Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой ICAP Q предназначены для измерения содержания элементов и их отдельных изотопов в растворах, продуктах питания, почвах, металлах и их сплавах, биологических образцах и т.д. методом количественного масс-спектрального анализа.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении положительно заряженных ионов, образовавшихся в процессе ионизации изотопов элементов в высокочастотной аргоновой идуктивно связанной плазме.
Управляемые и контролируемые компьютером масс-спектрометры состоят из источника ионов - блока индуктивно связанной плазмы, системы ионных линз, вакуумной системы, квадрупольного масс-фильтра и детектора ионов.
Источник ионов масс-спектрометров состоит из радиочастотного генератора с самосо-гласованием частоты с базовой частотой 27 МГц, с мощностью, подводимой к плазме, от 500 до 1600 Вт и узла ввода образца, который включает разборную самофиксирующуюся горелку, распылительную камеру, помещенную в блок термостатирования с нижней границей температуры -10оС, распылитель и перистальтический насос.
Исследуемый образец с помощью перистальтического насоса подается в распылитель и затем в виде аэрозоля транспортируется потоком аргона в плазму. Под действием высокой температуры вещества, содержащиеся в образце, испаряются, распадаются на атомы и ионизируются. Ионы отделяются от фотонов и нейтральных частиц путем изменения траектории их движения на 90 градусов в линзе-дефлекторе и после прохождения системы ионной оптики попадают в квадрупольный масс-фильтр. В масс-фильтре осуществляется разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду.
Регистрация ионов осуществляется с помощью вторичного электронного умножителя, который может работать как в режиме счета импульсов, так и в аналоговом режиме, что обеспечивает динамический диапазон более 109.
Масс-спектрометры могут комплектоваться системой подавления спектральных наложений (реакционно-столкновительной ячейкой) на основе квадрупольного ионного проводника с возможностью установки нижней границы пропускания масс, автосамплером для автоматической подачи проб, приставкой лазерного пробоотбора для анализа твердых образцов без предварительного растворения.
Модели масс-спектрометров ICAP Ра, ICAP Qc и ICAP Qs отличаются друг от друга значением чувствительности.
Внешний вид масс-спектрометров приведен на рисунке 1.
Рис. 1. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой ICAP Q.
Программное обеспечение
Масс-спектрометры оснащены автономным ПО, которое управляет работой прибора и собирает, отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Qtegra | Qtegra | 1. | C21391C8A7A97C3388F 51D17519BDD6A | MD5 |
Метрологически значимой частью ПО является динамически подключаемая библиотека
DataLib.dll, выполняющая следующие функции:
- сбор и обработка данных, поступающих с детектора масс-спектрометра;
- обсчет результатов измерений;
- сохранение результатов измерений на жестком диске ПК.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует категории С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| ICAP Qа | ICAP Qc | ICAP Qs |
| Диапазон регистрируемых масс, а.е.м. | от 4 до 290 |
| Разрешение в стандартном режиме на 10 % высоты пика, а.е.м., не более | 0,85 |
| Чувствительность имп/с/(мг/дм3)х10-6, не менее: - Li - Co - In - Bi - U | 40 60 150 155 200 | 50 100 220 225 300 | 80 200 400 400 500 |
| Относительное СКО выходного сигнала, %, не более | 2 |
| Уровень фонового сигнала, имп/с, не более: - на массе 4,5 а.е.м. - на маеее 220,5 а.е.м. | 1 1 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (BaO/Ba), %, не более | 2 |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов (Ва2+/Ва+), %, не более | 3 |
| Базовая частота генерации плазмы, МГц | 27 |
| Напряжение питания переменного тока частотой (50±1 Гц), В | 220+22-33 |
| Потребляемая мощность, кВ-А, не более | 5 |
| Габаритные размеры (Д*Ш*В), мм, не более | 750x770x1030 |
| Масса, кг, не более | 141 |
| Срок службы, лет, не менее | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 7200 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающей среды, oC - диапазон относительной влажности, % - диапазон атмосферного давления, кПа | от +16 до +301 от 15 до 80 от 84 до 106,7 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
- масс-спектрометр;
- руководство по эксплуатации;
- методика поверки МП-242-1366-2012.
Поверка
осуществляется по документу «МП-242-1366-2012. Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой ICAP Q модели ICAP Qa, ICAP Qc и ICAP Qs фирмы «Thermo Fisher Scientific», США. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 25.05.2012 года.
Основные средства поверки: Стандартные образцы состава водных растворов ионов металлов: ГСО 7780-2000 (Литий), ГСО 7880-2001 (Кобальт), ГСО 7477-98 (Висмут), ГСО 7115-94 (Уран), ГСО 7760-2000 (Барий). Индий ВЧ по ГОСТ 10297-94.
Сведения о методах измерений
приведены в документе «Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой ICAP Q модели ICAP Qa, ICAP Qc и ICAP Qs. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
810-53