Назначение
Масс-спектрометры изотопные модели isoprime precisION, isoprime vislON (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений отношений атомных долей стабильных изотопов лёгких газообразующих элементов (углерода, азота, водорода, кислорода) в составе простых газов (СО2, СО, H2, N2).
Описание
Изотопный масс-спектрометр представляет собой стационарное многоцелевое средство измерения.
Принцип действия изотопного масс-спектрометра основан на ионизации молекул анализируемого газа, пространственном разделении полученных ионов, различающихся по массе, в магнитном поле, регистрации полученных пучков ионов с разной массой на коллекторах Фарадея. Зарегистрированные на коллекторах Фарадея аналоговые сигналы, после предварительного усиления, поступают на аналогово-цифровой преобразователь (АЦП), откуда уже цифровые сигналы поступают в управляющий компьютер. Полученные цифровые сигналы пропорциональны интенсивностям сигналов ионов с разной массой (например, интенсивностям сигналов ионов (13СО2)+, (12СО2)+).
Программное обеспечение масс-спектрометра (далее - ПО) пересчитывает полученные цифровые сигналы в отношения атомных долей стабильных изотопов (например, 13С/12С) в исследуемом газе (ri) , затем рассчитывает значение величины S NA (%о) по формуле (1):
где А - элемент (углерод, азот, водород, кислород или сера), N - массовое число изотопа, ri - отношение атомных долей стабильных изотопов (13С/12С, 18О/16О, D/Н или 15N/14N) в исследуемом газе, r2 - отношение атомных долей тех же изотопов в газе сравнения.
Масс-спектрометр включает в себя следующие основные узлы: вакуумную систему, ионный источник, магнитный анализатор, устройство ввода пробы, систему регистрации и управления, блоки питания узлов прибора.
Модели isoprime precisION и isoprime visION имеют различия в конструкции системы ввода газа в ионный источник: к модели isoprime visION возможно опциональное подключение (в качестве системы подготовки и ввода образца) только элементного анализатора и/или хроматографической системы, тогда как к более многофункциональной модели isoprime precisION -возможно подключение целого ряда систем ввода и подготовки образца (элементного анализатора, хроматографической системы, системы двойного напуска газа, интерфейса для изотопного уравновешивания, опции для пробоподготовки карбонатов и др.). Метрологические и основные технические характеристики моделей isoprime precisION и isoprime visION совпадают.
Система контроля и управления изотопным масс-спектрометром на базе персонального компьютера обеспечивает работу всех блоков изотопного масс-спектрометра (вакуумную систему, систему регистрации и устройства ввода пробы) как единого измерительного комплекса. На экран монитора можно выводить основные параметры изотопного масс-спектрометра и ре-
зультаты измерений в виде таблиц и хроматограмм, как в реальном масштабе времени, так и из файлов, созданных в процессе анализа.
Общий вид масс-спектрометра isoprime precisION приведен на рисунке 1.
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометра isoprime precisION с местом нанесения знака поверки
Программное обеспечение
Программное обеспечение (далее - ПО), входящее в состав масс-спектрометров, установлено на персональный компьютер, управляющий системой. ПО позволяет устанавливать и контролировать параметры рабочих режимов масс-спектрометра и выполнение анализа, выводить на экран монитора и обрабатывать экспериментальные метрологически значимые данные. Влияние ПО масс-спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик
ПО защищено системой паролей, согласно различным правам доступа. Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений - "высокий" в соответствии с рекомендациями Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | IonOS |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 4.3 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м | от 1 до 96 |
| Разрешающая способность R, не менее(1) | 130 |
| Абсолютное среднее квадратическое отклонение величины S NA, %% (где N-массовое число изотопа, А - обозначение химического элемента) при числе измерений n=10, %, не более: S(513C) для CO2 | 0,06 |
| S(515N) для N2 | 0,06 |
| S(52H) для H2 | 0,2 |
| (1) R = 44/AM, где AM - ширина пика в а.е.м. для массы 44 а.е.м., на уровне 10 % от максимальной |
| интенсивности пика. | |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение питания, В | 220 ~33 220 +22 |
| Частота сети , Гц | 50 ± 1 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более | 6000 |
| Габаритные размеры, мм, не более - высота | 595 |
| - ширина | 460 |
| - длина | 650 |
| Масса, кг, не более | 102 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающего воздуха, °С | от +18 до +25 |
| - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, % при t=+25 оС | от 20 до 60 |
| - диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106,7 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность масс-спектрометра
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр изотопный с устройством или устройствами ввода пробы в комплектации | isoprime precisION или isoprime visION | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 205-10-2020 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 205-10-2020 "Масс-спектрометры изотопные модели isoprime precisION, isoprime visION. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС"
20.07.2020 г.
Основные средства поверки:
- азот газообразный «ос.ч», ГОСТ 9293-74.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносят на свидетельство о поверке или на масс-спектрометр.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 51350-99 "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования"
Техническая документация фирмы-изготовителя
79400-20: Методика поверки МП 205-10-2020Скачать3.1 Мб
2186-66
