Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие модификаций DSC 200 F3, DSC 204 F1, DSC 204 HP, DSC 404 C, DSC 404 F1, DSC 404 F3 (далее калориметры), предназначены для измерения термодинамических характеристик (температура и удельная теплота фазовых переходов, удельная теплоемкость) твердых и порошкообразных материалов.
Описание
Принцип действия калориметров основан на измерении разности температур между контейнером, в котором размещен исследуемый образец, и контейнером, в котором размещен образец сравнения. Эта возникшая разность температур, умноженная на калибровочный коэффициент, определяемый в процессе предварительной калибровки, является мерой теплового потока, поглощаемого или выделяемого исследуемым образцом в процессе его нагрева или охлаждения, а также в изотермическом режиме.
Принцип измерения температуры фазовых переходов основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Калориметры представляют собой настольные лабораторные приборы .
Конструктивно калориметры выполнены в одном металлическом корпусе, в котором находятся: собственно измерительный блок с одной калориметрическими ячейками, размещенными внутри программно-управляемой печи, системы контроля температуры образца, системы контроля атмосферы образца и автоматической системы управления на базе IBM совместимого компьютера.
На передней панели корпуса калориметров расположена панель управления. На задней панели корпуса калориметров расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для подключения и прокачки хладоносителя и продувки инертным защитным газом.
Калориметры функционируют под управлением программного обеспечения, устанавливаемого на персональный компьютер, соединяемый с электронным блоком управления и измерения через разъем USB. Программное обеспечение позволяет осуществлять калибровку калориметра, задание параметров эксперимента, регистрацию, обработку и хранение результатов, а также их вывод на печать..
Калориметры имеют шесть модификаций, отличающихся температурным диапазоном и возможностью исследования под давлением.
Внешний вид калориметров изображен на Рис.1-6
Рис.1. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 200 F3.
Рис.2. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 204 HP.
Рис.3. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 204 F1.
Рис.4. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 404 С.
Рис.5. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 404 F3.
Рис.6. Внешний вид калориметра дифференциального сканирующего, модификации DSC 404 F1.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса «Proteus». Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию.
Программное обеспечение калориметров состоит из встроенной части (встроенный в корпус калориметра, защищенный от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системой персонального компьютера.
Встроенное ПО калориметров разработано изготовителем специально для решения задач измерения температуры, удельной теплоты фазовых переходов и удельной теплоемкости и идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования версии программного обеспечения.
Конструктивно калориметры имеют защиту встроенного программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Proteus (EPROM) | Proteus (EPROM) | v 6.0 | *) | |
*) - Контрольная сумма не может быть рассчитана, так как ПО зашивается в прибор на
стадии изготовления. Идентификация осуществляется только по номеру версии.
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное программное обеспечение является неотъемлемой частью калориметра.
Уровень защиты программного обеспечения от преднамеренных и непреднамеренных изменений - «С» в соответствии с МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Характеристики калориметров модификаций DSC 200 F3, DSC 204 F1, DSC 204 HP,
DSC 404 C, DSC 404 F1, DSC 404 F3 представлены в таблице 2.
Таблица 2.
| Наименование характеристики | Значения для модификаций |
| DSC 200 F3 | DSC 204 F1 | DSC 204 HP | DSC 404 C | DSC 404 F1 | DSC 404 F3 |
| Диапазон показаний температуры, оС | от минус 150 до 600 | от минус 180 до 700 | от минус 150 до 600 | от минус 120 до 1650 | от минус 150 до 2400 | от минус 150 до 2400 |
| Диапазон измерений удельной теплоты, кДж/кг | от 10 до 1000 | от 10 до 1000 | от 10 до 1000 | от 10 до 1000 | от 10 до 1000 | от 10 до 1000 |
| Диапазон измерений удельной теплоемкости, Дж/(кгК) | от 200 до 2000 | от 200 до 2000 | от 200 до 2000 | от 200 до 3000 | от 200 до 3000 | от 200 до 3000 |
| Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры в интервале от 30 до 770, °С | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 | ±3.0 | ±3,0 |
| Предел допускаемой относительной погрешности измерения удельной теплоты, % | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 |
| Предел допускаемой относительной погрешности измерения удельной теплоемкости, % | ±2,5 | ±2.5 | ±2.5 | ±2.5 | ±2,5 | ±2.5 |
| Скорость изменения температуры °С/мин | от 0,1 до 100,0 | от 0,01 до 200,0 | от 0,1 до 100,0 | от 0,1 до 50,0 | от 0,1до 50.0 | от 0,1до 50.0 |
| Напряжение питания, В Частота напряжения питания, Гц | 230 В 50 Гц | 230 В 50 Гц | 230 В 50 Гц | 230 В 50 Гц | 230 В 50 Гц | 230 В 50 Гц |
| Потребляемая мощность, кВА не более, | 1,0 | 1.0 | 1,0 | 5,0 | 12,0 | 12,0 |
| Масса, кг | 23,0 | 33,0 | 22,5 | 68,0 | 98,0 | 98,0 |
| Габаритные размеры, мм Глубина Ширина Высота | 530 580 250 | 530 580 250 | 425 455 200 | 540 620 650 | 540 620 650 | 540 620 650 |
| Средний срок службы, лет | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| Условия эксплуатации | |
| Диапазон температуры окружающего воздуха, °С | от 15 до 35 |
| Диапазон атмосферного давления. кПа | от 84.до 106,7 |
| Диапазон относительной влажности воздуха, % | от 5 до 80 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы калориметра.
Комплектность
- Калориметр дифференциальный сканирующий 1 шт.
- Программное обеспечение
- Комплект ЗИП 1 шт.
- Руководство по эксплуатации 1 экз.
- Методика поверки 1 экз.
Дополнительно в комплект поставки могут включаться:
- блоки питания,
- системы охлаждения
- системы автоматической смены образцов
- комплекты стандартных образцов
- вакуумные насосы
- держатели
- прессы с пресс-формами
- тигли
- наборы для пробоподготовки
- термостат
- масс-спектрометр
- Фурье-ИК спектрометр
- приставка УФ излучения
Поверка
осуществляется по документу МП 2413-0028-2013 «Калориметры дифференциальные сканирующие DSC фирмы "NETZSCH-Geratebau GmbH», Германия. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в апреле 2013 г.
Основные средства измерений, применяемые при поверке:
Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО 2312-82 / 2316-82 (комплект СОТСФ);
Стандартные образцы термодинамических свойств ГСО 149-86, ГСО 886-76, ГСО 1363-78 (СОТС-1. СОТС-2, СОТС-5)
Сведения о методах измерений
Приведены в документах «Дифференциальные сканирующие калориметры DSC фирмы " NETZSCH-Geratebau GmbH", Германия.. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
ГОСТ 8.141-75.Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерения удельной теплоемкости в диапазоне температур 273,15...700К.
ГОСТ 8.159-75. Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температур 1337-1800 К.
Техническая документация фирмы фирмы " NETZSCH-Geratebau GmbH", Германия
Рекомендации к применению
-выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
17879-98
