Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие серии EXSTAR DSC 6000/7000, именуемые далее как «калориметры», предназначены для измерения термодинамических характеристик (удельной теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций) твердых, жидких и порошкообразных веществ.
Описание
Калориметры представляют собой настольные лабораторные приборы, модификаций DSC 7020 , X-DSC 7000 , DSC 6100 и DSC 6300
Принцип измерения выделенной или поглощенной образцом теплоты фазового перехода основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между 2-мя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагревании в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком PT100.
Принцип измерения температуры фазовых переходов основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Калориметры состоят из калориметрической ячейки, системы контроля температуры образца, системы контроля атмосферы образца и автоматической системы управления на базе персонального IBM совместимого компьютера.
Система контроля атмосферы представляет собой встроенное программно управляемое устройство подачи двух различных газов в калориметрическую ячейку с возможностью автоматического переключения и управления расходом газов в процессе эксперимента.
В калориметрах измерение теплового потока производится одновременно для исследуемого образца и образца сравнения. Калориметры оснащены специальной системой охлаждения ячейки, позволяющей проводить программное нагревание и охлаждение образцов с заданной скоростью.
Калориметры имеют четыре модификации, отличающиеся уровнем и степенью автоматизации и рабочим температурным диапазоном.
Внешний вид калориметра показан на рисунке 1.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса. Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Калориметры используют двунаправленный интерфейс USB для управления и дистанционного диагностирования.
Программное обеспечение калориметров состоит из встроенной части (встроенный, защищенный от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системой персонального компьютера.
Встроенное ПО калориметров разработано изготовителем специально для решения задач измерения температуры, удельной теплоемкости и теплоты фазовых переходов и идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования версии программного обеспечения .
Конструктивно калориметр имеет защиту встроенного программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1 Таблица 1
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| DSC 6100 Muse MOTHER2 (EPROM) | DSC 6100 Muse MOTHER2 (EPROM) | 100727 | *) | |
| DSC 6300 Muse MOTHER2 (EPROM | DSC 6300 Muse MOTHER2 (EPROM | 100729 | *) | |
| X-DSC 7000 Firmware | X-DSC 7000 Firmware | 100805 | *) | |
| DSC 7020 firmware | DSC 7020 firmware | 100709 | *) | |
*) - Контрольная сумма не может быть рассчитана, так как ПО зашивается в прибор на
стадии изготовления. Идентификация осуществляется только по номеру версии
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное программное обеспечение является неотъемлемой частью калориметра.
Уровень защиты программного обеспечения от преднамеренных и непреднамеренных изменений - «С» в соответствии с МИ 3286-2010.
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Модификации калориметров |
| DSC7020 | X-DSC7000 | DSC6100 | DSC6300 |
| Диапазон показаний температуры, °C | от -150 до 725 | от -150 до 725 | от -150 до 500 | от 20 до 1500 |
| Диапазон измерений температуры, °C | от -20 до 725 | от -20 до 725 | от -20 до 500 | от 20 до 825 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры, °C | ±1,0 |
| Диапазон показаний удельной теплоты, Дж/г | От 1,0 до 3000 |
| Диапазон измерений удельной теплоты, Дж/г | От 10,0 до 400 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерения удельной теплоты, % | ±2,0 |
| скорость нагрева, °C/muh | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 20 | от 0,01 до 40 |
| Параметры электропитания: - напряжение переменного тока, В - частота, Гц - потребляемая мощность, В-А, не более | 230 ±10% 50 /60 1200 | 230 ±10% 50/60 1200 | 230 ±10% 50 /60 1200 | 230 ±10% 50 /60 1200 |
| Г абаритные размеры (длина, ширина, высота), мм: | 600, 420, 310 | 600, 420, 312 | 590, 320, 380 | 590, 320, 380 |
| Масса, кг, не более | 30 | 30 | 18 | 28 |
| Срок службы, лет | 10 | 10 | 10 | 10 |
Условия эксплуатации:
от 18 до 28 (флуктуация температуры не более 5°С/ч ) от 98 до 104
от 20 до 80 (без конденсации)
Диапазон температуры окружающего воздуха, °С
Диапазон атмосферного давления, кПа
Диапазон относительной влажности воздуха, %
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы калориметра.
Комплектность
- калориметр 1 шт.
- руководство по эксплуатации 1 экз.
- методика поверки МП 2413-0025-2011 1 экз.
Поверка
осуществляется по МП 2413-0025-2011 «Дифференциальные сканирующие калориметры серии EXSTAR 7000 модификации DSC7020, Х-DSC 7000 и серии EXSTAR 6000 модификации DSC6100 и DSC 6300. Методика поверки», утвержденной в октябре 2011 г. ГСИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
Основные средства поверки:
Лист № 4 всего листов 4
- Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО 2312-82, ГСО 2313-82, ГСО 2314-82 , ГСО 2315-82, ГСО 2316-82 и ГСО 1363-78
- Весы аналитические с характеристиками не хуже: дискретность 0.01 мг, НПВ 2 г, 1 класс точности по ГОСТ Р53228-2008 ;
Сведения о методах измерений
Приведены в документах «Дифференциальные сканирующие калориметры серии EXSTAR 7000 (модели DSC7020, DSC 7000) Руководство по эксплуатации» и «Дифференциальные сканирующие калориметры серии EXSTAR 6000 (модели DSC6100, DSC 6300) Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «SII NanoTechnology Inc», Япония
Рекомендации к применению
- выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
- осуществление мероприятий государственного контроля (надзора).
6447-78
