Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 16
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год
Найдено поверителей 5

Назначение

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений элементного и изотопного состава твердых и жидких веществ и материалов в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере Государственного регулирования обеспечения единства измерений).

Описание

Принцип действия масс-спектрометров основан на разделении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации атомов пробы в индуктивно-связанной плазме.

Конструктивно масс-спектрометры состоят непосредственно из масс-спектрометра в настольном исполнении, 4-х стадийной вакуумной системы, включающей внешний форвакуумный и внутренний турбомолекулярный насосы, системы охлаждения, системы управления и обработки данных.

Масс-спектрометры включают в себя:

-    систему ввода, состоящую из перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры и предназначенной для ввода анализируемого образца;

-    генератор индуктивно-связанной плазмы на принципе свободной генерации с автоподстройкой под любые типы образцов и их матриц;

-    индуктор LumiCoil, не требующий внутреннего охлаждения;

-    плазменную горелку, применяемую для ионизации образца;

-    3-х конусный интерфейс, переносящий ионный поток из плазмы, находящейся при атмосферном давлении, в вакуумную часть масс-спектрометра; с заземленным гипер-скиммером или заряженным гипер-скиммером с технологией OmniRing;

-    квадрупольный ионный дефлектор;

-    квадрупольный масс-анализатор, применяемый как предварительный масс-фильтр для ионов перед входом в UCT™;

-    квадрупольную универсальную систему устранения фона UCT™;

-    квадрупольный масс-анализатор, применяемый в качестве масс-фильтра для разделения ионов по отношению массы к заряду;

-    систему детектирования для измерения потоков ионов.

Система устранения фона UCT™ способна работать в одном из трех режимов или их комбинациях с инертными или молекулярными газами:

-    стандартный режим - для образцов без существенных спектральных интерференций;

-    KED режим - для быстрого анализа для образцов с простыми полиатомными интерференциями;

-    DRC режим - для высокочувствительного элементного анализа образцов со сложными спектральными, в т.ч. от 2 -х кратно заряженных ионов и изобарными, интерференциями.

Система детектирования на основе двойного детектора ионов регистрирует аналоговый ионный ток и одновременно ведет импульсный счет ионов.

Масс-спектрометры выпускаются следующих моделей: 1000; 1000G; 2000G, 5000, которые различаются метрологическими характеристиками, предустановленными системами ввода образцов и дополнительными опциями.

Общий вид средств измерений и обозначение места нанесения знака поверки представлены на рисунках 1 и 2.

Программное обеспечение

Управление масс-спектрометром осуществляется посредством внешнего компьютера с программным обеспечением, позволяющим проводить настройку масс-спектрометра и контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на принтер, на электронные носители или в сеть.

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.

Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) масс-спектрометров приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Syngistix™ for ICP-MS

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 2.5

Цифровой идентификатор ПО

-

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики_

Наименование характеристики

Значение для моделей

1000

1000G

2000G

5000

Диапазон анализируемых масс, а.е.м.

от 1 до 285

Разрешающая способность, а.е.м., в поддиапазонах:

-    от 1 до 230 а.е.м. включ.

-    от 231 до 285 а.е.м. включ.

от 0,6 до 0,8

от 0,6 до 0,8 >2

от 0,6 до 0,8

Чувствительность (имп/с)/(мкг/дм3), не менее:

-    Li (Li-7)

-    Be (Be-9)

-    Co (Co-59)

-    Bi (Bi-209)

-    Pb (Pb-208)

-    Fe (Fe-56)1

20 000 6 000 40 000 35 000 22 000 100 000

40 000 15 000 80 000 300 000 150 000 250 000

Пределы обнаружения, нг/дм3:

-    Li (Li-7)

-    Be (Be-9)

-    Co (Co-59)

-    Cd (Cd-114)

-    Bi (Bi-209)

-    Fe (Fe-56)*

0,7

1

0,7

0,7

0,25

0,7

1

0,7

0,7

0,25

1,5

0, 3 0,5 0,25 0,25 0,1 0,7

Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %

2

Уровень фонового сигнала на массе 220 а.е.м., имп/с, не более

2

2

1

1

Нестабильность выходного сигнала масс-спектрометра при мультирежимной работе за 4 часа, %, не более

4

4

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Наименование характеристики

Значение для моделей

1000 1000G 2000G

5000

Параметры электрического питания:

-    напряжение переменного тока, В

-    частота переменного тока, Гц

от 200 до 240 50

Габаритные размеры, см, не более

-    высота

-    ширина

-    длина

75

69

81

85

85

115

Масса, кг, не более

150

191

Относительная интенсивность оксидных ионов церия (СеО+/Се+) с неохлаждаемой распылительной камерой, %, не более

2,5

3

Относительная интенсивность двухзарядных ионов церия с неохлаждаемой распылительной камерой (140Се++/140Се+), %, не более

3

Скорость перехода между любыми массами в режиме скачков до 160 а.е.м. по пикам, не влияющая на стабильность, а.е.м./с

1,6106

Скорость сканирования квадруполя по всему диапазону (1-285) а.е.м. со сбором 20 точек на а.е.м, а.е.м./с

5000

Динамический диапазон системы детектирования, имп/с Десятичных порядков:

-    всего, не менее

-    с применением функции EDR, не менее

от 0,1 до 109

10

12

Условия эксплуатации:

-    температура воздуха, оС

-    относительная влажность, %

от +15 до +30 от 20 до 80

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

Наименование

Обозначение

Количество

Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой NexION

по заказу

1 шт.

Внешний форвакуумный насос

-

1 шт.

Специальный стол для масс-спектрометра

-

по заказу

Комплект расходных материалов и запасных частей

-

по заказу

Система охлаждения

-

1 шт.

Набор для установки (инсталляции)

-

1 шт.

Дополнительные (опционные) системы ввода

-

по заказу

Персональный компьютер

ПК

по заказу

Программное обеспечение

Syngistix™ for ICP-MS

1 шт.

Комплект эксплуатационных документов в электронном виде

-

1 экз.

Методика поверки

МП 48-251-2020

1 экз.

Поверка

осуществляется по документу МП 48-251-2020 «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой NexION. Методика поверки», утвержденному УНИИМ - филиалом ФГУП

«ВНИИМ    им.    Д.И.    Менделеева»    02.10.2020    г.

Основные средства поверки:

-    стандартные образцы состава раствора ионов лития ГСО 7780-2000, интервал допускаемых значений от 0,095 до 0,105 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %;

-    стандартные образцы состава раствора бериллия ГСО 7759-2000, интервал допускаемых значений от 0,095 до 0,105 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %;

-    стандартные образцы состава раствора кобальта ГСО 109 50-2017, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %;

-    стандартные образцы состава раствора кадмия ГСО 11255-2018, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %;

-    стандартные образцы состава раствора железа ГСО 10938 -2017, интервал допускаемых значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,5 %.

-    стандартные образцы состава раствора ионов свинца ГСО 11251-2018, интервал аттестованных значений от 800 до 1200 мг/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±0,7 %.

-    стандартные образцы состава раствора ионов висмута ГСО 8463-2003, интервал аттестованных значений от 0,95 до 1,05 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности (Р=0,95) ±1 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на лицевую часть масс-спектрометра, как показано на рисунках 1 или 2.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

ГОСТ Р 8.735.0-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Техническая документация фирмы -изготовителя «PerkinElmer, Inc.».

Развернуть полное описание