Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений элементного и изотопного состава твердых и жидких веществ и материалов в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере Государственного регулирования обеспечения единства измерений).
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на разделении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации атомов пробы в индуктивно-связанной плазме.
Конструктивно масс-спектрометры состоят непосредственно из масс-спектрометра в настольном исполнении, 4-х стадийной вакуумной системы, включающей внешний форвакуумный и внутренний турбомолекулярный насосы, системы охлаждения, системы управления и обработки данных.
Масс-спектрометры включают в себя:
- систему ввода, состоящую из перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры и предназначенной для ввода анализируемого образца;
- генератор индуктивно-связанной плазмы на принципе свободной генерации с автоподстройкой под любые типы образцов и их матриц;
- индуктор LumiCoil, не требующий внутреннего охлаждения;
- плазменную горелку, применяемую для ионизации образца;
- 3-х конусный интерфейс, переносящий ионный поток из плазмы, находящейся при атмосферном давлении, в вакуумную часть масс-спектрометра; с заземленным гипер-скиммером или заряженным гипер-скиммером с технологией OmniRing;
- квадрупольный ионный дефлектор;
- квадрупольный масс-анализатор, применяемый как предварительный масс-фильтр для ионов перед входом в UCT™;
- квадрупольную универсальную систему устранения фона UCT™;
- квадрупольный масс-анализатор, применяемый в качестве масс-фильтра для разделения ионов по отношению массы к заряду;
- систему детектирования для измерения потоков ионов.
Система устранения фона UCT™ способна работать в одном из трех режимов или их комбинациях с инертными или молекулярными газами:
- стандартный режим - для образцов без существенных спектральных интерференций;
- KED режим - для быстрого анализа для образцов с простыми полиатомными интерференциями;
- DRC режим - для высокочувствительного элементного анализа образцов со сложными спектральными, в т.ч. от 2 -х кратно заряженных ионов и изобарными, интерференциями.
Система детектирования на основе двойного детектора ионов регистрирует аналоговый ионный ток и одновременно ведет импульсный счет ионов.
Масс-спектрометры выпускаются следующих моделей: 1000; 1000G; 2000G, 5000, которые различаются метрологическими характеристиками, предустановленными системами ввода образцов и дополнительными опциями.
Общий вид средств измерений и обозначение места нанесения знака поверки представлены на рисунках 1 и 2.
Программное обеспечение
Управление масс-спектрометром осуществляется посредством внешнего компьютера с программным обеспечением, позволяющим проводить настройку масс-спектрометра и контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на принтер, на электронные носители или в сеть.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) масс-спектрометров приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Syngistix™ for ICP-MS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 2.5 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики_
| Наименование характеристики | Значение для моделей |
| 1000 | 1000G | 2000G | 5000 |
| Диапазон анализируемых масс, а.е.м. | от 1 до 285 |
| Разрешающая способность, а.е.м., в поддиапазонах: - от 1 до 230 а.е.м. включ. - от 231 до 285 а.е.м. включ. | от 0,6 до 0,8 | от 0,6 до 0,8 >2 | от 0,6 до 0,8 |
| Чувствительность (имп/с)/(мкг/дм3), не менее: - Li (Li-7) - Be (Be-9) - Co (Co-59) - Bi (Bi-209) - Pb (Pb-208) - Fe (Fe-56)1 | 20 000 6 000 40 000 35 000 22 000 100 000 | 40 000 15 000 80 000 300 000 150 000 250 000 |
| Пределы обнаружения, нг/дм3: - Li (Li-7) - Be (Be-9) - Co (Co-59) - Cd (Cd-114) - Bi (Bi-209) - Fe (Fe-56)* | 0,7 1 0,7 0,7 0,25 | 0,7 1 0,7 0,7 0,25 1,5 | 0, 3 0,5 0,25 0,25 0,1 0,7 |
| Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, % | 2 |
| Уровень фонового сигнала на массе 220 а.е.м., имп/с, не более | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Нестабильность выходного сигнала масс-спектрометра при мультирежимной работе за 4 часа, %, не более | 4 |
4
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение для моделей |
| 1000 1000G 2000G | 5000 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | от 200 до 240 50 |
| Габаритные размеры, см, не более - высота - ширина - длина | 75 69 81 | 85 85 115 |
| Масса, кг, не более | 150 | 191 |
| Относительная интенсивность оксидных ионов церия (СеО+/Се+) с неохлаждаемой распылительной камерой, %, не более | 2,5 | 3 |
| Относительная интенсивность двухзарядных ионов церия с неохлаждаемой распылительной камерой (140Се++/140Се+), %, не более | 3 |
| Скорость перехода между любыми массами в режиме скачков до 160 а.е.м. по пикам, не влияющая на стабильность, а.е.м./с | 1,6106 |
| Скорость сканирования квадруполя по всему диапазону (1-285) а.е.м. со сбором 20 точек на а.е.м, а.е.м./с | 5000 |
| Динамический диапазон системы детектирования, имп/с Десятичных порядков: - всего, не менее - с применением функции EDR, не менее | от 0,1 до 109 10 12 |
| Условия эксплуатации: - температура воздуха, оС - относительная влажность, % | от +15 до +30 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой NexION | по заказу | 1 шт. |
| Внешний форвакуумный насос | - | 1 шт. |
| Специальный стол для масс-спектрометра | - | по заказу |
| Комплект расходных материалов и запасных частей | - | по заказу |
| Система охлаждения | - | 1 шт. |
| Набор для установки (инсталляции) | - | 1 шт. |
| Дополнительные (опционные) системы ввода | - | по заказу |
| Персональный компьютер | ПК | по заказу |
| Программное обеспечение | Syngistix™ for ICP-MS | 1 шт. |
| Комплект эксплуатационных документов в электронном виде | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 48-251-2020 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 48-251-2020 «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой NexION. Методика поверки», утвержденному УНИИМ - филиалом ФГУП
«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 02.10.2020 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы состава раствора ионов лития ГСО 7780-2000, интервал допускаемых значений от 0,095 до 0,105 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %;
- стандартные образцы состава раствора бериллия ГСО 7759-2000, интервал допускаемых значений от 0,095 до 0,105 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %;
- стандартные образцы состава раствора кобальта ГСО 109 50-2017, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %;
- стандартные образцы состава раствора кадмия ГСО 11255-2018, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %;
- стандартные образцы состава раствора железа ГСО 10938 -2017, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,5 %.
- стандартные образцы состава раствора ионов свинца ГСО 11251-2018, интервал аттестованных значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %.
- стандартные образцы состава раствора ионов висмута ГСО 8463-2003, интервал аттестованных значений от 0,95 до 1,05 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую часть масс-спектрометра, как показано на рисунках 1 или 2.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.735.0-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.
Техническая документация фирмы -изготовителя «PerkinElmer, Inc.».
80377-20: Методика поверки МП 48-251-2020Скачать1.2 Мб
30715-05
