Назначение
Комплексы хроматографические газовые «Хромос ГХ-1000» (далее - комплексы) предназначены для качественного и количественного анализа органических и неорганических газообразных, жидких и некоторых твёрдых проб различных объектов природного и промышленного происхождения.
Описание
Комплексы состоят из газового хроматографа, персонального компьютера, программного обеспечения (для управления хроматографом, а также сбора и обработки хроматографической информации), дополнительных устройств, дополнительного оборудования и программного обеспечения для специализированных расчетов.
Хроматограф выполнен в виде моноблока и содержит следующие основные составные части:
- блок аналитический с термостатом колонок;
- устройства ввода пробы;
- детекторы для регистрации определяемых компонентов.
- источник питания (трансформатор), обеспечивающий необходимыми питающими напряжениями составные части хроматографа;
- центральная плата управления (далее ЦПУ), обеспечивающая: связь хроматографа с персональным компьютером (ПК) через интерфейсы RS-232, USB, Ehternet; управление системами автоматического регулирования температуры в термостатируемых зонах; управление регуляторами расхода и давления газов, усилителями и другими дополнительными устройствами; контроль исправности устройств хроматографа;
- платы усилителей и питания детекторов, платы управления устройствами;
- электронные регуляторы потоков газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие измерения, формирование необходимых расходов и давлений газов в различных режимах;
- фильтры для очистки газов, питающих хроматограф;
- панель управления (ПУ), обеспечивающая отображение информации о параметрах работы хроматографа, запуск и остановку анализа.
Детектирование осуществляется сменными детекторами следующих типов:
1. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
2. Пламенно-ионизационный детектор повышенной чувствительности (ПИД).
3. Детектор по теплопроводности проточный (ДТП).
4. Детектор по теплопроводности проточный, повышенной чувствительности (ДТП).
5. Детектор по теплопроводности полудиффузионный (ДТП).
6. Детектор по теплопроводности микрообъемный (микро-ДТП).
7. Детектор по теплопроводности микрообъемный «Valco» (микро-ДТП «Valco»).
8. Термоионный детектор (ТИД).
9. Электронно-захватный детектор (ЭЗД).
10. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД-S).
11. Фото-ионизационный детектор (ФИД).
12. Термохимический детектор (ТХД).
13. Пульсирующий разрядный детектор (ПРД).
14. Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД).
15. Хемилюминесцентный детектор (ХЛД-S).
16. Плазменно-эмиссионный детектор (ПЭД).
17. Масс-спектрометрический детектор (МСД).
18. Галоген-селективный детектор (ГСД).
19. Разрядно-ионизационный детектор (РИД).
В основу комплекса положена многопроцессорная модульная схема. Каждый модуль оснащен микропроцессором, в котором хранятся рабочие настройки. Модули комплекса и центральный процессор объединены во внутреннюю информационную сеть, обмен информацией и управление модулями производится по цифровой шине. Неизменность протокола обмена ПО нижнего уровня обеспечивает взаимозаменяемость модулей прибора разных лет выпуска. Наличие датчиков расхода и давления в регуляторах газовых потоков и индикаторов состояния электронных модулей позволяет получить информацию о состоянии хроматографа, о действиях персонала и диагностировать неисправности без использования дополнительного оборудования. По каждому электронному модулю ведётся постоянная регистрация всех рабочих параметров с момента его включения. По данной информации можно проанализировать работу любого электронного модуля.
Заводской номер комплекса в формате цифрового или буквенно-цифрового обозначения наносится печатным способом на информационную табличку (шильд), расположенную на нижней части задней панели комплекса. Также заводские номера комплекса и входящих в его состав детекторов указываются в формуляре средства измерений.
Общий вид комплекса, место нанесения знака утверждения типа и заводского номера приведены на рисунках 1-2.
Рисунок 1 - Общий вид комплекса хроматографического газового «Хромос ГХ-1000»
Рисунок 2 - Общий вид информационной таблички (шильда) с обозначением мест нанесения знака утверждения типа и заводского номера
Пломбирование комплексов не предусмотрено. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Программное обеспечение
Для управления работой комплекса, сбора и обработки хроматографических данных, ведения базы данных по хроматографическим анализам используется программное обеспечение «Хромос».
Программное обеспечение имеет функцию сбора, обработки и передачи результатов измерений в системы АСУТП предприятий системы ЛИМС.
Возможно использовать программное обеспечение для управления работой и диагностикой прибора в режиме удаленного доступа с использованием сети Интернет.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений - «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Метрологические характеристики комплекса, указанные в таблице 2, нормированы с учетом программного обеспечения.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Наименование программного обеспечения | Хромос |
| Идентификационное наименование программного обеспечения | CalcModule.dll |
| Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | 1.2 |
| Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | 37c2b7ab |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного кода | CRC-32 |
Для удаленной диагностики комплекса в программном обеспечении «Хромос» предусмотрен журнал событий, содержащий информацию о следующих параметрах: входные и выходные давления газов, заданные и текущие температуры, напряжения сети, ошибки в работе прибора и другие параметры.
Технические характеристики
Основные метрологические характеристики приведены в таблице 2, дополнительные метрологические характеристики приведены в таблицах 3 и 3а, основные технические характеристики приведены в таблице 4.
Таблица 2 - Основные метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| ОСКО по времени удерживания при автоматическом дозировании, %, не более: |
| ПИД, ПИД повышенной чувствительности, ЭЗД, МСД | 0,1 |
| ДТП | 0,2 |
| ПРД (дозирование газа) | 0,4 |
| РИД, ПЭД, ПФД-S | 1 |
| ОСКО по площади пика при автоматическом дозировании, %, не более: |
| ПИД, ПИД повышенной чувствительности, ЭЗД, ДТП, ПРД (дозирование газа), ПЭД | 1 |
| МСД | 4 |
| РИД | 2 |
| ПФД-S | 3 |
| ОСКО по времени удерживания при ручном дозировании, %, не более: |
| ПИД, ПИД повышенной чувствительности, ДТП проточный, ДТП проточный, повышенной чувствительности, ДТП полудиффузионный, ДТП микрообъемный, ДТП микрообъемный «Valco», ТИД, ЭЗД, ПФД-S, ФИД (лампа KpPB), ПРД, ТХД, ХЛД-S, ППФД, ПЭД, МСД, ГСД | 1 |
| ОСКО по площади пика при ручном дозировании, %, не более: |
| ПИД, ПИД повышенной чувствительности | 2 |
| ДТП проточный (газовый кран/жидкость в испаритель), ДТП проточный, повышенной чувствительности (газовый кран/жидкость в испаритель) | 1/2 |
| ДТП полудиффузионный, ДТП микрообъемный, ДТП микрообъемный «Valco», ПРД, ТХД, ПЭД | 1 |
| ТИД, ЭЗД, ФИД (лампа KpPB) | 4 |
| ПФД-S (газовый кран/газ в испаритель/жидкость в испаритель) | 3/8/5 |
| ХЛД-S, ППФД | 6 |
| МСД, ГСД | 5 |
Таблица 3 - Дополнительные метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Относительное изменение выходного сигнала (время удерживания, площадь пика) за 48 часов непрерывной работы (для МСД за 8 часов), %, не более: |
| ПИД, ДТП, ПРД, РИД | ±5 |
| ТИД, ЭЗД, ФИД, ПФД-S, ТХД, ХЛД-S, ППФД, ПЭД, ГСД | ±10 |
| МСД | ±5 |
| Уровень дрейфа нулевого сигнала детекторов, не более: |
| ПИД, А/ч | 4Д10-13 |
| ПИД повышенной чувствительности, А/ч | 4Д10-13 |
| ДТП проточный (г-н гелий), В/ч | 1,0^10-5 |
| ДТП проточный (г-н аргон), В/ч | 1Д10-4 |
| ДТП проточный, повышенной чувствительности (г-н гелий), В/ч | 1Д10-4 |
| Наименование характеристики | Значение |
| ДТП проточный, повышенной чувствительности (г-н аргон), В/ч | 1Д10-4 |
| ДТП полудиффузионный, В/ч | 1,0^10-5 |
| ДТП микрообъемный (г-н гелий), В/ч | 1,0^10-5 |
| ДТП микрообъемный (г-н аргон), В/ч | 1Д10-4 |
| ДТП микрообъемный «Valco», В/ч | 1Д10-5 |
| ТИД, А/ч | 1Д10-12 |
| ЭЗД, А/ч | 5Д10-13 |
| ПФД-S, А/ч | 1Д10-11 |
| ФИД (лампа KpPB), А/ч | 5Д10-12 |
| ПРД, В/ч | 1Д10-2 |
| ТХД, В/ч | 5Д10-4 |
| ХЛД-S, А/ч | 1Д10-11 |
| ППФД, А/ч | 1Д10-11 |
| ПЭД, В/ч | 1Д10-2 |
| ГСД, А/ч | 1Д10-12 |
| РИД, В/ч | 1Д10-2 |
| Пределы детектирования детекторов, не более |
| ПИД, по углероду в углеводородах (гептане, пропане), гС/с | 1,3-10"12 |
| ПИД повышенной чувствительности по углероду в углеводородах (гептане, пропане), гС/с | 8Д10-13 |
| ДТП проточный, по гептану, пропану, азоту, газ-носитель гелий, г/см3 | 8Д10-10 |
| ДТП проточный, по водороду, газ-носитель аргон, г/см3 | 1Д10-10 |
| ДТП проточный, повышенной чувствительности, по гептану, пропану, азоту, газ-носитель гелий, г/см3 | 3,5Л0-10 |
| ДТП проточный, повышенной чувствительности, по водороду, газ-носитель аргон, г/см3 | 8Д10-11 |
| ДТП полудиффузионный, по водороду, газ-носитель аргон, г/см3 | 8Д10-11 |
| ДТП микрообъемный, по гептану, пропану, азоту, газ-носитель гелий, г/см3 | 1Д10-9 |
| ДТП микрообъемный, по водороду, газ-носитель аргон, г/см3 | 7Д10-10 |
| ДТП микрообъемный «Valco», по гептану или пропану, газ-носитель гелий, г/см3 | 5Д10-9 |
| ТИД, по фосфору в метафосе, гР/с | 1,4Л0-14 |
| ЭЗД, по линдану в гексане, г/с | 1,7Л0-14 |
| ПФД-S, по сере в метафосе, г8/с | 1Д10-12 |
| ПФД-S, по сероводороду в азоте или в гелии, г/с | 1Д10-13 |
| ПФД-S, по сероводороду в метане, г/с | 8Д10-13 |
| ПФД-S, по карбонилсульфиду в азоте или в гелии, г/с | 8Д10-13 |
| ФИД (лампа KpPB), по бензолу, г/с | 2Д10-13 |
| ПРД, по метану в гелии, г/с | 2,2Л0-13 |
| Наименование характеристики | Значение |
| ТХД, по водороду, г/см3 по кислороду, г/см3 | 5Д10-11 5Д10-10 |
| ХЛД-S, по сере, rS/e | 5Д10-13 |
| ППФД, по сере, rS/e | 2Д10-12 |
| ПЭД, по азоту, г/см3 по неону, водороду, кислороду, метану, г/см3 | 5Д10-11 1Д10-11 |
| ГСД, по линдану в гексане, по дихлорметану, хлороформу, дихлорэтану, четыреххлористому углероду, трихлорэтилену, тетрахлорэтилену, г/с | 2Д10-12 |
| РИД, по водороду, метану, г/см3 | 6Д10-13 |
| РИД, по неону, кислороду, азоту, оксиду углерода, диоксиду углерода г/см3 | 6Д10-12 |
| Примечание - Значения пределов детектирования, указанные в таблице 3, означают, что хроматографические комплексы в условиях эксплуатации позволяют обнаруживать концентрации контрольных веществ также выше указанных величин. |
Таблица 3а - Соотношение сигнал/шум и предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 8 часов (для детектора МСД).
| Детектор | Контрольное вещество | Соотношение сигнал/шум | Предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 8 часов (по площадям пиков), % |
| МСД | Гексахлорбензол (0,01 мкг/см3) | 1500:1 (по m/z 283,8) | 5 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| - температура термостата колонок, °С - с системой охлаждения термостата колонок, °С - с устройством криогенного охлаждения, °С - температура термостатируемых зон, °С | от (Токр +2) до +450 от -20 до +450 от -100 до +450 от (Токр +4) до +450 |
| Максимальная температура испарителей, °С | +450 |
| Максимальная температура кранов, °С | +350 |
| Максимальная температура детекторов, °С | +450 |
| Питание хроматографа*: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 230 ± 23 50 ± 0,2 |
| Мощность, потребляемая хроматографом (без дополнительных устройств), кВ^А, не более** | 0,9 |
| Габаритные размеры аналитического блока без дополнительных устройств и упаковки (ширинахвысотахглубина), мм, не более | 400х490х630 |
| Масса хроматографа (без дополнительных устройств, упаковки), кг, не более | 36 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Условия эксплуатации комплекса: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность воздуха, % - атмосферное давление, кПа | +10 до +35 от 30 до 80 от 84 до 106,7 |
| *Гарантируется нормальная эксплуатация комплекса при значениях напряжения электрической сети от 187 до 253 В и частоте (50 ± 1) Гц. ** Указана мощность в установившемся режиме. При выходе на режим не более 2,5 кВ^А |
| Примечания: 1) Хроматографы изготавливаются с термостатами объемом 18,9 л; 14,2 л; 5,3 л. 2) Возможно задание любого начального значения температуры термостата от (Токр +2) до +450°С с дискретностью задания 0,01 °С. |
Таблица 5 - Показатели надежности
| Наименование характеристики | Значение |
| Наработка на отказ с учетом технического обслуживания, регламентируемого руководством по эксплуатации (без дополнительных устройств), ч, не менее | 10000 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
Знак утверждения типа
наносится методом сетчатой печати на шильд, расположенный на задней панели хроматографа, и на титульные листы эксплуатационной документации методом лазерной печати.
Комплектность
Таблица 6 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество, шт |
| Комплекс хроматографический газовый «Хромос ГХ-1000» | ХАС 1.550.001 | 1 |
| Составные части комплекса |
| Эксплуатационные документы (комплект) | ХАС 1.550.001 ВЭ | 1 |
| Хроматограф (объем термостата колонок 14,2 л) | ХАС 2.320.003 | |
| Хроматограф (объем термостата колонок 18,9л) | ХАС 2.320.003-01 | |
| Хроматограф (объем термостата колонок 5,3л) | ХАС 2.320.003-02 | |
| Персональный компьютер | _ | |
| Программное обеспечение «Хромос» на ^Вфлеш-накопителе | ХАС 3.001.001 | 1 |
| Паспорт на источник бета-излучения закрытый (на основе радионуклида Никель-63). При наличии в комплекте ЭЗД | _ | |
| Комплект ЗИП (основной) | ХАС 2.320.003 ЗИ | 1 |
| Упаковка | _ | 1 |
| Наименование | Обозначение | Количество, шт |
| Составные части хроматографа |
| Детекторы |
| ПИД ПИД, повышенной чувствительности ПИД с метанатором ДТП проточный ДТП проточный, повышенной чувствительности ДТП полудиффузионный ДТП микрообъемный ДТП микрообъемный «Valco» ТИД ЭЗД ПФД-S ФИД ТХД ПРД ХЛД-S ППФД ПЭД МСД ГСД РИД | _ | |
| Устройства ввода проб |
| Испаритель насадочный Испаритель капиллярный Испаритель программируемый Кран 3-х портовый газовый Кран 4-х портовый газовый Кран 6-ти портовый газовый Кран 8-ми портовый газовый Кран 10-ти портовый газовый Кран 14-ти портовый газовый Краны для ввода жидких проб (с исполнениями) Термодесорбер (ТД) Дозатор равновесного пара (ДРП) Устройство дозирования сжиженных газов (УДСГ) Дозатор проб высокого давления | _ | |
| Дополнительные устройства |
| Клапан электромагнитный Клапан пневматический Устройство для контроля водорода Система криоконцентрирования Модуль переключения капиллярных колонок Метанатор Устройство для отбора газовых проб шприцем Устройство для анализа трансформаторного масла Устройство для достижения равновесия Система охлаждения термостата колонок | _ | |
| Наименование | Обозначение | Количество, шт |
| Устройство криогенного охлаждения термостата колонок Аппаратно-программный модуль «Хромос АПМ-2М» Дозатор автоматический жидкостный Дозатор автоматический парофазный Дозатор автоматический, с функцией дозирования жидкости, равновесного пара и твердофазной экстракции Индикаторы расхода газа Блок регулирования давления газов Блок регулирования расхода газов Разветвители газовых потоков Концентраторы Реактор сжигания кислорода Блок регенерации колонок | _ | |
| Блок коммутации и подготовки газов Узлы сброса Устройство для разгазирования Регулятор давления механический Трубопровод обогреваемый Устройство запорное Термостаты дополнительные Фильтры дополнительной очистки газов Блок фильтров выносной Блоки фильтров с регулятором давления Фильтры для улавливания механических частиц | _ | |
| Дополнительное оборудование |
| Шприцы для жидких и газовых проб Компрессор воздуха Генератор водорода Генератор чистого азота Система водоподготовки Деионизатор воды Устройство для регенерации фильтров Детекторы поиска утечек газов Регуляторы давления высокой чистоты Дроссель механический Вентили тонкой регулировки Система экстрагирования | _ | Наличие указывается в упаковочном листе |
| Система разгазирования проб Устройство для подогрева баллонов Счетчики газовые Пробоотборник Колонки адсорбционные Колонки насадочные стеклянные Колонки насадочные металлические Колонки капиллярные Газовая арматура в комплекте Вакуумный насос | _ | |
| Наименование | Обозначение | Количество, шт |
| Баллоны с аттестованными газовыми и жидкими смесями | _ | |
| Баллоны с газами | _ | |
| Стандартные образцы | _ | |
| Чистые вещества | _ | |
| Реактивы | _ | |
| Примечание - Комплект поставки определяется заказом потребителя, исходя из аналитических задач. По заказу потребителя в хроматограф может быть установлено до 4-х детекторов. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделах 1.2 «Описание и работа составных частей комплекса» и 2 «Использование комплекса по назначению» эксплуатационного документа ХАС 1.550.001 РЭ.
Применение средств измерений в сфере государственного ргулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний;
ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия;
ТУ 4215-003-69502896-19 с изменением 5. Комплекс хроматографический газовый «Хромос ГХ-1000». Технические условия.
30715-05
