Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой моделей 7800 ICP-MS и 8900 ICP-MS Triple Quad (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений содержания элементов и их отдельных изотопов в растворах, продуктах питания, почвах, металлах и их сплавах, биологических образцах и т.д. методом количественного масс-спектрального анализа в соответствии с аттестованными и стандартизованными методами (методиками) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении положительно заряженных ионов, образовавшихся в процессе ионизации изотопов элементов в аргоновой индуктивно связанной плазме, возбуждаемой высокочастотным электромагнитным полем.
Управляемые и контролируемые компьютером масс-спектрометры состоят источника ионов - блока индуктивно связанной плазмы, системы ионных линз, вакуумной системы, квад-рупольного масс-фильтра и детектора ионов.
Источник ионов масс-спектрометров состоит из высоко эффективного необслуживаемого полупроводникового цифрового генератора с базовой частотой 27 МГц и с обратной связью, узла ввода образца, который включает в себя горелку, распылительную камеру, распылитель и перистальтический насос. Оптимальное положение плазменной горелки автоматически настраивается компьютерной системой управления.
Исследуемый образец с помощью перистальтического насоса подается в распылитель и затем в виде аэрозоля переносится потоком аргона в плазму. Под действием высокой температуры плазмы, вещества, содержащиеся в образце, испаряются, распадаются на атомы и ионизируются. Ионы отделяются от фотонов и нейтральных частиц путем изменения траектории их движения на 90 градусов в линзе-дефлекторе и после прохождения системы ионной оптики попадают в квадрупольный масс-фильтр. В масс-фильтре осуществляется разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду. Регистрация ионов осуществляется с помощью высокочувствительного электронного умножителя, имеющего высокую линейность в рабочем диапазоне концентраций.
Модель 7800 ICP-MS выпускаются с одним масс-фильтром (Single Quad). Модель 8900 ICP-MS Triple Quad построена по принципу тандемной масс-спектрометрии и содержит два последовательно установленных квадрупольных масс-фильтра и октопольную реакционно-столкновительную ячейку, расположенную между ними, что позволяет использовать режим МС/МС.
Общий вид масс-спектрометров и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2.
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено.
Программное обеспечение
Масс-спектрометры оснащены встроенным ПО (прошивкой) и автономным ПО MassHunter 4.Х Workstation Software.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Все ПО является полностью метрологически значимым.
Встроенное ПО выполняет функции сбора данных и их передачи в автономное ПО. Автономное ПО выполняет следующие функции:
- сбор и обработка данных, поступающих с встроенного ПО;
- обсчет результатов измерений;
- сохранение результатов измерений на жестком диске ПК;
- управление процедурой измерений;
- создание отчетов по результатам измерений.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Автономное ПО | Встроенное ПО |
| Идентификационное наименование ПО | MassHunter 4.Х 1) Workstation Software | - |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже С.01.04 | не ниже 4.01. 2) |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
| 1) Дополнительный цифровой суффикс, зависящий от номера версии ПО (указывается вместо Х). 2) Версия ПО может иметь дополнительные цифровые или буквенные суффиксы. |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Модель | 7800 ICP-MS | 8900 ICP-MS Triple Quad |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 2 до 260 |
| Разрешение (ширина пика на уровне 10 % высоты), а.е.м., не более | 1,0 |
| Чувствительность (для контрольных элементов; без подачи газа-реактанта), (имп/с)/(мг/дм3), не менее: - литий ( Li) | 60х106 | 150х106 |
| - кобальт (59Co) | 100Х106 | 450х106 |
| - стронций ( Sr) | 140х106 | 450х106 |
| - иттрий (89Y) | 160х106 | 500х106 |
| - таллий (205Tl) | 100Х106 | 300х106 |
| - свинец (208Pb) | 200х106 | 300х106 |
| Относительное СКО выходного сигнала 1), %, не более | 2,0 | 2,0 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Модель | 7800 ICP-MS | 8900 ICP-MS Triple Quad |
| Долговременная стабильность выходного сигнала (относительное СКО выходного сигнала за 2 часа непрерывной работы), %, не более | 3,0 | 3,0 |
| 1) Для n=10 при концентрации контрольных элементов не менее чем в 1000 превышающей предел обнаружения |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Модель | 7800 ICP-MS | 8900 ICP-MS Triple Quad |
| Уровень фонового сигнала на массе 9 а.е.м (без подачи газа-реактанта), имп/с, не более | 1,0 | 0,2 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов бария (153BaO+/137Ba+), %, не более | 0,5 | 0,5 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов церия (156CeO+/140Ce+), %, не более | 1,5 | 1,5 |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов церия (70Ce+2/140Ce+), %, не более | 3,0 | 3,0 |
| Потребляемая мощность, кВА, не более | 5,3 | 6,6 |
| Габаритные размеры (ДхШ*В), мм, не более | 600x730x595 | 600x1060x595 |
| Масса, кг, не более | 100 | 139 |
| Напряжение питания переменного тока частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| Срок службы, лет, не менее | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Условия эксплуатации: | |
| o/"4 - диапазон температур окружающей среды, C | от +15 до +30 1) |
| - диапазон относительной влажности, %, не более | 80 |
| - диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106,7 |
| 1) С изменением не более 2 oC в час. |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой | модели 7800 ICP-MS/8900 ICP-MS Triple Quad | 1 |
| Компьютер | - | 1 |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 |
| Методика поверки | МП 242-2202-2018 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 242-2202-2018 «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой моделей 7800 ICP-MS и 8900 ICP-MS Triple Quad. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» 20.11.2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы состава водных растворов ионов свинца (ГСО 7877-2000), стронция (ГСО 7145-95/7147-95) и лития (ГСО 10229-2013).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра, как показано на рисунке 1, или на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя
74125-19: Методика поверки МП 242-2202-2018Скачать2.8 Мб
54182-13
