Назначение
Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный NEX DE (далее - спектрометр) предназначен для измерений массовой доли элементов в твердых, порошковых, жидких и пленочных пробах.
Описание
Принцип действия спектрометра основан на измерении интенсивности флуоресцентного излучения элементов при их возбуждении рентгеновским излучением при энергодисперсионном способе регистрации.
Рентгеновское излучение, испускаемое рентгеновской трубкой, возбуждает атомы элемента и вызывает рентгеновскую флуоресценцию элемента. Спектрометр оснащен комплектом фильтров рентгеновской трубки для улучшения условий возбуждения отдельных групп элементов и повышения точности измерений. Рентгеновскую флуоресценцию элемента регистрируют полупроводниковым детектором. Усиленные и сформированные импульсы с выхода усилителя поступают на многоканальный анализатор, где происходит селекция импульсов по амплитудам и подсчет числа импульсов с одинаковой амплитудой в единицу времени. Далее информация о числе импульсов поступает на внешний компьютер, который рассчитывает массовую долю элементов в пробе. Расчет соответствия между числом зарегистрированных импульсов и массовой долей элементов в пробе проводится по градуировочной (калибровочной) кривой, занесенной в память компьютера и построенной по стандартным образцам состава или по методу фундаментальных параметров.
Анализ пробы проводится в атмосфере воздуха, гелия или вакуума.
Конструктивно спектрометр представляет собой стационарный лабораторный прибор, который состоит из рентгеновской трубки, генератора высокого напряжения, детектора рентгеновского излучения в виде полупроводникового детектора с термоэлектрическим охлаждением, многоканального анализатора. Управление работой спектрометра и обработка результатов измерений осуществляется с помощью персонального компьютера и программного обеспечения.
Корпус спектрометра изготовлен из пластмассы и металла, окрашен в соответствии с технической документацией производителя.
К настоящему типу средств измерений относится спектрометр
рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный NEX DE, сер № 000019.
Спектрометр имеет серийный номер, расположенный на задней панели. Серийный номер нанесен типографским способом на несъемную клейкую этикетку и представлен в цифровом формате: № 000019. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Общий вид спектрометра представлен на рисунке 1. Место нанесения серийного номера на спектрометр представлено на рисунке 2.
Рисунок 1 - Общий вид спектрометра
агнкэ йклкиггьюаяг; imc WH Mm* м» ur i
r^l'i IU J25 1.**
Место нанесения серийного номера
Рисунок 2 - Место нанесения серийного номера на спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный NEX DE
Пломбирование спектрометра не предусмотрено. Конструкция спектрометра обеспечивает ограничение доступа к частям спектрометра, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Программное обеспечение
Спектрометр оснащен внешним программным обеспечением (далее - ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер, принтер или локальную сеть.
Уровень защиты внешнего программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные внешнего ПО приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные внешнего ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | NEX |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 6.X* |
| Цифровой идентификатор ПО | _ |
| * X является метрологически незначимой частью ПО и принимает значения от 0 до 99. |
Влияние программного обеспечения на метрологические характеристики спектрометра учтено при нормировании характеристик.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон определяемых элементов | от натрия до урана |
| Чувствительность1), имп/(с^мкА^%), не менее, для следующих элементов и аналитических линий: - Na (Ка) - Ti (Ка) - Pb (La) | 0,02 3 33 |
| Отношение сигнал/шум, не менее, для следующих элементов и аналитических линий: - Na (Ка) - Ti (Ка) - Pb (Ьа) | 2 300 15000 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала1), %, для следующих элементов и аналитических линий: - Na (Ка) - Ti (Ка) - Pb (Ьа) | 3 3 3 |
| 1) приведены значения для элементов в стандартном образце ГСО 10934-2017 с массовой долей натрия от 38,8 % до 39,8 %; в ГСО 11791-2021 с массовой долей титана от 0,9 % до 1,1 %; в ГСО 10991-2017 с массовой долей свинца от 0,9 % до 1,1 %, соответственно. |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| - частота переменного тока, Гц | 50±3 |
| Габаритные размеры спектрометра, мм | |
| - высота | 260 |
| - ширина | 356 |
| - глубина | 351 |
| Масса, кг | 27 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, °С | от +10 до +28 |
| - относительная влажность, %, не более | 75 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный | NEX DE | 1 шт. |
| Персональный компьютер | _ | 1 шт. |
| Программное обеспечение | NEX | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 экз. |
| Методика поверки | _ | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 6 «Создание эмпирического приложения» документа «Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный NEX DE. Руководство по эксплуатации».
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений средство измерений применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Техническая документация производителя Applied Rigaku Technologies, Inc.
20163-00