Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad (далее по тексту - масс-спектрометры) предназначены для измерения элементного и изотопного состава в различных веществах и металлах.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении положительно заряженных ионов, образовавшихся в процессе ионизации изотопов элементов в аргоновой индуктивно связанной плазме, возбуждаемой высокочастотным электромагнитным полем.
Управляемые и контролируемые компьютером масс-спектрометры состоят источника ионов - блока индуктивно связанной плазмы, системы ионных линз, вакуумной системы, квадрупольного масс-фильтра и детектора ионов.
Источник ионов масс-спектрометров состоит из радиочастотного генератора с базовой частотой 27,12 МГц, узла ввода образца, который включает в себя горелку, распылительную камеру, распылитель и перистальтический насос. Оптимальное положение плазменной горелки автоматически настраивается компьютерной системой управления.
Исследуемый образец с помощью перистальтического насоса подается в распылитель и затем в виде аэрозоля транспортируется потоком аргона в плазму. Под действием высокой температуры вещества, содержащиеся в образце, испаряются, распадаются на атомы и ионизируются . Ионы отделяются от фотонов и нейтральных частиц путем изменения траектории их движения на 90 градусов в линзе-дефлекторе и после прохождения системы ионной оптики попадают в квадрупольный масс-фильтр. В масс-фильтре осуществляется разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду. Регистрация ионов осуществляется с помощью высокочувствительного электронного умножителя имеющего высокую линейность в рабочем диапазоне концентраций .
Модели 7900 ICP-MS выпускаются с одним фильтром (Single Quad). Модель 8800 Triple Quad построена по принципу тандемной масс-спектрометрии и содержит три последовательно установленных масс-фильтра, что позволяет использовать режим МС/МС.
Общий вид масс-спектрометров и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2.
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено.
Место нанесения
знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой модели
7900 ICP-MS
Место нанесения знака поверки
Рисунок 2 - Общий вид масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой 8800 Triple Quad
Программное обеспечение
Масс-спектрометры оснащены автономным программным обеспечением (далее по тексту - ПО), которое управляет работой прибора и собирает, отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Для компьютеров с Win 7 32-бит используется ПО, указанное в таблице 1, а с Win 7 64-бит - указанное в таблице 2.
Все ПО является метрологически значимым и выполняет следующие функции:
- сбор и обработка данных, поступающих с детектора масс-спектрометра;
- обсчет результатов измерений;
- сохранение результатов измерений на жестком диске персонального компьютера;
- управление процедурой измерений;
- создание отсчетов по результатам измерений.
Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения MassHunter Workstation Software for ICP-MS
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | MassHunter Workstation Software for ICP-MS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже В.01.021) |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| 1) Версия ПО может иметь дополнительные буквенные или цифровые суффиксы. |
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения MassHunter 4.Х** Workstation Software for ICP-MS
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | MassHunter 4.Х**1) Workstation Software for ICP-MS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже С.01.012) |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| 1) «**» В названии ПО после цифры 4 имеется дополнительный цифровой суффикс, зависящий от суффикса номера версии. 2) Версия ПО может иметь дополнительные буквенные или цифровые суффиксы. |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики_____
| Наименование характеристики | Значение |
| 7900 ICP-MS | 8800 Triple Quad (в режиме МС) |
| Разрешение в стандартном режиме на 10% высоты пика, а.е.м., не более | 1,0 |
| Чувствительность (без подачи газа-реактанта), (имп/с)/(мг/дм3), не менее: - литий (7 Li) - стронций (88 Sr) - висмут (209 Bi) | 55406 300406 300406 | 80406 350406 200406 |
| Относительное СКО выходного сигнала (при концентрации элемента не менее чем в 1000 раз превышающей предел обнаружения элемента), %, | 2,0 | 4,0 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| 7900 ICP-MS | 8800 Triple Quad (в режиме МС) |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 2 до 260 |
| Уровень фонового сигнала на массе 9 а.е.м (без подачи газа-реактанта), имп/с, не более | 1,0 | 0,3 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (153BaO+/137Ba+), %, не более | 0,5 | 1,5 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (156CeO+/140Ce+), %, не более | 1,5 | - |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов ^^e^Z^Ce^, %, не более | 3,0 | - |
| Долговременная стабильность выходного сигнала (относительное СКО выходного сигнала за 2 часа непрерывной работы), %, не более | 3,0 | - |
Продолжение таблицы 4
| Наименование характеристики | Значение |
| 7900 ICP-MS | 8800 Triple Quad (в режиме МС) |
| Потребляемая мощность, кВ •А, не более | 5,3 |
| Габаритные размеры масс-спектрометров, мм, не более: - высота - ширина - длина | 595 730 600 | 620 1060 620 |
| Масса, кг, не более | 100 | 143 |
| Напряжение питания переменного тока частотой 50±1 Гц, В | от 187 до 242 |
| Срок службы, лет, не менее | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 8000 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающей среды1), °С - диапазон относительной влажности, %, не более - диапазон атмосферного давления, кПа | от +15 до +30 80 от 84,0 до 106,7 |
| 1) С изменением не более 2 °С в час. |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
аблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad | - | 1 шт. |
| Компьютер | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 242-1665-2013 (с изменением № 1) | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 242-1665-2013 (с изменением № 1) «Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25.01.2017 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы водных растворов ионов висмута (ГСО 8463-2003), стронция (ГСО 7783-2000) и лития (ГСО 7780-2000).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель масс-спектрометров (место нанесения указано на рисунках 1 и 2).
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе; при использования в сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений масс-спектрометры применяются в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения
Техническая документация фирмы «Agilent Technologies», Япония
54182-13
