Назначение
Полярографы универсальные ПУ-1 (далее полярографы) предназначены для измерения содержания компонентов в жидких растворах.
Описание
В основе измерений лежит зависимость содержания компонента раствора от выходного сигнала полярограммы (высоты пика или полуволны), представляющей собой зависимость силы тока, проходящего через электрохимическую ячейку, от поляризующего потенциала ртутнокапельного электрода.
Конструктивно полярографы состоят из трех блоков:
1) измерительного блока;
2) полярографического датчика ДП-2;
3) двухкоординатного регистрирующего прибора.
Полярографы обеспечивают следующие режимы работы:
а) постоянно-токовый -обычный (интегральный),
-дифференциальный;
б) переменно-токовый с прямоугольной формой напряжения;
в) переменно-токовый с синусоидальной формой напряжения:
- с регистрацией активной составляющей тока,
- с регистрацией емкостной составляющей тока;
г) дифференциально-импульсный;
д) инверсионная вольтамперометрия с накоплением;
е) таст-полярографией;
ж) вольтамперометрия с линейной разверткой.
Применение импульсного прямоугольного поляризующего напряжения позволяет существенно снизить влияние емкостных токов, а наличие синусоидального напряжения обеспечивает возможность исследования различных электродных процессов.
В полярографах имеется возможность выбора различной степени демпфирования, что обеспечивает снятие полярограмм в виде, удобном для последующей обработки как постояннотоковой, так и переменно-токовой полярографии.
Полярографы могут работать с тремя видами рабочих электродов: обычным ртутнокапельным, медленно капающим ртутным и стационарным ртутным. Применение медленно капающего ртутного электрода и наличие системы синхронизации в полярографах позволяет снимать полярограммы на каждой ртутной капле (подобно осциллографической полярографии). Использование стационарного ртутного электрода позволяет вести анализ с пред-электролизом (накоплением) при перемешивании и без перемешивания раствора.
В полярографах предусмотрена возможность работать как при естественном, так и при принудительном отрыве ртутных капель.
Полярографы позволяют вести обработку полученной информации с помощью персонального компьютера.
Опломбирование от несанкционированного доступа производится заливкой пломбировочной мастикой по 5МО.050.122 ТИ четырех винтов (два - на задней крышке полярографов, по одному на боковых), на которую наносится оттиск клейма ОТК. На один из винтов на задней крышке полярографа наносится клеймо поверителя. На лицевую панель полярографов наносится знак поверки (клеймо - наклейка), а в эксплуатационном документе наносится оттиск пове-рительного клейма.
Общий вид полярографа универсального ПУ-1 представлен на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа, обозначения места нанесения знака поверки представлены на рисунке 2.
О
I
■' I I
I
I
I
j вид сбоку
Технические характеристики
Таблица 2 - метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений молярной концентрации ионов кадмия, моль/дм3 | от 1 • 10-3 до 5-10-8 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Нижние пределы диапазона измерений мо | |
| лярной концентрации ионов кадмия в кислом | |
| (1 моль/дм3 HCl) или хлоридно-аммиачном(1 | |
| моль/дм3 NH4Cl + 1 моль/дм3 NH4OH) фоне | |
| для видов полярографии: | |
| - постоянно-токовая | 1-10-5 |
| - переменно-токовая: | |
| а) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения; | 5-10-8 |
| б) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения при работе в инверсионном ре- | |
| жиме с предварительным накоплением; | 1 • 10-9 |
| в) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения при снятии полярограмм на ка- | |
| ждой ртутной капле; | 1 • 10-6 |
| г) с синусоидальной формой поляризующего | |
| напряжения | 1 • 10-6 |
| Относительное среднее квадратическое от- | |
| клонение измерений молярной концентрации | |
| кадмия, % не более, для вида полярографии: | |
| - постоянно-токовая при концентрации 1 • 10-5 | |
| моль/дм3 | 4 |
| - переменно-токовая: | |
| а) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения | 8 |
| б) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения при работе в инверсионном ре- | |
| жиме с предварительным накоплением | 15 |
| в) с прямоугольной формой поляризующего | |
| напряжения при снятии полярограмм на ка- | |
| ждой ртутной капле | 8 |
| г) с синусоидальной формой поляризующего | |
| напряжения | 8 |
| Соотношение значений молярной концен- | |
| трации кадмия и меди должно быть для ви- | |
| дов полярографии не менее: | |
| - постоянно-токовой при молярной концен- | |
| трации кадмия 5-10-5 моль/дм3 | 1:10 |
| - переменно-токовой с прямоугольной фор- | |
| мой поляризующего напряжения и молярной | |
| концентрации кадмия 5 • 10-7 моль/дм3 | 1:5000 |
| - инверсионный режим с предварительным | |
| накоплением и при молярной концентрации | |
| кадмия 5-10-8 моль/дм3 | 1:30000 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Чувствительность полярографов при работе с имитатором трехэлектродной ячейки, имеющей параметры: поляризационное напряжение -500 кОм, емкость двойного слоя-0, сопротивление раствора-100 Ом на диапазоне тока «0,25х1» - для постоянно-токовой полярографии - для переменно-токовой с прямоугольной формой переменного поляризующего напряжения | 80 мВ/мкА 8 мВ/нА |
| Диапазон начального поляризующего напряжения, В | от - 4 до + 4 |
| Дискретность установки начального напряжения: - до 3В - в пределах 1 В | 1 плавно |
| Предел допускаемой абсолютной погрешности установки начального поляризующего напряжения, мВ | ±(10 мВ + 0,-1Х), Х - установочное значение начального поляризующего напряжения |
| Диапазон амплитуд напряжения развертки, В | от - 3 до + 3 |
| Диапазон скоростей развертки в анодной и катодной областях, мВ/с | от 0 до 105 |
| Предел допускаемой относительной погрешности скорости развертки, %,: - при скорости свыше 5 мВ/с - при скорости 5 мВ/с и ниже | ±10 ±15 |
| Предел допускаемой абсолютной погрешности установки амплитуд напряжения развертки при автоматическом сбросе, мВ | ±(40 мВ + 0,02Х), где Х - установленное значение амплитуды |
| Диапазон амплитуд переменных поляризующих напряжений (синусоидального и прямоугольного), мВ | от 0 до 110 |
| Дискретность установки амплитуды переменных поляризующих напряжений, мВ | 1 |
| Предел допускаемой относительной погрешности установки амплитуд переменных поляризующих напряжений, % - при установке напряжений с амплитудой свыше 10 мВ - при установке напряжений с амплитудой 10 мВ и ниже | 5 10 |
| Сопротивление раствора, обеспечивающее устойчивую работу системы синхронизации, кОм: - при трехэлектродном режиме работы - при двухэлектродном режиме работы | от 0 до 10 от 0 до 1 |
| Время выхода на режим, мин | 30 |
| Стабильность выходного напряжения за 2 часа работы, не более, мВ | 2 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень шумов и помех не более, мВ | 4 |
| Нормальные условия измерений: | |
| о/'ч - температура окружающего воздуха, С | от +15 до +25 |
| - относительная влажность воздуха, % | от 30 до 80 |
| - атмосферное давление, кПа | от 84 до 106 |
| - напряжение питания, В | 115,6 до 224,4 |
| - частота питающей сети, Гц | от 49,5 до 50,5 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Условия эксплуатации приборов: -температура окружающей среды, С | от +10 до +35 |
| -относительная влажность при температуре 25 оС, % | до 80 |
| -атмосферное давление, кПа | от 84 до 106,7 |
| Параметры электрического питания: - напряжение питания переменного тока, В | от 207 до 253 |
| - частота переменного тока, Гц | от 49,5 до 50,5 |
| Потребляемая мощность без регистрирующего прибора, В А, не более | 60 |
| Габаритные размеры (ширина-глубина-высота), мм, не более: - измерительного блока | 490х400х215 |
| - датчика ДП-2 | 190х275х952 |
| Масса, кг, не более: - измерительного блока | 20 |
| - датчика ДП-2 | 15 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на переднюю панель полярографа и на титульный лист эксплуатационного документа типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Измерительный блок | 5М2.222.002 | 1 шт. |
| Комплект датчика полярографического ДП-2 | 5М2.770.005 | 1 комплект |
| Комплект запасных частей | 5М4.070.011 | 1 комплект |
| Руководство по эксплуатации | 5М2.840.016 РЭ | 1 экз. |
| «ГСМ. Полярографы универсальные ПУ-1. Методика поверки» | МРБ МП 2911-2019 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МРБ МП. 2911-2019 «ГСМ. Полярографы универсальные ПУ-1. Методика поверки», утвержденному Гомельским ЦСМС, Республика Беларусь, 09.07.2019 г.
Основные средства поверки:
-контрольные растворы кадмия Cd2+ и меди Cu2+, молярная концентрация
-2 3
110 моль/дм ;
-кадмий металлический марки КД-1по ГОСТ 1467-93;
-медь металлическая марки М1 по ГОСТ 859-2014;
-соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77;
-ртуть марки Р1по ГОСТ 4658-73 - 400 г;
-электронный вольтметр постоянного тока с пределами измерений от 1 до 10 В, класса 0,05/0,02 и выходным сопротивлением не ниже 10 МОм,
-вольтметр переменного тока класса 1,5 с сопротивлением менее100 кОм,
-осциллограф электронный с чувствительностью не ниже 5 мВ/см и с полосой частот от
0 до 500 кГц,
-тераомметр с измерительным напряжением до 150 В,
-прибор двухкоординатный регистрирующий ПДА-1 (допускается блок сопряжения «ГрафИт-2»);
-весы лабораторные электронные специального класса точности по ГОСТ 24104-2001, наибольший предел взвешивания 200 г.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик прибора с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на переднюю панель прибора, как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы, устанавливающие требования к полярографам универсальным ПУ-1
Технические условия ТУ 25-05.2288-78
67155-20: Методика поверкиСкачать6.8 Мб
6749-78