Назначение
Приборы термического анализа комбинированные DSC 1, TGA 1, TGA/DSC 1 (далее приборы) предназначены для измерения термодинамических характеристик (теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы материалов в диапазоне температур от минус 150 до 1600 °С.
Описание
Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между 2-мя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагреве в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком PT100.
Прибор DSC 1 представляет собой единый настольный модуль, содержащий печь и электронный блок управления и измерения. В приборе предусмотрено два варианта исполнения встроенного источника питания печи, обеспечивающего значения максимальной температуры нагрева до 500 и 700°С соответственно.
В базовой комплектации DSC 1 используется воздушное охлаждение печи. Рабочий диапазон может быть расширен в область низких температур использованием внешнего холодильника замкнутого контура (криостата) или системы охлаждения жидким азотом.
Принцип измерения температуры фазовых переходов основан на определении по кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Приборы TGA/DSC 1 представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциальной сканирующей калориметрии и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет производить одновременно в одном эксперименте, на одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, сопровождающихся изменением массы исследуемого образца, и при этом регистрировать это изменение.
Приборы TGA/DSC 1 выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока (далее печь), блока измерителя изменения массы (далее весы), калориметрического датчика-держателя образцов на один или два образца, размещенного в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между 2-мя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагревании в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком PT100.
Принцип действия весов основан на компенсации изменения веса образца электромагнитной силой, создаваемой системой автоматического уравновешивания. Измерительный узел весов термостатируется с помощью внешнего циркуляционного термостата.
Лист № 2
Всего листов 7
Модификации печей различаются верхним пределом температуры и объемом измерительной ячейки. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний значений массы.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TGA/DSC 1 могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.
Приборы выпускаются в следующих модификациях: SF/1100, LF/1100, LF/1600
Приборы TGA 1 представляют собой единый настольный модуль, содержащий печь, высокочувствительные аналитические весы и электронный блок управления.
Это конструктивное решение позволяет производить эксперименты, на одном образце при различных термодинамических переходах, сопровождающихся изменением массы исследуемого образца.
Приборы TGA 1 выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока (далее печь), блока измерителя изменения массы (далее весы), держателя образца, размещенного в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
Принцип действия весов основан на компенсации изменения веса образца электромагнитной силой, создаваемой системой автоматического уравновешивания. Измерительный узел весов термостатируется с помощью внешнего циркуляционного термостата.
Модификации печей различаются объемом измерительной ячейки и достигаемыми скоростями нагрева. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний значений массы.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TGA 1 могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.
Приборы выпускаются в следующих модификациях: SF/1100, LF/1100.
Рис.1 Внешний вид прибора термического анализа комбинированного DSC 1, TGA 1, TGA/DSC 1 с различными охлаждающими устройствами
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в анализаторах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса. Программным образом осуществляется настройка приборов, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка приборов по стандартным образцам, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Приборы используют двунаправленный интерфейс Ethernet для управления и дистанционного диагностирования.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (Идентификационный номер) | Цифровой идентификатор программного обеспечения ( контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| «ПО STARe» | STARe V12.00.exe | 12.00 | 9EC5F2261C9D793A 77446C8D03DE59F9 | MD5 |
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню - «А» по МИ 3286-2010
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| DSC 1 | TGA/DSC 1 |
| TGA 1 | |
| SF/1100 | LF/1100 | LF/1600 |
| DSC1/200 | DSC1/400 |
| Диапазон измерений температуры, °С - с воздушным охлаждением - с криостатом - с охлаждением жидким азотом | от 25 до 500 от минус 100 до 500 от минус 150 до 500 | от 25 до 700 от минус 100 до 700 от минус 150 до 700 | от 25 до 1100 | от 25 до 1600 |
| Объем исследуемого образца, мкл | - | до 100 | до 900 |
| Дискретность установки температуры, °С | 0,01 |
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| DSC 1 | TGA/DSC 1 |
| TGA 1 | |
| SF/1100 | LF/1100 | LF/1600 |
| DSC1/200 | DSC1/400 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры, °С, в диапазонах - до 400 °С вкл. - от 400 °С до 500 °С - от 500 °С до 1000 °С - свыше 1000 °С | DSC 1 | TGA/DSC 1 |
| ±0,5 ±0,8 ±0,8 - | ±0,8 ±0,8 ±1,5 ±3,0 |
| Диапазон измерений удельной теплоты плавления, (только для DSC 1, TGA/DSC 1) Дж/г | от 1,0 до 3000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерения удельной теплоты плавления (только для DSC 1, TGA/DSC 1), %, в диапазонах - до 500 °С - свыше 500 °С - свыше 1000 °С | ±2,5 ±2,5 ±2,5 | ±3,0 ±4,0 ±5,0 |
| Скорость нагрева образца, °С/мин. | от 0,02 до 300 | от 0,1 до 250 | от 0,1 до 150 | от 0,1 до 100 |
| Время охлаждения до 100 °С (не регулируемое), мин., не менее | 8 | 9 | 20 | 22 | 27 |
| Потребляемый ток, А | 220 (+22/-33) |
| Частота питающего напряжения, Гц | 50 (±1) |
| Потребляемая мощность, В^А, не более | 600 |
| Масса, кг, не более | 35 | 44 |
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| DSC 1 | TGA/DSC 1 |
| TGA 1 | |
| SF/1100 | LF/1100 | LF/1600 |
| DSC1/200 DSC1/400 |
| Габаритные размеры, мм, не более глубина ширина высота | 460 280 630 | 520 630 280 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
Технические характеристики модификаций встроенных весов приборов TGA/DSC 1 и TGA 1
| Наименование | Значения характеристик для модификации весов |
| MX1 | XP1 | UMX1 | UXP1 | MX5 | XP5 | UMX5 | XPU5 |
| Наибольший предел взвешивания, г | 1,0 | 5,0 |
| Дискретность показания массы, мкг | 1,0 | 0,1 | 1,0 | 0,1 |
| СКО показаний, мкг, не более | 10 |
| Предел допускаемой абсолютной погрешности измерений весов, мкг, не более | 30 |
| Условия эксплуатации: |
| Диапазон температуры окружающего воздуха, °С | от 10 до 32 |
| Диапазон атмосферного давления, кПа | от 98,3 до 104,3 |
| Диапазон относительной влажности воздуха, % | от 20 до 80 |
Знак утверждения типа (при 30 °С) |
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус прибора любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы прибора.
Комплектность
Основной комплект поставки:
| - Прибор | 1 шт. |
| - набор принадлежностей | 1 набор |
| - силовой кабель | 1 шт. |
| - соединительный кабель | 1 шт. |
| - руководство по эксплуатации | 1 экз. |
| - методика поверки МП 2416-0026-2013 | 1 экз. |
поставляется по отдельному заказу:
- Автоматическое устройство охлаждения жидким азотом (для диапазона рабочей температуры от минус 150 °С до 700 °С)
- Электрическое устройство охлаждения (для диапазона рабочей температуры от минус 100 °С до 700 °С)
- Автоматическое воздушное охлаждающие устройство (для диапазона рабочей температуры от 25 °С до 700 °С)
- Персональный компьютер
Поверка
осуществляется по документу МП 2416-0026-2013 «Приборы термического анализа комбинированные DSC 1, TGA 1, TGA/DSC 1. Методика поверки», утвержденному 14 июня 2013 г. ГСИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
Основные средства поверки:
- Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82, ГСО 2316-82;
- Набор гирь от 1 мг до 500 мг класса точности Е1 по ГОСТ 8.021-2005;
- Набор гирь от 1 г до 500 г класса точности Е1 по ГОСТ 8.021-2005;
- Преобразователь термоэлектрический платинородий-платинородиевый эталонный первого разряда типа ПРО Зав. № 1-90, диапазон измерений температуры от 600 °С до 1800 °С по ГОСТ Р 52314-2005;
- Система поверки термопреобразователей автоматизированная АСПТ зав. № 22-368, диапазон измерений
- 300..0.. .300 мВ предел допускаемой основной абсолютной погрешности ±(540-5 -|U|+ 2) мкВ.
Сведения о методах измерений
приведены в документе ««Приборы термического анализа Комбинированные DSC 1, TGA 1, TGA/DSC 1. Руководство по эксплуатации»
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Mettler-Toledo AG», Швейцария
Рекомендации к применению
выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
