматомасс-спектрометра.
Идентификационные данные программного обеспечения
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| ChromaTOF | ChromaTOF | 4.XX.X.X | e1375365fc08668 428c776c0afb809ct | MD5 |
Примечания к обозначению номера версии программного обеспечения:
4 - обозначение цифрового кода, связанного с метрологически значимой частью программного обеспечения, отвечающей за контроль правильности работы всех систем хроматомасс-спектрометра, обработку, представление и хранение результатов измерений;
ХХ - обозначение цифрового кода, связанного с модификацией хроматомасс-спектрометра и его комплектацией;
Х - обозначение цифрового кода, связанного с количеством прикладных программ в хроматомасс-спектрометре.
Х - обозначение цифрового кода, связанного с дополнительными возможностями программного обеспечения.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Фотографии внешнего вида хроматомасс-спектрометров представлена на рисунке 1.
Серия TruTOF
PegasusHT
Pegasus4D
Место нанесения знака поверки
PegasusHRT
CitiusHRT
Рисунок 1
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики для моделей |
| TruTOF | PegasusHT | Pegasus4D | PegasusHRT | CitiusHRT |
| Диапазон измерения массовых чисел, m/z | 5-1000 | 5-1000 | 5-1000 | 10-1500 | 50-2500 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, % | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| Нестабильность выходного сигнала при измерении массовых чисел за 8 часов, %, не более | 10 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Разрешающая способность во всем диапазоне измерения массовых чисел (на уровне 50% от высоты пика), не менее | 2 000 для m/z=1000 | 1 000 для m/z=1000 | 1 000 для m/z=1000 | 50 000 ддя m/z=218,99 | 100 000 для m/z=609,28 |
| Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку, для пика 284 а.е.м., не менее | 10:1 | 10:1 | 10:1 | - | - |
| Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку, для пика 284 m/z, при соотношении сигнал к шуму 10:1, пг, не менее | 2 | 2 | 2 | 1 | - |
| Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку для пика m/z=609,28066, пг, не менее | - | - | - | - | 2,5 |
| Максимальная скорость сканирования, полных масс-спектров в секунду | 80 | 500 | 500 | 200 | 200 |
| Параметры источника питания: напряжение, В частота, Гц | от 220 до 240 50 / 60 |
| Потребляемая мощность, не более, В^ А | 6500 |
| Габаритные размеры без дополнительного оборудования, см, не более | 45х67х92 | 135х104х87 | 170х104х86 | 130х125х83 | 130х125х78 |
| Масса без дополнительного оборудования, кг, не более | 170 | 310 | 335 | 431 | 431 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, оС - относительная влажность воздуха, %, не более | от 20 до 27 80, без конденсации |
| Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на боковую панель хроматомасс-спектрометра методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
| Наименование | Количество, шт. |
| Хроматомасс-спектрометр | 1 |
| Стандартный образец HCB (гексахлорбензол), 1 мл | 1 |
| Системный блок персонального компьютера с предустановленным программным обеспечением ChromaTOF | |
| Пакет программного обеспечения ChromaTOF на компакт-диске | |
| Ключ защиты от копирования программного обеспечения ChromaTOF | |
| Комплект принадлежностей | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Методика поверки МП 07-241-2013 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 07-241-2013 «ГСИ. Хроматомасс-спектрометры
времяпролетные LECO. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в 2013 г.
Эталонные средства измерений, используемые при поверке:
- стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 7495-98 (массовая доля гексахлорбензола не менее 99,5 %);
- перфтортрибутиламин марки ХЧ по ТУ 6-02-2-618-80;
- н-гексан марки «ХЧ» по ТУ 2631-005-45579693-2001 (массовая доля н-гексана 99,6 %);
- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;
- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-91;
- шприц для газовой хроматографии Syrihge объемом 5 и 10 мл или 1 мкл (входит в комплект поставки).
Сведения о методах измерений
Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.
Нормативные документы
1 ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения
2 ГОСТ 4.361-85 Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей
3 Техническая документация изготовителя «LECO Corporation» (США)
Рекомендации к применению
осуществление ветеринарной деятельности;
осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
6429-77
