Назначение
Микроскопы сканирующие электронные Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа (далее - микроскопы) предназначены для измерений линейных размеров элементов микрорельефа и электроннозондового рентгеноспектрального качественного и количественного микроанализа состава образца.
Описание
Принцип действия микроскопа основан на взаимодействии сфокусированного электронного пучка с поверхностью объекта. Электронный луч по точкам сканирует участок поверхности исследуемого объекта, изображение которого формируется микроскопом. Каждая точка поверхности объекта в границах поля зрения микроскопа отображается соответствующей точкой на формируемом изображении. При взаимодействии электронного луча с поверхностью объекта одновременно возникает сразу несколько типов ответного сигнала и, в зависимости от того, какой детектор сигнала в данный момент используется, происходит формирование того или иного конкретного изображения.
Конструктивно микроскоп представляет собой стационарный лабораторный прибор, который состоит из основной консоли, включающей в себя электронно-оптическую колонну, камеру образцов и вакуумную систему, отдельного безмасляного форвакуумного насоса, а также управляющего компьютера с программным обеспечением (ПО). Микроскоп измеряет длину проекции геометрических расстояний на горизонтальную плоскость, то есть расстояние между соответствующими точками на плоской и горизонтально ориентированной поверхности.
Микроскопы выпускаются в двух модификациях Hitachi TM4000 и Hitachi TM4000Plus, которые отличаются тем, что модификация TM4000Plus оснащена дополнительным низковакуумным детектором вторичных электронов, который позволяет более эффективно исследовать поверхность образцов, имеющих низкий контраст в обратно-отраженных электронах.
Источником электронов является электронная пушка микроскопа с термо-эмиссионным вольфрамовым катодом. Микроскоп оборудован детекторами вторичных и отраженных электронов, позволяющими получать электронно-микроскопические изображения. Микроскоп оснащен моторизированным предметным столиком SEMover с двумя осями перемещения (X, Y), который предназначен для перемещения образца в микроскопе с помощью двух шаговых двигателей, смонтированных на передней панели камеры микроскопа. Вакуумная система микроскопа полностью автоматизирована и включает в себя безмасляный форвакуумный насос и турбо-молекулярный насос. Микроскоп работает в трёх операционных вакуумных режимах: высокого, среднего и низкого вакуума.
Управление микроскопом, его настройка и обработка данных измерений осуществляются с помощью серверного компьютера со специализированным ПО TM4000 Tabletop Microscope, подключаемым к блоку электроники. Все данные и изображения могут быть выведены на монитор серверного компьютера.
Дополнительно микроскоп может быть укомплектован приставкой для энергодисперсионного микроанализа Quantax 75 на базе безазотного (Пельтье-охлаждаемого) кремний-дрейфового детектора, которая позволяют проводить рентгеновское картирование, элементный анализ по линии и мультиэлементный анализ в точке. Принцип действия приставки для энергодисперсионного микроанализа основан на методе рентгеновского микроанализа, сущность которого заключается в возбуждении атомов анализируемого вещества электронным пучком (зондом) высокой энергии с одновременной регистрацией характеристического рентгеновского излучения атомов, входящих в состав этого вещества. Управление работой приставки для энергодисперсионного микроанализа, выбор режимов измерений и контроль параметров, обработка спектров и получение результатов измерений осуществляется с помощью компьютера под управлением ПО Esprit Compact.
Общий вид микроскопа и приставки для энергодисперсионного микроанализа представлен на рисунках 1 и 2.
Программное обеспечение
Управление микроскопом осуществляют с помощью серверного компьютера, на котором установлено специализированное ПО TM4000 Tabletop Microscope. Управление работой приставки для энергодисперсионного микроанализа осуществляют с помощью серверного компьютера, на котором установлено специализированное ПО Esprit Compact.
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | TM4000 Tabletop Microscope |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.5 |
Таблица 2 - Идентификационные данные ПО приставки для энергодисперсионного микроанализа_
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | Esprit Compact |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 2.1.1.17347 |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон измерений линейных размеров, мкм | от 0,278 до 3000 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров, % | ±5 |
Диапазон измерений массовой доли, % | от 0,5 до 100 |
Энергетическое разрешение приставки для энергодисперсионного микроанализа на линии характеристического излучения Mn Ka1,2, эВ, не более | 129 |
Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов в диапазоне, %: - от 0,5 до 1,5 % включ. | 20 |
- св. 1,5 до 10 % включ. | 15 |
- св.10 до 20 % включ. | 10 |
- св. 20 до 100 % включ. | 5 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов в диапазоне, %: - от 0,5 до 1,5 % включ. | ±40 |
- св. 1,5 до 10 % включ. | ±30 |
- св.10 до 20 % включ. | ±10 |
- св. 20 до 100 % включ. | ±5 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон регулирования увеличения, крат | от 10 до 100 000 |
Масса основной консоли, кг, не более | 60 |
Напряжение сети переменного тока, В | от 198 до 242 |
Габаритные размеры основной консоли, мм, не более: | |
- высота | 550 |
- ширина | 330 |
- длина | 620 |
Рабочие условия эксплуатации: | |
- температура окружающего воздуха, °C | от +15 до +30 |
- относительная влажность окружающего воздуха, % | от 20 до 70 |
- атмосферное давление, кПа | от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на заднюю панель корпуса микроскопа.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность микроскопа
Наименование | Обозначение | Количество |
Микроскоп сканирующий электронный Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа в составе: | | |
- микроскоп сканирующий электронный | Hitachi TM4000 или Hitachi TM4000Plus* | 1 шт. |
- моторизованный столик образца | SEMover | 1 шт. |
- приставка для энергодисперсионного микроанализа Quantax 75** | - | 1 шт. |
Микроскоп сканирующий электронный Hitachi TM4000/TM4000Plus. Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
Приставка для энергодисперсионного микроанализа Quantax 75. Руководство по эксплуатации** | | 1 экз. |
Микроскопы сканирующие электронные Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа. Методика поверки | 651-19-017 МП | 1 экз. |
* Модификация по согласованию с заказчиком ** Комплектация по согласованию с заказчиком |
Поверка
осуществляется по документу 651-19-017 МП «Микроскопы сканирующие электронные Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИФТРИ» 15.01.2019 г.
Основные средства поверки:
- меры периода линейные TDG01 (рег. № 41679-09), номинальное значение шага шаговой структуры меры 0,278 мкм, допустимое отклонение от номинального значения шага периодической структуры ±0,001 мкм, пределы допускаемой относительной погрешности при формировании периодической структуры ±0,03 %;
- меры периода и высоты линейные TGZ1 (рег. № 41678-09), номинальное значение шага шаговой структуры меры 3,00 мкм, допустимое отклонение от номинального значения шага периодической структуры ±0,01 мкм;
- меры длины концевые плоскопараллельные Holex модификаций 480450 и 481050 (рег. 35997-07), мера с номинальным значением длины 3,0 мм (набор 480450 - 103), допускаемое отклонение от номинального значения длины ±0,20 мкм;
- стандартные образцы сталей легированных типов 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, 17Х18Н9, 12Х18Н12Т (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), ГСО 4506-92П/4510-92П, интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,002 до 21 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений от ±0,0012 % до ±0,24 % при доверительной вероятности 0,95;
- стандартные образцы состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171), ГСО 6319-92/6323-92, интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,045 % до 72,5 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений от ±0,005 % до ± 0,7 % при доверительной вероятности 0,95.
Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых микроскопов с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде наклейки.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационной документации.
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.763-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне от 110-9 до 50 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм Техническая документация фирмы-изготовителя