Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 3
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год
Найдено поверителей 1

Назначение

Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230 (далее - микроанализаторы JXA-8230) предназначены для локальных измерений массовой доли элементов от бериллия до урана в различных твердых (монолитных) веществах и материалах в соответствии с аттестованными методами (методика), измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), получения изображения высокого качества во вторичных и отраженных электронах для исследования поверхности и анализа распределения элементов и их фаз.

Описание

Принцип действия микроанализаторов JXA-8230 основан на методе рентгеновского микроанализа, сущность которого заключается в сканировании образца и возбуждении атомов анализируемого вещества электронным пучком (микрозондом) высокой энергии с одновременной регистрацией характеристического рентгеновского излучения атомов, входящих в состав этого вещества.

Характеристическое рентгеновское излучение, интенсивность которого зависит от содержания определяемого элемента в микрообъеме образца, регистрируется комбинированным микроанализатором с несколькими волновыми (ВДС) и энергодисперсионным (ЭДС) спектрометрами, в котором спектрометрическая часть управляется персональным компьютером с помощью специализированного программного обеспечения (ПО), что позволяет одновременно проводить независимые ВДС/ЭДС измерения и комбинировать полученные данные анализа.

Микроанализатор JXA-8230 выполнен по модульному принципу и включает в себя конструктивно законченные блоки. Микроанализатор JXA-8230 включает в себя:

-    электронно-оптическую систему (ЭОС);

-    основную консоль;

-    консоль управления обработки данных;

-    консоль компьютера с прикладным программным обеспечением: метрологически значимой частью - программой РС_ЕРМА и программой PC_SEM, ответственной только за управление зондом (пушкой);

-    ротационный масляный насос, расположенный позади консолей.

Источником электронов высокой энергии является электронная пушка сканирующего электронного микроскопа, на который устанавливается высоко стабилизированная электроннооптическая система с комбинированным микроанализатором с несколькими ВДС и ЭДС спектрометрами с различными большими кристалл-анализаторами и высокоточным гониометрическим столиком с моторизованным приводом.

Управление работой микроанализатора JXA-8230, его настройка и обработка данных измерений осуществляются с помощью управляющего компьютера типа IBM PC и специализированного прикладного программного обеспечения. Все данные о массовых долях анализируемых элементов и изображения могут быть выведены на мониторы управляющего компьютера, сохранены в компьютере или выведены на USB-накопитель при задании в программном обеспечении системы микроанализатора JXA-8230 соответствующей команды.

Общий вид микроанализатора JXA-8230 представлен на рисунке 1.

Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, корпуса основных блоков микроанализатора JXA-8230 снаружи опломбированы.

Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2.

Программное обеспечение

Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) микроанализатора JXA-8230 приведены в таблице 1. Программа РС_ЕРМА является метрологически значимой частью ПО, программа РС_8БМ отвечает только за управление зондом (пушкой).

Уровень защиты ПО микроанализатора JXA-8230 «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние ПО учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик микроанализатора JXA-8230.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение для JXA-8230 Software

Идентификационное наименование ПО

PC EPMA

PC SEM

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 1.111)

не ниже 3.0.11)

Цифровой идентификатор ПО

-

1) Версия программного обеспечения может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы

Технические характеристики

представлены в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Диапазон определяемых элементов

от Ве (4) до U (92)

Диапазон измерений массовой доли элементов, %

от 0,01 до 100,0

Энергетическое разрешение ЭДС, эВ, не более (на линии Mn К a 1 (5,9 кэВ), 3000 имп/с)

129

Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений:

-    от 0,01 до 1,0 % включ.

-    св. 1,0 до 10,0 % включ.

-    св. 10,0 до 100,0 % включ.

10

5.0

2.0

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений:

-    от 0,01 до 1,0 % включ.

-    св. 1,0 до 10,0 % включ.

-    св. 10,0 до 100,0 % включ.

±35

±30

±10

1) Указанные характеристики получены при использовании стандартных образцов стали легированной ГСО 4506-92П/4510-92П (индексы СО: ЛГ32, ЛГ36), латуни оловянносвинцовой ГСО 6319-92/6323-92 (индексы СО: 1711, 1715), железа высокой чистоты ГСО 10816-2016 в режимах ЭДС/ВДС измерений в условиях: источник - электронный зонд (сфокусированный пучок электронов), ускоряющее напряжение 20 кВ, ток 410 А (для ЭДС) и 50 мА (для ВДС), время экспозиции 60 с; количественный анализ методом ZAF-коррекции; кристалл-анализаторы для ВДС - LiF, ТAP, PET.

Наименование характеристики

Значение

Детектируемый диапазон длин волн, нм

от 0,087 до 9,3

Максимальный размер образца (ДлинахШиринахВысота), мм

100х100х40

Высота образца при использовании стандартного держателя, мм, не более

20

Максимальная анализируемая область, мм

90х90

Увеличение в режиме сканирования

от х40 до х300000

Ускоряющее напряжение (с шагом 0,1 кВ), кВ

от 0,2 до 30

Ток пучка (зонда) для ЭДС, А

от 10-12 до 10-5

Ток пучка (зонда) для ВДС, мА

от 10 до 50

Энергодисперсионный спектрометр (ЭДС)

(ЭДС система микроанализа встроена и не требует жидкого азота)

1

Количество устанавливаемых волновых спектрометров (ВДС)

от 1 до 5

Параметры электрического питания: - питающее напряжение, В

200±20

- частота, Гц

50/60±1

Габаритные размеры (ДлинахШиринахВысота), мм, не более: - основная консоль

790x1010x1800

- системы управления и обработки данных

1200x1480x700

- блок обработки сигнала

700x470x700

- компьютер (РС)

300x600x700

- масляный ротационный насос

520x200x320

Масса, кг, не более: - основная консоль

700

- системы управления и обработки данных

300

- блок обработки сигнала

90

- компьютер (РС)

26

- масляный ротационный насос

25

Условия эксплуатации:

- температура окружающего воздуха, °С

от +15 до +25

- относительная влажность воздуха (без конденсации влаги), %, не более

60

Средний срок службы, лет, не менее

10

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации в виде наклейки.

Комплектность

Комплектность микроанализаторов JXA-8230 приведена в таблице 4.

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

Наименование

Обозначение

Количество

Микроанализатор электронно-зондовый

JXA-8230

1 шт.

Руководство по эксплуатации, включающее Руководство пользователя программного обеспечения

1 экз.

Методика поверки

МП 163-223-2017

1 экз.

Поверка

осуществляется по документу МП 163-223-2017 «ГСИ. Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 08.02.2018 г.

Основные средства поверки:

-    стандартные образцы (СО) состава сталей легированных - ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), образец с индексом ЛГ36 (рекомендуемые элементы: Al, Si, Cr, Ni, Mn, Mo), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,003 до 0,2 %;

-    СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171) - ГСО 6319-92/6323-92, образец с индексом 1711 (рекомендуемые элементы: Mn, Al, Ni, Cu, Zn), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,03 до 0,7 %;

-    СО состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) - ГСО 10816-2016, массовая доля железа 99,987 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,013 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение поверяемого средства измерений с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация изготовителя «JEOL Ltd.», Япония

Развернуть полное описание