Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие DSC 3500 Sirius (далее - калориметры) предназначены для измерений термодинамических характеристик (температуры и теплоты фазовых и структурных превращений, удельной теплоемкости) твердых и порошкообразных веществ в процессе их нагрева.
Описание
Принцип действия калориметра основан на измерении разности тепловых потоков между контейнером, в котором размещен исследуемый образец, и контейнером, в котором размещен образец сравнения, при одновременном, регулируемом по скорости нагревании печи до заданной температуры.
Принцип измерений температуры фазовых и структурных превращений основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения. А с учетом отнесения к диапазону температуры, в котором осуществлено измерение разности тепловых потоков, по данному интегралу в пересчете на единицу массы определяется удельная теплоемкость образца.
Калориметры состоят из измерительного блока с калориметрическими ячейками, размещенными внутри программно-управляемой печи, системы контроля температуры образца, системы контроля атмосферы образца, конструктивно расположенных в одном металлическом корпусе, и автоматической системы управления на базе IBM совместимого компьютера. На задней панели корпуса калориметров расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для подключения и прокачки хладоносителя и продувки инертным защитным газом.
Датчик прибора DSC 3500 Sirius, представляет собой константановый монолитный диск, на котором размещаются и измеряемая ячейка, и ячейка сравнения. датчик припаян к печи.
Управление процессом измерений и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса «NETZSCH-Proteus». Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерений свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.
В процессе измерений на дисплей персонального компьютера выводится в режиме реального времени значения теплового потока [мВт] - (ось Y), как функция температуры [t, °С или К] либо времени [т, мин или сек]. По завершению опыта с помощью специального раздела ПО вычисляются искомые температура фазового или структурного превращения (Т, °С или К), удельная теплота фазового или структурного превращения (АН, Дж/кг) и удельная теплоемкость (С, Дж/кгК ).
Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2.
Рисунок 1 - Общий вид DSC 3500 Sirius
Программное обеспечение
Программное обеспечение «NETZSCH-Proteus» (далее - ПО) калориметров состоит из встроенной части (встроенный в корпус калориметра, защищенный от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системой персонального компьютера (автономное ПО, идентификационное наименование Proteus).
Встроенное ПО калориметров разработано изготовителем специально для решения задач измерений температуры и дифференциальной термо-ЭДС датчика ДСК.
Автономное программное обеспечение обеспечивает обработку измеренных данных (оценку количества теплоты фазовых или структурных превращений, расчет удельной теплоты фазовых и структурных превращений, удельной теплоемкости), отображение и хранение результатов измерений, а также задание параметров управления и режимов работы калориметра. Автономное ПО получает данные от калориметра по интерфейсу USB без возможности внесения изменений в ПО.
Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом влияния ПО.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Автономное ПО «NETZSCH-Proteus» | Встроенное ПО «NETZSCH-Proteus» |
| Идентификационное наименование ПО | Proteus | - |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 7.1.0.0 | не ниже 7.1.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон показаний температуры*, °С | от -170 до +600 |
| Диапазон измерений температуры*, °С | от +30 до +600 |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений*, кДж/кг | от 10 до 1000 |
| Диапазон измерений удельной теплоемкости*, Дж/(кг. | от 200 до 2000 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, °С | ±3,0 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений, % | ±3,0 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоемкости, % | ±3,0 |
| Скорость изменения температуры, °С/мин | от 0,001 до 100,0 |
| *) Диапазоны показаний и измерений метрологических характеристик приведены для максимально полной комплектации DSC 3500 Sirius и могут быть сокращены в зависимости от объема комплектации на более узкие поддиапазоны |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение питания, В | 220+10% 220 15% |
| Частота напряжения питания, Г ц | 50±1 |
| Потребляемая мощность, кВ • А, не более (без | 0,6 |
| устройства охлаждения) | |
| Масса, кг (измерительный блок), не более | 28,0 |
| Габаритные размеры, мм (измерительный блок), не | |
| более | |
| Г лубина | 520 |
| Ширина | 380 |
| Высота | 320 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 11500 |
| Условия эксплуатации: | |
| Диапазон температуры окружающего воздуха, °С | от +15 до +25 |
| Диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106,7 |
| Диапазон относительной влажности воздуха, % | от 15 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы калориметра.
Таблица 4 - Комплектность калориметра
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Калориметр дифференциальный сканирующий | DSC 3500 Sirius | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | Калориметр дифференциальный сканирующий DSC 3500 Sirius, руководство по эксплуатации | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 2416-0040-2018 | 1 экз. |
| Дополнительно в комплект поставки могут включаться: - системы охлаждения; | |
| - системы продувки, в том числе вакуумные насосы и компрессоры; - комплекты стандартных образцов; - прессы с пресс-формами; - тигли; - наборы для пробоподготовки. | |
Поверка
осуществляется по документу МП 2416-0040-2018 «ГСИ. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC 3500 Sirius. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 14 сентября 2018 г.
Основные средства поверки:
- Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2312-82/ГСО 2316-82;
- Стандартный образец термодинамических свойств СОТС-1 утвержденного типа, ГСО 149-86П;
- Стандартный образец термодинамических свойств (хлористый калий) СОТС-5 утвержденного типа, ГСО 1363-78.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ 8.141-75 ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости в диапазоне температур 273,15.. .700 К Техническая документация фирмы " NETZSCH-Geratebau GmbH", Германия
74122-19: Методика поверки МП 2416-0040-2018Скачать4.0 Мб
17879-98
