Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие DSC 214 Polyma предназначены для измерений термодинамических характеристик веществ и материалов (температуры и удельной энтальпии (теплоты), в т.ч. фазовых переходов, удельной теплоёмкости).
Описание
Принцип действия калориметров дифференциальных сканирующих DSC 214 Polyma (далее - калориметры) основан на измерении разности тепловых потоков, подведенных к тиглю с испытуемым образцом и эталонному тиглю, которая измеряется как функция температуры и/или времени в процессе воздействия на испытуемый и эталонный образцы управляемой температурной программы в установленной атмосфере и при использовании симметричной измерительной системы.
Сигнал разности тепловых потоков после усиления поступает в аналого-цифровой преобразователь и выводится на компьютер для построения ДСК-кривой в координатах «тепловой поток - время» или «тепловой поток - температура». Датчик представляет собой диск из специального сплава, на котором размещаются измеряемая ячейка и ячейка сравнения. Измерение температуры осуществляется термоэлектрическим преобразователем.
Принцип измерений температуры фазовых и структурных переходов основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения.
Калориметры представляют собой настольные лабораторные приборы, состоящие из печи и электронного блока измерения и регулирования. Для автоматической подачи образцов в измерительную ячейку калориметр может комплектоваться системой автоподачи (автосэмплером).
В калориметрах используется воздушное охлаждение печи. Рабочий диапазон может быть расширен в область низких температур при использовании различных систем охлаждения.
В процессе измерений на дисплей персонального компьютера выводятся в режиме реального времени значения теплового потока (мВт) - (ось Y) как функция температуры (Т, °С), либо времени (t, мин или с - (ось Х). По завершении опыта с помощью специального раздела ПО вычисляются искомые температура фазового или структурного перехода (Т, °С), удельная теплота фазового или структурного перехода (АН, Дж/г) или интегральная теплота (AQ, Дж).
В калориметрах предусмотрена возможность подключения системы контроля атмосферы, позволяющей производить подачу двух различных газов в калориметрическую ячейку/пространство печи, окружающее тигли с образцом, с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.
Серийный номер калориметров наносится на маркировочные таблички (шильдики), закрепленные на задней поверхности корпуса травлением, гравированием или иным пригодным способом, обеспечивающим идентификацию каждого экземпляра калориметра, возможность прочтения и сохранность номера в процессе эксплуатации. Серийный номер имеет буквенноцифровой формат. Конструкцией калориметров не предусмотрена возможность нанесения знака поверки и знака утверждения типа.
Корпус калориметров металлический, окрашиваемый в цвета, которые определяет изготовитель. Общий вид калориметров представлен на рисунках 1, 2. Место нанесения серийного номера представлено на рисунке 3. Пломбирование калориметров не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид калориметров с автосэмплером
Рисунок 2 - Общий вид калориметров без автосэмплера
Место нанесения серийного номера
Рисунок 3 - Место нанесения серийного номера
Программное обеспечение
Программное обеспечение калориметров (далее - ПО) состоит из встроенной части (встроенный в корпус и защищённый от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системы персонального компьютера. Идентификационные данные метрологически значимой части ПО приведены в таблице 1. Метрологически значимая часть ПО защищена от несанкционированного вмешательства программными средствами.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Proteus |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 9.х.ххххх.ххх* |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| *x относится к метрологически незначимой части и может принимать значения от 0 до 9. |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений температуры, в т.ч. температуры фазовых переходов*, °C | от -170 до +600 |
| Диапазон измерений удельной энтальпии (теплоты), в т.ч. удельной энтальпии (теплоты) фазовых переходов*, кДж/кг | от 10 до 1000 |
| Диапазон измерений удельной теплоёмкости*, Дж/(кгК) | от 100 до 2000 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, в т.ч. температуры фазовых переходов, °C | ±0,8 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной энтальпии (теплоты), в т.ч. удельной энтальпии (теплоты) фазовых переходов, % | ±3,0 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоёмкости, % | ±3,0 |
| * Диапазон измерений конкретного калориметра находится в пределах, установленных в таблице 2, и определяется комплектацией конкретного калориметра (системой охлаждения) и приводится в паспорте калориметра. |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Скорость изменения температуры, °С/мин | от 0,001 до 500,0 |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение питания, В | от 198 до 242 |
| - частота напряжения питания, Гц | от 49 до 51 |
| Габаритные размеры основного блока, мм, не более: | |
| - глубина | 510 |
| - ширина | 350 |
| - высота | 250 |
| Масса, кг, не более | 30 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, °C | от +15 до +35 |
| - относительная влажность окружающей среды, % | от 5 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
аблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Калориметр дифференциальный сканирующий | DSC 214 Polyma | 1 шт. |
| Дополнительные элементы: - тигли - система охлаждения - прочие элементы | - | * 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Паспорт | - | 1 экз. |
| * Тип и количество в соответствии с заказом. |
Сведения о методах измерений
приведены в главе IV «Работа на приборе» документа «Калориметры дифференциальные сканирующие DSC 214 Polyma. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 28.12.2024 № 3155 «Об утверждении Государственной поверочной схеме для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры от 260 до 1800 К»;
Приказ Росстандарта от 29.01.2026 № 147 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры»;
Стандарт предприятия NETZSCH-Geratebau GmbH, Германия.
