Назначение
Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230 (далее - микроанализаторы JXA-8230) предназначены для локальных измерений массовой доли элементов от бериллия до урана в различных твердых (монолитных) веществах и материалах в соответствии с аттестованными методами (методика), измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), получения изображения высокого качества во вторичных и отраженных электронах для исследования поверхности и анализа распределения элементов и их фаз.
Описание
Принцип действия микроанализаторов JXA-8230 основан на методе рентгеновского микроанализа, сущность которого заключается в сканировании образца и возбуждении атомов анализируемого вещества электронным пучком (микрозондом) высокой энергии с одновременной регистрацией характеристического рентгеновского излучения атомов, входящих в состав этого вещества.
Характеристическое рентгеновское излучение, интенсивность которого зависит от содержания определяемого элемента в микрообъеме образца, регистрируется комбинированным микроанализатором с несколькими волновыми (ВДС) и энергодисперсионным (ЭДС) спектрометрами, в котором спектрометрическая часть управляется персональным компьютером с помощью специализированного программного обеспечения (ПО), что позволяет одновременно проводить независимые ВДС/ЭДС измерения и комбинировать полученные данные анализа.
Микроанализатор JXA-8230 выполнен по модульному принципу и включает в себя конструктивно законченные блоки. Микроанализатор JXA-8230 включает в себя:
- электронно-оптическую систему (ЭОС);
- основную консоль;
- консоль управления обработки данных;
- консоль компьютера с прикладным программным обеспечением: метрологически значимой частью - программой РС_ЕРМА и программой PC_SEM, ответственной только за управление зондом (пушкой);
- ротационный масляный насос, расположенный позади консолей.
Источником электронов высокой энергии является электронная пушка сканирующего электронного микроскопа, на который устанавливается высоко стабилизированная электроннооптическая система с комбинированным микроанализатором с несколькими ВДС и ЭДС спектрометрами с различными большими кристалл-анализаторами и высокоточным гониометрическим столиком с моторизованным приводом.
Управление работой микроанализатора JXA-8230, его настройка и обработка данных измерений осуществляются с помощью управляющего компьютера типа IBM PC и специализированного прикладного программного обеспечения. Все данные о массовых долях анализируемых элементов и изображения могут быть выведены на мониторы управляющего компьютера, сохранены в компьютере или выведены на USB-накопитель при задании в программном обеспечении системы микроанализатора JXA-8230 соответствующей команды.
Общий вид микроанализатора JXA-8230 представлен на рисунке 1.
Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, корпуса основных блоков микроанализатора JXA-8230 снаружи опломбированы.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2.
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) микроанализатора JXA-8230 приведены в таблице 1. Программа РС_ЕРМА является метрологически значимой частью ПО, программа РС_8БМ отвечает только за управление зондом (пушкой).
Уровень защиты ПО микроанализатора JXA-8230 «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние ПО учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик микроанализатора JXA-8230.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение для JXA-8230 Software |
| Идентификационное наименование ПО | PC EPMA | PC SEM |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.111) | не ниже 3.0.11) |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| 1) Версия программного обеспечения может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы |
Технические характеристики
представлены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон определяемых элементов | от Ве (4) до U (92) |
| Диапазон измерений массовой доли элементов, % | от 0,01 до 100,0 |
| Энергетическое разрешение ЭДС, эВ, не более (на линии Mn К a 1 (5,9 кэВ), 3000 имп/с) | 129 |
| Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений: - от 0,01 до 1,0 % включ. - св. 1,0 до 10,0 % включ. - св. 10,0 до 100,0 % включ. | 10 5.0 2.0 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений: - от 0,01 до 1,0 % включ. - св. 1,0 до 10,0 % включ. - св. 10,0 до 100,0 % включ. | ±35 ±30 ±10 |
| 1) Указанные характеристики получены при использовании стандартных образцов стали легированной ГСО 4506-92П/4510-92П (индексы СО: ЛГ32, ЛГ36), латуни оловянносвинцовой ГСО 6319-92/6323-92 (индексы СО: 1711, 1715), железа высокой чистоты ГСО 10816-2016 в режимах ЭДС/ВДС измерений в условиях: источник - электронный зонд (сфокусированный пучок электронов), ускоряющее напряжение 20 кВ, ток 410 А (для ЭДС) и 50 мА (для ВДС), время экспозиции 60 с; количественный анализ методом ZAF-коррекции; кристалл-анализаторы для ВДС - LiF, ТAP, PET. |
| Наименование характеристики | Значение |
| Детектируемый диапазон длин волн, нм | от 0,087 до 9,3 |
| Максимальный размер образца (ДлинахШиринахВысота), мм | 100х100х40 |
| Высота образца при использовании стандартного держателя, мм, не более | 20 |
| Максимальная анализируемая область, мм | 90х90 |
| Увеличение в режиме сканирования | от х40 до х300000 |
| Ускоряющее напряжение (с шагом 0,1 кВ), кВ | от 0,2 до 30 |
| Ток пучка (зонда) для ЭДС, А | от 10-12 до 10-5 |
| Ток пучка (зонда) для ВДС, мА | от 10 до 50 |
| Энергодисперсионный спектрометр (ЭДС) (ЭДС система микроанализа встроена и не требует жидкого азота) | 1 |
| Количество устанавливаемых волновых спектрометров (ВДС) | от 1 до 5 |
| Параметры электрического питания: - питающее напряжение, В | 200±20 |
| - частота, Гц | 50/60±1 |
| Габаритные размеры (ДлинахШиринахВысота), мм, не более: - основная консоль | 790x1010x1800 |
| - системы управления и обработки данных | 1200x1480x700 |
| - блок обработки сигнала | 700x470x700 |
| - компьютер (РС) | 300x600x700 |
| - масляный ротационный насос | 520x200x320 |
| Масса, кг, не более: - основная консоль | 700 |
| - системы управления и обработки данных | 300 |
| - блок обработки сигнала | 90 |
| - компьютер (РС) | 26 |
| - масляный ротационный насос | 25 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С | от +15 до +25 |
| - относительная влажность воздуха (без конденсации влаги), %, не более | 60 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации в виде наклейки.
Комплектность
Комплектность микроанализаторов JXA-8230 приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Микроанализатор электронно-зондовый | JXA-8230 | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации, включающее Руководство пользователя программного обеспечения | | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 163-223-2017 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 163-223-2017 «ГСИ. Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 08.02.2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы (СО) состава сталей легированных - ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), образец с индексом ЛГ36 (рекомендуемые элементы: Al, Si, Cr, Ni, Mn, Mo), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,003 до 0,2 %;
- СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171) - ГСО 6319-92/6323-92, образец с индексом 1711 (рекомендуемые элементы: Mn, Al, Ni, Cu, Zn), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,03 до 0,7 %;
- СО состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) - ГСО 10816-2016, массовая доля железа 99,987 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,013 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение поверяемого средства измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя «JEOL Ltd.», Япония
71032-18: Методика поверки МП 163-223-2017Скачать1.7 Мб