Комплексы хромато-масс-спектрометрические Кристалл МС. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Комплексы хромато-масс-спектрометрические Кристалл МС

Основные
Тип Кристалл МС
Год регистрации 2008
Дата протокола 02 от 31.01.08 п.347
Класс СИ 31.01
Номер сертификата 30877
Примечание Взамен № 28030-06
Срок действия сертификата 01.02.2013
Страна-производитель  Россия 
Технические условия на выпуск ТУ 9443-007-12908609-04
Тип сертификата (C - серия/E - партия) С

Назначение

Комплексы хромато-масс-спектрометрические "Кристалл МС" (в дальнейшем - комплексы) предназначены для обнаружения и определения сложных химических веществ и соединений, входящих в состав химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, медицинской, пищевой, сельскохозяйственной продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем.

Область применения комплекса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, в судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической промышленности, сельскохозяйственной продукции, наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах Министерства Здравоохранения РФ.

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.

В состав комплекса входят:

- газовый хроматограф с комплектом сменных хроматографических детекторов;

- масс-спектрометрический детектор (МСД);

- персональный компьютер;

- программное обеспечение.

Хроматографические детекторы обеспечивают получение информации об анализируемых веществах по времени удерживания, амплитуде и площади пиков. Масс-спектрометрический детектор расширяет возможности анализа за счет получения дополнительной спектральной информации.

Управление режимами: работы осуществляется при помощи контроллера хроматографа, контроллера масс-спектрометрического детектора и компьютера. Один компьютер может одновременно работать с несколькими (в зависимости от количества СОМ, USB портов) комплексами. Управление режимами работы хроматографа и измерение сигналов осуществляется при помощи встроенного контроллера хроматографа с 24 - разрядным АЦП и компьютера.

Компьютер и программное обеспечение позволяют производить самодиагностику комплекса, обработку выходной информации, идентификацию и автоматический расчет анализируемых соединений. К контроллеру хроматографа может быть подключена энергонезависимая память, которая служит для сохранения данных анализа при работе без компьютера (при работе с компьютером данные дублируются на CF), предотвращает потери данных из-за сбоя в процессе их передачи с хроматографа на компьютер.

Комплекс включает в себя два исполнения хроматографа: "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1 и "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 2. Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1 представляет собой прибор со встроенной панелью управления.

Комплекс позволяет реализовывать разработанные ранее методики измерений, формировать и отрабатывать новые методики с использованием методов математической обработки результатов измерений.

Программное обеспечение комплекса, подробно описанное в руководстве пользователя, имеет следующие возможности:

настраиваемый вид меню и панели инструментов, а также отображения графиков и таблиц;

запись и графическое представление более 150 параметров диагностической информации;

автоматическое выявление и идентификацию хроматографических пиков с возможностью их ручной разметки;

использовать события интегрирования для тонкой настройки алгоритма выявления пиков на хроматограмме;

экспорт/импорт данных в различные форматы: Word, Excel, XML и др.;

возможность добавлень я новых операций обработки данных, позволяющая пользователям самостоятельно реализовать свои специфические расчеты и отчеты; выполнение статистических расчетов в ходе градуировки по ISO8466;

проводить идентификацию с использованием реперных компонентов, обеспечивающую надежные результаты в условиях изменения свойств колонки;

выполнять многоточечную градуировку с использованием как линейных, так и нелинейных градуировочных зависимостей;

проводить операции над хроматограммами и визуально сравнивать их на одном графике;

содержит пошаговое руководство представляющее в сжатом виде основные этапы работы;

существует раздел программного обеспечения, включающий набор стандартных процедур при поверке комплекса.

Технические характеристики

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов, не более:

пламенно-ионизационный детектор (ПИД) электронозахватный детектор (ЭЗД) детектор по теплопроводности (ДТП) фотоионизационный детектор (ФИД) пламенно-фотометрический детектор (ПФД) термоионный детектор (ТИД) термохимический детектор (ДТХ)

< < CQ < < < CQ

2 2! 17      = - м?

О О О о О о О

"Н              т—<        г—Н  т—Н ;

X х X х X X X

П     - CI п с

Предел детектирования, не более:

ПИД (по гептану или пропану)

2х10'12 г/с

ЭЗД (по линдану)

3x10‘14 г/с

ДТП (по гептану или п ропану)

2x10’9 г/мл

ФИД (по бензолу)

2,5x10’13 г/с

ПФД-Р (по фосфору в метафосе)

2х10’13гР/с

ПФ Д-S (по сере в метафосе)

lxlO‘12rS/c

ТИД (по фосфору в метафосе)

2х10’14гР/с

ДТХ (по водороду)

8x10'10 г/мл

Соотношение сигнал/шум МСД (при вводе 1х10’12 г

октафторнафталина или гексахлорбензола)

100:1

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала (высота или площадь пика и время удерживания), %, не более

ПИД

2

эзд

4

ДТП

2

ФИД

5

ПФД

6

ТИД

4

ДТХ

2

МСД (время удерживания, площадь пика)

6

Предел допускаемого значения относительной погрешности выходного сигназа (высота или площадь пика и время удерживания) за 48 часов непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества, %, не более

ПИД

±5

эзд

±ю

ДТП

±5

ФИД

±ю

ПФД

±ю

ТИД

±ю

ДТХ

±10

МСД (площадь пика и время удерживания за 8 ча-

±5

сов непрерывной работы)

Предел допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пика) при изменении напряжении питания на 10 В, %, не более

±5

Диапазон рабочих температур термостата:

- колонок, °C

от темп. окр. ср. +4 до 450

- испарителей, °C

50-450

- детекторов, °C

50-450

Отклонение среднего устано вившегося значения температуры термостатов от заданного значения, %

±1,5

Программирование температуры термостата колонок осуществляется по линейному закону со скоростью, °С/мин

0,1-120

Максимальная потребляемая мощность без персонального компьютера и МСД, кВА, не более:

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1

1,5

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2

1,0

МСД (с форвакуумным насосом)

1,8

Масса хроматографа без персонального компьютера и

МСД, кг, не более

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1

42

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2

38

МСД (с форвакуумным насосом и аксессуарами)

45

Габаритные размеры хроматографа

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1

600x590x540

Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2

520x590x540

МСД (с форвакуумным насо :ом и аксессуарами)

330x680x440

З НАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПА

Знак утверждения типа наносится на титульные листы документации и на лицевую панель прибора.

Комплектность

Состав комплекса должен соответствовать таблице:

Обозначение

Наименование

Количество

214.2.840.063ВЭ

Компл екс хромато-масс-спектрометрический "Кристалл МС".

Ведом эсть эксплуатационных документов и документы

согласно 214.2.840.063ВЭ

1

214.2.840.039

Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1

По заказу

214.2.840.039-01

Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 2

По заказу

214.00045-51

Программное обеспечение "Хроматэк Аналитик" (на компьютерных носителях информации)

1

Обозначение

Наименование

Количество

Xcalibur

Программное обеспечение МСД (на компьютерных носителях информации)

По заказу

Персональный компьютер типа IBM PC

По заказу

Принтер

По заказу

214.4.171.167

Упаковка

1

ЗИП согласно формуляру 214.2.840.063ФО

1 комплект

Сменные части хроматографа Детекторы

214.2.840.005

Детектор ДТП

По заказу

214.2.840.014

Детектор ФИД

По заказу

214.2.840.040

Детектор ЭЗД

По заказу

214.2.840.042

Детектор ПИД

По заказу

214.2.840.044

Детектор ПФД

По заказу

214.2.840.045

Детектор ТИД

По заказу

241.5.184.023

Детектор ДТХ

По заказу

Масс-спектрометрический детектор

По заказу

214.2.840.001

Мультидетектор ФИД/ПИД

По заказу

214.2.840.000

Мультидетектор ПИД/ПФД/ЭЗД

По заказу

214.2.840.009

Мульти детектор ЭЗД/ТИД

По заказу

214.2.840.046

Мульти детектор ЭЗД/ПИД

По заказу

Испарители

214.5.886.000

Испаритель капиллярный

По заказу

214.5.886.002

Испаритель насадочный

По заказу

214.5.886.013

Испаритель программируемый

По заказу

Сервисные устройства

214.2.508.006

Дозатор автоматический жидкостный ДАЖ-2М

По заказу

214.2.508.007

Дозатср автоматический газовый ДАГ-1М

По заказу

214.4.464.022

Дозатор равновесного пара

По заказу

214.4.464.024

Кран 6-ти портовый

По заказу

214.4.464.025

Кран Ю-ти портовый

По заказу

214.4.464.009

Вакуумный дегазатор

По заказу

214.4.464.017

Кран-дозатор сжиженных газов

По заказу

214.4.464.011

Испаритель пиролитический

По заказу

214.4.464.020

Инжектор бесшприцевого ввода

По заказу

214.2.393.004

Термодесорбер ТДС-1

По заказу

214.5.885.002

Переключатель колонок

По заказу

214.2.933.002

Компрессор

По заказу

214.4.464.014

Генератор водорода

По заказу

214.4.464.016

Устройство достижения равновесия

По заказу

214.5.080.005

Устройство регенерации фильтров

По заказу

Обозначение

Наименование

Количество

Колонки

Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектрсскопии HP-IMS, Rtx-IMS или другие с аналогичными характеристиками с внутренним диаметром от 0,1 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной от 15 до 60 м

По заказу

Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектроскопии HP-5MS, Rtx-5MS или другие с аналогичными характеристиками с внутренним диаметром от 0,2 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной от 12 до 60 м

По заказу

Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектроскопии Rtx-5Sil MS с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной 15 или 30 м

По заказу

Колонка капиллярная HP-FFAP, 50 m х 0.32 mm х 0.52 pm; Part No. 19091F-115 (производство фирмы Hewlett Packard, США)

По заказу

Колонки насадочные металлические или стеклянные длиной (1-3) м, внутренним диаметром (2-3) мм. Наполнение колонок:

- Хроматон N-AW-DMCS SE-30

- Оксид алюминия АОА-1

По заказу

Комплект поставки в каждом конкретном случае формируется по согласованию с потребителем.

Поверка

Поверка комплекса производится в соответствии с инструкцией 214.2.840.063Д, и инструкцией 214.2.840.063-01Д « Инструкция. Комплекс хромато-масс-спектрометрический «КРИСТАЛЛ МС». Методика поверки», согласованной «ВНИИМС» в 2007 г.

Поверка осуществляется по стандартным образцам : гептан ГОСТ 25828-83; парати-онметил (метафос) ГСО 7888-2001 ; бензол ГСО 7141-95 ; линдан ГСО 7889-2001; гексан "ХЧ" ТУ 6-09-4521-84; октан "ХЧ" ТУ 6-09-661-76; перфтортрибутиламин ТУ 6-02-2-618-80;. октафторнафталин 120150-TEST Kit No: 28971-86Е, СО состава газовой смеси водород-азот ГСО 3910-87.

Межповерочный интервал -1 год.

Нормативные документы

ГОСТ 4.163-85. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей.

ГОСТ 26703-93. Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний.

Технические условия ТУ 9443-007-12908609-04.

Заключение

Тип "Комплексы хромато-масс-спектрометрические "Кристалл МС" утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.

Развернуть полное описание