Назначение
Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104 (в дальнейшем - мера МОКР-104) предназначена для хранения и передачи единицы размера областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей в диапазоне от 7 нм до 500 нм, используется при поверке (калибровке) рентгеновских дифрактометров.
Описание
Мера представляет собой шлиф с электополированной поверхностью, выполненный из трубной стали Х-80 в виде разрезанного вдоль оси цилиндра диаметром 5 мм и длиной 10 мм (рисунок 1). Шлиф изготовлен из стали с заданной степенью пластической деформации, равной 50 %. Деформирование осуществлялось на высокоскоростном закалочно-деформационном дилатометре DIL 805 фирмы Thermoanalyse, Германия, сертификат калибровки RU 01 № 2416381-04681, со скоростью 100 мм/с при температуре 750 °С.
Программное обеспечение отсутствует.
Рисунок 1 - Внешний вид меры МОКР-104 (показана стрелкой).
Меру МОКР-104 используют для поверки (калибровки) рентгеновских дифрактометров среднего класса точности и для оптимизации алгоритмов эксперимента и вычислительных алгоритмов рентгеноструктурных исследований. Для этого проводят измерения брэгговских отражений во всем угловом диапазоне либо, для сокращенных вариантов поверки, измерения ограничивают только профилями, которые различаются порядком отражения от какой-либо совокупности плоскостей с индексами {hkl}. Размер областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажения кристаллической решетки меры МОКР-104 вычисляют по методу Вильямсона-Холла на основании экспериментальных данных о физическом уширении профилей брэгговских отражений. В качестве рабочего эталона применяют образец ГСО ПРФ-3 (кремний), используемый для поверки дифрактометров. Значения размера области когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажений кристаллической решетки меры МОКР-104, которые получены при калибровке или поверке дифрактометра, сравнивают с фактическими метрологическими характеристиками меры по результатам ее последней поверки.
Технические характеристики
| Наименование | Значение |
| Длина меры, мм | 10 |
| Диаметр меры, мм | 5 |
| Значение степени деформирования, % | 50 |
| Номинальное значение размера областей когерентного рассеяния при заданной степени деформирования, нм | 104 |
| Пределы допускаемой погрешности значения размеров областей когерентного рассеяния, нм | 3 |
| Номинальное значение микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, % | 0,16 |
| Пределы допускаемой погрешности значения микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, % | 0,002 |
| Срок службы, лет | 10 |
Рабочие условия: мера может эксплуатироваться при температуре окружающего воздуха 20 ± 2 0С.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульном листе паспорта методом печати.
Комплектность
| Мера МОКР-104 | 1 шт. |
| Футляр | 1 шт. |
| Паспорт | 1 экз. |
| Методика поверки | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации | 1 экз |
Поверка
осуществляется по документу МП 48836-12 «Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» в 2011 году.
Основными средством поверки является рентгеновский дифрактометр ULTIMA IY 285 «Rigaku Corporation», Япония (ГР № 44964-10) со следующими метрологическими характеристиками:
| Параметр | Значение |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по углу 29, градус: на диапазоне 20-100, градус на диапазоне 100-160, градус | ± 0,02 ± 0,04 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения отношения интегральных интенсивностей, % | ± 5 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус | ± 0,02 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус | ± 0,02 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения «физического уширения» брэгговских отражений по углу 29, градус: для отражений с интегральной интенсивностью более 5 % для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5% от максимального брэгговского отражения | ± 0,15 ± 0,35 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения «физического уширения» брэгговских отражений по углу 29, градус: для отражений с интегральной интенсивностью более 5 % | ± 0,07 |
| для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5 % от максимального брэгговского отражения | ± 0,12 |
Сведения о методах измерений
приведены в документе «Методика (метод) измерений физического уширения брэгговских отражений для определения размеров областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения (блоков мозаики) в диапазоне 7-500 нм и микроискажений кристаллической решетки в диапазоне ±Ad/d от 0,001 до 0,01 в высокопрочных наноструктурированнх конструкционных сталях», утвержденном ФГУП “ВНИИМС” в 2011 году.
Нормативные документы
Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104. Паспорт.
Рекомендации к применению
Применяется вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
