Назначение
Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100 (далее - потенциостаты-интеграторы) предназначены для измерения массовой доли компонента в металлах, сплавах и химических соединениях методом кулонометрии с контролируемым потенциалом.
Описание
Принцип действия потенциостата-интегратора основан на использовании закона Фарадея, согласно которому масса анализируемого вещества прямо пропорциональна количеству электричества, затраченному на проведение электрохимической реакции. Массовая доля компонента определяется путем проведения электролиза растворов с контролируемым потенциалом рабочего электрода и измерения количества электричества, затраченного на электролиз.
Электролиз раствора пробы анализируемого вещества проводится в трёхэлектродной электролитической ячейке, которая выполнена в виде стеклянного стаканчика с двумя электролитическими ключами, металлическими электродами (вспомогательный, рабочий) и электродом сравнения. Рабочий электрод помещается непосредственно в раствор с пробой, а электроды вспомогательный и сравнения отделены от раствора электролитическими ключами.
В процессе электролиза поддерживается заданный потенциал рабочего электрода, а ток через электролитическую ячейку экспоненциально уменьшается в процессе электролиза до величины фонового тока ячейки. Интегрирующее устройство, включенное в цепь вспомогательного электрода, измеряет общее количество электричества, затраченного на электролиз. Допускается круглосуточная работа потенциостата-интегратора.
Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100 выпускаются в двух модификациях ПИК-100 и ПИК-100М, отличающихся интерфейсом подключения персонального компьютера к мультиметру, частотомеру и версией программного обеспечения.
В состав потенциостата-интегратора ПИК-100 входят электронный блок потенциостата, электролитическая ячейка, магнитная мешалка ММ-05, штатив ШЛ-08, цифровой мультиметр Agilent 34401A, частотомер электронно-счетный Agilent 53131А и сервисный модуль МС-09. ПК подключается к мультиметру, частотомеру по интерфейсу RS-232C В состав потенциостата-интегратора ПИК-100М входят электронный блок потенциостата, электролитическая ячейка, магнитная мешалка ММ-05, штатив ШЛ-08, цифровой мультиметр Keysight 34461A, частотомер электронно-счетный Keysight 53220А и сервисный модуль МС-09. ПК подключается к мультиметру, частотомеру по интерфейсу USB.
Цифровой мультиметр Keysight 34461A является аналогом мультиметра Agilent 34401A, при этом он имеет более высокую производительность измерений, благодаря технологии Truevolt. Частотомер электронно-счетный Keysight 53220А является аналогом электронносчетного частотомера Agilent 53131 А.
Электронный блок потенциостата-интегратора конструктивно выполнен в едином корпусе со съемной верхней крышкой и передней панелью. Внутри корпуса размещены: плата потенциостата, плата шунтовых резисторов, источник питания.
Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, осуществляется пломбирование верхней крышки корпуса потенциостата-интегратора в месте ее крепления.
Фотография общего вида, схема пломбировки от несанкционированного доступа и место нанесения оттисков клейм или размещения наклеек приведены на рисунке 1.
| 1 | - электронный блок потенциостата-интегратора |
| 2 | - мультиметр цифровой |
| 3 | - частотомер электронно-счетный |
| 4 | - электролитическая ячейка с электродами |
| 5 | - персональный компьютер |
| 6 | - штатив ШЛ-08 |
| 7 | - магнитная мешалка ММ-05 |
8, 9 - места пломбировки от несанкционированного доступа
Рисунок 1 - Общий вид потенциостата-интегратора кулонометрического ПИК-100, схема пломбировки от несанкционированного доступа.
Программное обеспечение
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Модификация прибора | ПИК-100 | ПИК-100М |
| Идентификационное наименование ПО | CPCLab | CPCLab |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже v. 3.0 | не ниже v. 4.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений: «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массовой доли компонента, % | от 1,00 до 100,00 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли компонента, % | ±0,10 |
| Диапазон задаваемых потенциалов (с дискретностью 1 мВ), мВ | от минус 2990 до плюс 2990 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки потенциала рабочего электрода, мВ | ±0,5 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности поддержания установленного потенциала рабочего электрода при изменении выходного тока в пределах от 0,002 до 0,5 А, мВ | ±0,2 |
| Интервал значений градуировочного коэффициента, (точно определяется для конкретного прибора) мкКл/имп | 160,000±10,000 |
| Предел допускаемого среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей относительной погрешности градуировочного коэффициента, % | 0,005 |
| Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности временного интервала (в диапазоне от 100 до 1000 с), % | 0,0005 |
| Сопротивление встроенного прецизионного резистора для градуировки, Ом | 20,000 ± 0,002 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока В - частота переменного тока, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
| Г абаритные размеры электронного блока потенциостата-интегратора, мм, не более: - высота - ширина - длина | 165 280 310 |
| Масса электронного блока потенциостата-интегратора, кг, не более | 4,0 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 40 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность, % - атмосферное давление, кПа | от +18 до +28; от 20 до 70; от 84 до 106,7 |
| Средняя наработка на отказ, ч, не менее | 12000 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 7 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации печатным способом, а также на лицевую панель потенциостата-интегратора в виде наклейки.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом, отражается в паспорте и соответствует описи, вложенной в контейнер с потенциостатом-интегратором.
| Наименование | Обозначение | Количество |
| ПИК-100 | ПИК-100М |
| Потенциостат-интегратор в составе: | ПИК-100,ПИК-100М | 1 | 1 |
| -электронный блок потенциостата-интегратора | - | 1 | 1 |
| - цифровой мультиметр | Agilent 34401А | 1 | - |
| - цифровой мультиметр | Keysight 34461A* | - | 1 |
| - частотомер электронно-счетный | Agilent 53131А ** (Keysight 53220A) | 1 | 1 |
| - персональный компьютер | | 1 | 1 |
| -компакт-диск с программным обеспечением | CPCLab v. 3.0 | 1 | - |
| -компакт-диск с программным обеспечением | CPCLab v. 4.0 | - | 1 |
| - кабели (комплект) | - | 1 | 1 |
| -электролитическая ячейка (комплект) | - | 1 | 1 |
| -штатив | ШЛ-08 | 1 | 1 |
| -магнитная мешалка | ММ-05 | 1 | 1 |
| -сервисный модуль | МС-09 | 1 | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 02567751.414315. 002 РЭ | 1 | 1 |
| Руководство пользователя | 02567751.414315. 002.34-03 | 1 | - |
| Руководство пользователя | 02567751.414315. 002.34-04 | - | 1 |
| Паспорт | 02567751.414315. 002 ПС | 1 | 1 |
| Методика поверки | МП 23-223-2018 | 1 | 1 |
| * Для модификации ПИК-100М возможна комплектация мультиметрами Keysight 34465A, Keysight 34470А по согласованию с Заказчиком Возможна комплектация частотомером Keysight 53220A по согласованию с Заказчиком |
Поверка
осуществляется по документу МП 23-223-2018 «ГСИ. Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 30 ноября 2018 года.
Основные средства поверки:
- рабочий эталон единицы электрического напряжения 2 разряда в диапазоне значений от 110 до 1000 В по ГОСТ 8.027-2001, единицы силы постоянного электрического тока 1 разряда в диапазоне значений от 110-10 до 30 А по ГОСТ 8.022-91 (Компаратор-калибратор универсальный КМ300КТ, пределы допускаемой основной погрешности воспроизведения напряжения на пределе 1 В ± (0,00025U + 0,00015ип) %, рег. № 40239-08);
- рабочий эталон единицы электрического сопротивления 3 разряда в диапазоне от 0,001 до 100000 Ом, согласно приложению к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15.02.2016 г. № 146. (Катушка электрического сопротивления Р321 с номинальным значением сопротивления 10 Ом, класс точности 0,01, допускаемое изменение сопротивления за год, не более ± 0,002 %, рег. № 1162-58);
- рабочий эталон единицы электрического напряжения 3 разряда в диапазоне значений от 110 до 10 В по ГОСТ 8.027-2001. (Мультиметр 34401A, предел измерения постоянного напряжения 10 В, предел допускаемой абсолютной погрешности измерения 0,000015-D + 0,000004-E, где D - показания прибора, Е - верхнее граничное значение диапазона измерений; рег. № 16500-97);
- рабочий эталон единицы времени в диапазоне значений от 50 до 1000 с, согласно локальной поверочной схеме СМК 02 СТО-35-2016 «Локальная поверочная схема для средств измерений времен и частоты», редакция 2, утвержденной ФГУП «УНИИМ» 09.04.2018. (Частотомер электронно-счетный 53131A с диапазоном измерения временных интервалов от 1 нс до 105 с; относительная расширенная неопределенность при измерении временных интервалов от 50 до 1000 с 0,00003 %, сертификат калибровки № 007-0196-262 , выдан ФГУП «УНИИМ» 28.05.2018, рег. № 26211-03);
- рабочий эталон единицы массы 1 разряда в диапазоне значений от 0,001 до 220 г по ГОСТ 8.021-2005 (Весы лабораторные электронные СР, I (специального) класса точности, НмПВ - 0,001 г, НПВ - 210 г, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,00006 г, рег. № 25469-03);
- стандартный образец утвержденного типа состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) ГСО 10816-2016. Аттестованная характеристика: массовая доля железа - 99,987 %; доверительные границы абсолютной погрешности - ± 0,013 % (при Р = 0,95).
Допускается использование других средств поверки с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ТУ 26.51.53-002-02567751-2018 Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100. Технические условия
ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия
ГОСТ Р 8.735.1-2014 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии
74971-19: Описание типа СИСкачать625.2 Кб
54182-13
