Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 14
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год

Назначение

Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100 (далее - потенциостаты-интеграторы) предназначены для измерения массовой доли компонента в металлах, сплавах и химических соединениях методом кулонометрии с контролируемым потенциалом.

Описание

Принцип действия потенциостата-интегратора основан на использовании закона Фарадея, согласно которому масса анализируемого вещества прямо пропорциональна количеству электричества, затраченному на проведение электрохимической реакции. Массовая доля компонента определяется путем проведения электролиза растворов с контролируемым потенциалом рабочего электрода и измерения количества электричества, затраченного на электролиз.

Электролиз раствора пробы анализируемого вещества проводится в трёхэлектродной электролитической ячейке, которая выполнена в виде стеклянного стаканчика с двумя электролитическими ключами, металлическими электродами (вспомогательный, рабочий) и электродом сравнения. Рабочий электрод помещается непосредственно в раствор с пробой, а электроды вспомогательный и сравнения отделены от раствора электролитическими ключами.

В процессе электролиза поддерживается заданный потенциал рабочего электрода, а ток через электролитическую ячейку экспоненциально уменьшается в процессе электролиза до величины фонового тока ячейки. Интегрирующее устройство, включенное в цепь вспомогательного электрода, измеряет общее количество электричества, затраченного на электролиз. Допускается круглосуточная работа потенциостата-интегратора.

Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100 выпускаются в двух модификациях ПИК-100 и ПИК-100М, отличающихся интерфейсом подключения персонального компьютера к мультиметру, частотомеру и версией программного обеспечения.

В состав потенциостата-интегратора ПИК-100 входят электронный блок потенциостата, электролитическая ячейка, магнитная мешалка ММ-05, штатив ШЛ-08, цифровой мультиметр Agilent 34401A, частотомер электронно-счетный Agilent 53131А и сервисный модуль МС-09. ПК подключается к мультиметру, частотомеру по интерфейсу RS-232C В состав потенциостата-интегратора ПИК-100М входят электронный блок потенциостата, электролитическая ячейка, магнитная мешалка ММ-05, штатив ШЛ-08, цифровой мультиметр Keysight 34461A, частотомер электронно-счетный Keysight 53220А и сервисный модуль МС-09. ПК подключается к мультиметру, частотомеру по интерфейсу USB.

Цифровой мультиметр Keysight 34461A является аналогом мультиметра Agilent 34401A, при этом он имеет более высокую производительность измерений, благодаря технологии Truevolt. Частотомер электронно-счетный Keysight 53220А является аналогом электронносчетного частотомера Agilent 53131 А.

Электронный блок потенциостата-интегратора конструктивно выполнен в едином корпусе со съемной верхней крышкой и передней панелью. Внутри корпуса размещены: плата потенциостата, плата шунтовых резисторов, источник питания.

Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, осуществляется пломбирование верхней крышки корпуса потенциостата-интегратора в месте ее крепления.

Фотография общего вида, схема пломбировки от несанкционированного доступа и место нанесения оттисков клейм или размещения наклеек приведены на рисунке 1.

1

- электронный блок потенциостата-интегратора

2

- мультиметр цифровой

3

- частотомер электронно-счетный

4

- электролитическая ячейка с электродами

5

- персональный компьютер

6

- штатив ШЛ-08

7

- магнитная мешалка ММ-05

8, 9 - места пломбировки от несанкционированного доступа

Рисунок 1 - Общий вид потенциостата-интегратора кулонометрического ПИК-100, схема пломбировки от несанкционированного доступа.

Программное обеспечение

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Модификация прибора

ПИК-100

ПИК-100М

Идентификационное наименование ПО

CPCLab

CPCLab

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже v. 3.0

не ниже v. 4.0

Цифровой идентификатор ПО

-

-

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений: «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений массовой доли компонента, %

от 1,00 до 100,00

Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли компонента, %

±0,10

Диапазон задаваемых потенциалов (с дискретностью 1 мВ), мВ

от минус 2990 до плюс 2990

Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки потенциала рабочего электрода, мВ

±0,5

Пределы допускаемой абсолютной погрешности поддержания установленного потенциала рабочего электрода при изменении выходного тока в пределах от 0,002 до 0,5 А, мВ

±0,2

Интервал значений градуировочного коэффициента, (точно определяется для конкретного прибора) мкКл/имп

160,000±10,000

Предел допускаемого среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей относительной погрешности градуировочного коэффициента, %

0,005

Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности временного интервала (в диапазоне от 100 до 1000 с), %

0,0005

Сопротивление встроенного прецизионного резистора для градуировки, Ом

20,000 ± 0,002

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Параметры электрического питания:

-    напряжение переменного тока В

-    частота переменного тока, Гц

от 198 до 242 от 49 до 51

Г абаритные размеры электронного блока потенциостата-интегратора, мм, не более:

-    высота

-    ширина

-    длина

165

280

310

Масса электронного блока потенциостата-интегратора, кг, не более

4,0

Время установления рабочего режима, мин, не более

40

Условия эксплуатации:

-    температура окружающей среды, °С

-    относительная влажность, %

-    атмосферное давление, кПа

от +18 до +28; от 20 до 70; от 84 до 106,7

Средняя наработка на отказ, ч, не менее

12000

Средний срок службы, лет, не менее

7

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации печатным способом, а также на лицевую панель потенциостата-интегратора в виде наклейки.

Комплектность

Комплект поставки определяется заказом, отражается в паспорте и соответствует описи, вложенной в контейнер с потенциостатом-интегратором.

Наименование

Обозначение

Количество

ПИК-100

ПИК-100М

Потенциостат-интегратор в составе:

ПИК-100,ПИК-100М

1

1

-электронный блок потенциостата-интегратора

-

1

1

- цифровой мультиметр

Agilent 34401А

1

-

- цифровой мультиметр

Keysight 34461A*

-

1

- частотомер электронно-счетный

Agilent 53131А

**

(Keysight 53220A)

1

1

- персональный компьютер

1

1

-компакт-диск с программным обеспечением

CPCLab v. 3.0

1

-

-компакт-диск с программным обеспечением

CPCLab v. 4.0

-

1

- кабели (комплект)

-

1

1

-электролитическая ячейка (комплект)

-

1

1

-штатив

ШЛ-08

1

1

-магнитная мешалка

ММ-05

1

1

-сервисный модуль

МС-09

1

1

Руководство по эксплуатации

02567751.414315. 002 РЭ

1

1

Руководство пользователя

02567751.414315.

002.34-03

1

-

Руководство пользователя

02567751.414315.

002.34-04

-

1

Паспорт

02567751.414315. 002 ПС

1

1

Методика поверки

МП 23-223-2018

1

1

*

Для модификации ПИК-100М возможна комплектация мультиметрами Keysight 34465A, Keysight 34470А по согласованию с Заказчиком Возможна комплектация частотомером Keysight 53220A по согласованию с Заказчиком

Поверка

осуществляется по документу МП 23-223-2018 «ГСИ. Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 30 ноября 2018 года.

Основные средства поверки:

-    рабочий эталон единицы электрического напряжения 2 разряда в диапазоне значений от 110 до 1000 В по ГОСТ 8.027-2001, единицы силы постоянного электрического тока 1 разряда в диапазоне значений от 110-10 до 30 А по ГОСТ 8.022-91 (Компаратор-калибратор универсальный КМ300КТ, пределы допускаемой основной погрешности воспроизведения напряжения на пределе 1 В ± (0,00025U + 0,00015ип) %, рег. № 40239-08);

-    рабочий эталон единицы электрического сопротивления 3 разряда в диапазоне от 0,001 до 100000 Ом, согласно приложению к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15.02.2016 г. № 146. (Катушка электрического сопротивления Р321 с номинальным значением сопротивления 10 Ом, класс точности 0,01, допускаемое изменение сопротивления за год, не более ± 0,002 %, рег. № 1162-58);

-    рабочий эталон единицы электрического напряжения 3 разряда в диапазоне значений от 110 до 10 В по ГОСТ 8.027-2001. (Мультиметр 34401A, предел измерения постоянного напряжения 10 В, предел допускаемой абсолютной погрешности измерения 0,000015-D + 0,000004-E, где D - показания прибора, Е - верхнее граничное значение диапазона измерений; рег. № 16500-97);

-    рабочий эталон единицы времени в диапазоне значений от 50 до 1000 с, согласно локальной поверочной схеме СМК 02 СТО-35-2016 «Локальная поверочная схема для средств измерений времен и частоты», редакция 2, утвержденной ФГУП «УНИИМ» 09.04.2018. (Частотомер электронно-счетный 53131A с диапазоном измерения временных интервалов от 1 нс до 105 с; относительная расширенная неопределенность при измерении временных интервалов от 50 до 1000 с 0,00003 %, сертификат калибровки № 007-0196-262 , выдан ФГУП «УНИИМ» 28.05.2018, рег. № 26211-03);

-    рабочий эталон единицы массы 1 разряда в диапазоне значений от 0,001 до 220 г по ГОСТ 8.021-2005 (Весы лабораторные электронные СР, I (специального) класса точности, НмПВ - 0,001 г, НПВ - 210 г, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,00006 г, рег. № 25469-03);

-    стандартный образец утвержденного типа состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) ГСО 10816-2016. Аттестованная характеристика: массовая доля железа - 99,987 %; доверительные границы абсолютной погрешности - ± 0,013 % (при Р = 0,95).

Допускается использование других средств поверки с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

ТУ 26.51.53-002-02567751-2018 Потенциостаты-интеграторы кулонометрические ПИК-100. Технические условия

ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия

ГОСТ Р 8.735.1-2014 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии

Развернуть полное описание